为了实现对微囊藻细胞中微囊藻毒素LR(Microcystin LR)的准确定量,建立了铜绿微囊藻中微囊藻毒素LR的超高效液相色谱三重四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。将铜绿微囊藻干藻粉复溶在50 m L 0.1%三氟乙酸水溶液中,-55℃/37℃反复冻融...为了实现对微囊藻细胞中微囊藻毒素LR(Microcystin LR)的准确定量,建立了铜绿微囊藻中微囊藻毒素LR的超高效液相色谱三重四级杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法。将铜绿微囊藻干藻粉复溶在50 m L 0.1%三氟乙酸水溶液中,-55℃/37℃反复冻融3次,HLB固相萃取小柱浓缩和净化。采用ACQUITY UPLC CSH^(TM)C_(18)色谱柱,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS外标法定量分析。微囊藻毒素LR在5 ng/m L^150 ng/m L范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限为0.28 ng/m L,加标回收率在98.5%~104%,日内重复性和日间重复性分别为3.5%和5.6%(n=6)。该方法操作简便,重复性好,对微囊藻细胞中微囊藻毒素MC-LR的定量准确可靠。展开更多
