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量化鱼骨图法对化学计量不确定度表征方法研究 被引量：1
1
作者 李海峰 《现代农业科技》 2009年第16期329-329,331,共2页
建立了量化因果图的概念及方法,以CCQM P111为例进行分析和表述。研究表明,量化因果图可以在因果图定性分析基础上,进一步对主要影响因素的不确定度贡献分量表述,具有清晰、直观的特点。该方法可以应用在化学计量不确定度评定及类似领域。
关键词 特性要因图 化学计量 不确定表征
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我国水环境污染现状与化学计量应用分析 被引量：2
2
作者 李海峰 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第S1期317-320,共4页
水环境的质量关系到个人的健康和国家的可持续发展,是环境领域研究和监测的重要组成部分。数据质量控制是水环境研究中的一个重要问题,其重要性早已受到重视。数理统计可对不同处理间的差异程度以及假设条件进行分析,但无法替代保证数... 水环境的质量关系到个人的健康和国家的可持续发展,是环境领域研究和监测的重要组成部分。数据质量控制是水环境研究中的一个重要问题,其重要性早已受到重视。数理统计可对不同处理间的差异程度以及假设条件进行分析,但无法替代保证数据准确性的计量学方法。文章对我国目前水环境状况及研究进展进行分析,并对环境监测、评价和预警体系中核心内容的数据质量和溯源体系以及测试仪器性能评价进行介绍,从学科发展角度探讨水环境监测和治理对量值溯源和化学计量的需求,为水环境数据质量控制提供计量支持。水环境的发展要求从更大范围的时间和空间尺度对环境问题进行分析,依赖化学计量学手段提供的溯源支持和有效性证明。 展开更多
关键词 国际比对 分析 溯源性 标准物质
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碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究 被引量：4
3
作者 任同祥 周涛 +2 位作者 逯海 周原晶 王军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期104-110,共7页
通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝... 通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱(Collision Cell-MC-ICP-MS)测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气(Ne)和氩气(Ar)的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵(TMAH)浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ30Si为-1.57‰。 展开更多
关键词 多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS) 碰撞池 硅 同位素丰度比
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应对RoHS指令建立我国相关化学计量溯源体系 被引量：3
4
作者 马联弟 冯流星 邵明武 《中国测试技术》 2008年第1期15-18,共4页
为应对欧盟RoHS指令以及保证我国的相关管理办法顺利实施,中国计量科学研究院承担了建立我国相关化学计量溯源体系的任务。该项工作包括三个重点:基标准方法研究和标准物质研制;开展国际比对、国际合作以形成国际互认;能力验证的实施,... 为应对欧盟RoHS指令以及保证我国的相关管理办法顺利实施,中国计量科学研究院承担了建立我国相关化学计量溯源体系的任务。该项工作包括三个重点:基标准方法研究和标准物质研制;开展国际比对、国际合作以形成国际互认;能力验证的实施,基标准资源共享及知识传播。通过本工作,使国际贸易中测量的结果具有了可比性,提高了我国RoHS检测实验室整体检测水平。 展开更多
关键词 ROHS指令 化学计量 溯源 标准物质 国际比对
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茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究 被引量：30
5
作者 冯洁 汤桦 +4 位作者 陈大舟 吴雪 孙正君 李红梅 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1041-1047,共7页
建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体... 建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体积比)溶液振荡提取串联Envi-Carb和LC-AliminaN小柱净化后,经丙酮-正己烷(1∶9)溶液洗脱,浓缩后用GC-MS法测定。茶叶样品中9种农药的加标回收率(n=6)为82%～108%,相对标准偏差为1.2%～4.5%,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.46～12.13ng/g。 展开更多
关键词 前处理方法 有机氯 拟除虫菊酯 GC-MS 茶叶
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缓激肽多肽片段间非共价作用的质谱研究 被引量：6
6
作者 陈琛 储艳秋 +2 位作者 戴新华 方向 丁传凡 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1336-1343,共8页
以缓激肽(R1P2P3G4F5S6P7F8R9)分子作为研究模型,用电喷雾质谱研究缓激肽分子碎片片段之间的非共价相互作用,探讨了影响气相多肽分子构象稳定的氢键作用.合成了与缓激肽分子在位置1断裂形成的碎片一致的RPPGFS和PFR多肽序列,与在位置2... 以缓激肽(R1P2P3G4F5S6P7F8R9)分子作为研究模型,用电喷雾质谱研究缓激肽分子碎片片段之间的非共价相互作用,探讨了影响气相多肽分子构象稳定的氢键作用.合成了与缓激肽分子在位置1断裂形成的碎片一致的RPPGFS和PFR多肽序列,与在位置2断裂形成碎片一致的RPPGF和SPFR多肽,以及N端或者C端去掉精氨酸的相应碎片多肽.实验结果表明,上述两个断裂位置产生的碎片多肽分别进行反应后,都能发生非共价作用.在断裂方式1下,PFR多肽在去掉C端的精氨酸R后,与其他大多数多肽不发生非共价结合,表明PFR中的R在缓激肽气相分子的构象中发挥重要的作用.而在断裂方式2下,去掉N端或者C端精氨酸的多肽之间都存在非共价结合,即C端带有丝氨酸的SPF或SPFR多肽碎片仍然可以与N端碎片发生氢键结合,表明丝氨酸很可能处于转角的位置.通过对碰撞诱导解离(CID)的碰撞能量分析,发现多肽RPPGFS和PFR,以及多肽RPPGF和SPFR之间氢键结合较强,而同时去掉N端和C端精氨酸得到的多肽之间的氢键结合较弱.质谱滴定法定量测得的RPPGFS和PFR的结合常数为3.53×103,与RPPGF和SPFR的结合常数(3.16×103)相接近,它们均大于去除精氨酸的PPGF和SPF的结合常数(1.25×103).质谱滴定实验结果进一步确认了碰撞诱导解离的分析结果,表明缓激肽分子两端的精氨酸之间的氢键作用是气相缓激肽分子构象稳定的重要因素之一. 展开更多
关键词 非共价作用 缓激肽 多肽片段 质谱 碰撞诱导解离 结合常数
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食品无机成份检测量值传递与溯源体系研究 被引量：3
7
作者 李海峰 刘军 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期321-324,共4页
由于食品安全等问题的凸显,食品类标准物质及溯源体系日益在食品工业和科技中受到重视。对食品无机成分检测溯源体系的组成、过程、存在相关问题等进行了阐述,在此基础上对近年来的研究进展,如聚类分析在能力验证、国际比对中的应用,分... 由于食品安全等问题的凸显,食品类标准物质及溯源体系日益在食品工业和科技中受到重视。对食品无机成分检测溯源体系的组成、过程、存在相关问题等进行了阐述,在此基础上对近年来的研究进展,如聚类分析在能力验证、国际比对中的应用,分析方法如光谱、质谱仪器漂移校正方法等进行了论述,阐述了食品溯源体系建设的必要性和迫切性。 展开更多
关键词 分析 计量 标准物质 元素
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高效液相色谱法(HPLC)在RoHS检测中的应用研究 被引量：2
8
作者 邵明武 丁中华 王覃 《中国测试技术》 2008年第1期108-109,112,共3页
测试比较了四溴到十溴等十一种多溴二苯醚(PBDE)的紫外吸收强度,发现不仅含溴原子数相同的同分异构体质量响应因子相近,溴原子数相近的多溴二苯醚质量响应因子亦相近,据此提出针对RoHS检测中标准品不可得或标准品昂贵的现实,可以用同分... 测试比较了四溴到十溴等十一种多溴二苯醚(PBDE)的紫外吸收强度,发现不仅含溴原子数相同的同分异构体质量响应因子相近,溴原子数相近的多溴二苯醚质量响应因子亦相近,据此提出针对RoHS检测中标准品不可得或标准品昂贵的现实,可以用同分异构体或溴原子数相近的同聚物标准品进行定量测试。以十溴二苯醚为标准,实际测量九溴二苯醚BDE206和BDE207,准确度分别为115%、99.3%,精密度小于2%。 展开更多
关键词 RoHS检测 HPLC PBDE 紫外吸收强度
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肌酐纯度标准物质的定值方法及其不确定度评定研究 被引量：13
9
作者 黄亮 张伟 +3 位作者 黄挺 戴新华 李红梅 陈炜庆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期840-846,共7页
通过定性及定量分析,研究了肌酐纯度标准物质的定值方法,并进行了定值分析的不确定度评定。首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析,然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元... 通过定性及定量分析,研究了肌酐纯度标准物质的定值方法,并进行了定值分析的不确定度评定。首先使用三重四极杆质谱仪及核磁共振谱仪(氢谱)对肌酐样品进行定性分析,然后采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法共同对肌酐纯度标准物质进行准确定值,最后对定值结果进行不确定度评定。肌酐的定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.4%。该研究对于实际检测中肌酐的准确测定及临床上相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义,且经过定值的肌酐纯品还可做定量核磁共振法的定量内标使用。定量分析后的肌酐经过均匀性检验和稳定性考察后可申报为国家标准物质。 展开更多
关键词 肌酐 纯度定值 质量平衡法 定量核磁共振法
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若尔盖高原湿地地表水与大气湿沉降中有机氯农药和多氯联苯研究 被引量：11
10
作者 盖楠 潘静 +1 位作者 陈大舟 杨永亮 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期996-1003,共8页
采用高分辨率气相色谱-高分辨率质谱联用法分析位于青藏高原东缘的若尔盖高原牧场地表水和大气湿沉降中有机氯农药（OCPs）和多氯联苯（PCBs）异构体含量的季节分布特征,探讨持久性有机污染物（POPs）在边远清洁地区的地球化学行为.结... 采用高分辨率气相色谱-高分辨率质谱联用法分析位于青藏高原东缘的若尔盖高原牧场地表水和大气湿沉降中有机氯农药（OCPs）和多氯联苯（PCBs）异构体含量的季节分布特征,探讨持久性有机污染物（POPs）在边远清洁地区的地球化学行为.结果表明,若尔盖地区地表水中∑HCHs、∑DDTs、HCB、∑6PCBs平均浓度分别为0.90,1.36,0.95,1.35ng/L.大气降水中OCPs和PCBs平均浓度分别为0.363,0.118ng/L,最大值出现在11月初冬的降雪样品中.异构体按平均浓度排序为HCB 〉 PCB28〉p,p’-DDD 〉p,p’-DDE 〉α-HCH 〉γ-HCH.PCBs以PCB28和PCB52为主,除少量的PCB101外,其余高氯代PCB化合物都未在沉降样品中检出.∑HCHs、∑DDTs、∑PCBs的大气沉降通量分别为0.058-0.268,0.087-0.311,0.049-0.188ng/（m2·d）.高海拔地区POPs大气沉降模式可分为“海拔梯度降水型”和“高原型”2类.类似于极地冷凝作用,高原型降雪中的POPs的沉积通量高于降雨沉降通量,但持久性较强的PCB138、PCB153和PCB180则缺失.这一结果验证了高空大气远程迁移和局地的高山冷凝效应的区别. 展开更多
关键词 有机氯农药 多氯联苯 大气湿沉降 地表水 若尔盖高原湿地
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植物油中真菌毒素检测技术的研究进展 被引量：18
11
作者 李双青 李晓敏 张庆合 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期569-580,共12页
真菌毒素是由丝状真菌或霉菌产生的结构多样的小分子次级代谢产物,常见于粮油中,具有致畸性、肝毒性、肾毒性、致癌性、出血性、免疫抑制及破坏生殖系统等毒性.真菌毒素在基体中存在浓度低、种类多、极性范围广、同族类化合物结构类似... 真菌毒素是由丝状真菌或霉菌产生的结构多样的小分子次级代谢产物,常见于粮油中,具有致畸性、肝毒性、肾毒性、致癌性、出血性、免疫抑制及破坏生殖系统等毒性.真菌毒素在基体中存在浓度低、种类多、极性范围广、同族类化合物结构类似、性质接近,定性信息缺乏.植物油是易受真菌毒素污染的食品之一,并且含有大量的油脂、脂肪酸和色素,可能增加基质效应,降低灵敏度,并损坏仪器.因此,建立高效样品前处理方法及高灵敏度、高通量、多种真菌毒素检测技术成为植物油基体中真菌毒素准确测定面临的巨大挑战.该文综述了溶剂提取(LLE)、固相萃取(SPE)、凝胶渗透色谱(GPC)、动态共价化学肼(DCHC)、QuEChERS方法在油中真菌毒素前处理中的应用,分析了气相色谱、液相色谱、液相色谱-串联质谱及免疫传感器等检测技术的特点,并对植物油中真菌毒素污染检测的发展应用进行了展望. 展开更多
关键词 真菌毒素 植物油 前处理方法 检测技术 综述
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食品中有机磷酸酯阻燃剂检测技术的研究进展 被引量：11
12
作者 杨吉双 张庆合 苏立强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1369-1380,共12页
有机磷酸酯(OPEs)是阻燃剂和塑化剂的主要原料,通常以添加形式存在于各种材料中,在生产和使用过程中伴随磨损和挥发易释放到环境中,现已成为新兴污染物。因为该类化合物的神经毒性、致癌性、破坏内分泌系统以及生殖系统等毒性,食品样品... 有机磷酸酯(OPEs)是阻燃剂和塑化剂的主要原料,通常以添加形式存在于各种材料中,在生产和使用过程中伴随磨损和挥发易释放到环境中,现已成为新兴污染物。因为该类化合物的神经毒性、致癌性、破坏内分泌系统以及生殖系统等毒性,食品样品中OPEs的检测成为近年来关注的热点。该文重点围绕食品基质中OPEs检测存在的含量低、本底干扰严重、缺乏灵敏可靠分析方法等问题,对OPEs类化合物的性质、样品前处理、检测技术、质量控制等进行了全面评述。首先总结了30余种常见OPEs类化合物的类型、官能团、极性、沸点等理化性质,对可能的前处理和检测技术进行了理论分析;其次梳理了加速溶剂萃取(ASE)、基质固相分散萃取(MSPD)、微波辅助萃取(MAE)、超声辅助萃取(UAE)、QuEChERS、固相萃取(SPE)、凝胶渗透色谱(GPC)、分散固相萃取(d-SPE)等前处理方法在食品中OPEs化合物分析中的特点,其中UAE和QuEChERS结合多步净化能够有效降低高脂类食品的基质效应,具有良好应用前景;此外比较了气相色谱和液相色谱在分离和检测方面的优缺点,比较已有文献的检出限、回收率等数据;概括了标准品和内标物来源、过程污染与基质效应的产生原因和预防措施;最后对高分辨质谱筛查和鉴别OPEs未知代谢物,以及相关分析方法趋势进行了展望。 展开更多
关键词 样品前处理 检测技术 有机磷酸酯 阻燃剂 食品 综述
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有机磷阻燃剂气相色谱-四极杆飞行时间质谱裂解机理研究 被引量：3
13
作者 杨吉双 张庆合 苏立强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期36-47,I0002,共13页
利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS),在全扫描模式下,采用电子轰击离子源(EI)对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究。结果表明,在50 eV电离能下,各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定... 利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS),在全扫描模式下,采用电子轰击离子源(EI)对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究。结果表明,在50 eV电离能下,各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定。烷基类和氯化类OPFRs通常会发生3次γ-H重排,C—O键断裂后分别形成[M-R+2H]^+、[M-2R+3H]^+、[M-3R+4H]^+碎片离子,支链氯化类OPFRs易失去—CH2Cl;芳香类OPFRs更易断裂P—O键得到相应碎片;同时发现,邻、间、对磷酸三甲苯酯碎片离子种类基本相似,但碎片丰度却存在明显差异。这3类OPFRs在碎裂过程中均伴随失水现象。本研究通过探究OPFRs各化合物质谱裂解机理,建立了全扫描模式下OPFRs精确质量数据库,为此类化合物的结构鉴定提供了依据。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂 气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS) 裂解机理
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ICP-QQQ-MS法分析婴幼儿谷物辅助食品中镉含量的干扰及其校正 被引量：1
14
作者 蔡玮 赵博 +4 位作者 赵少雷 陈欢欢 李潇 逯海 韦超 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第14期234-239,共6页
建立三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma triple quadrupole mass spectrometry,ICP-QQQ-MS)法测定婴幼儿谷物辅助食品中镉(Cd)含量的方法。研究单四极杆氦气碰撞模式(SQ-He)、串联四极杆氦气碰撞模式(QQQ-... 建立三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma triple quadrupole mass spectrometry,ICP-QQQ-MS)法测定婴幼儿谷物辅助食品中镉(Cd)含量的方法。研究单四极杆氦气碰撞模式(SQ-He)、串联四极杆氦气碰撞模式(QQQ-He)、串联四极杆氧气反应模式(QQQ-O_(2))3种碰撞/反应模式下质谱测量中存在的各类干扰,并进行逐一分析、消除。结果显示,抗基体、抗氧化物和多原子离子干扰能力均为QQQ-O_(2)>QQQ-He>SQ-He,采用QQQ-O_(2)模式联合标准加入法可获得更为准确的干扰消除效果。通过引入干扰校正方程,有效解决由于同量异位素锡(Sn)干扰导致的Cd同位素丰度比与天然丰度比不一致问题。QQQ-O_(2)模式下同位素稀释质谱法与标准加入法测量Cd的结果等效一致,证明婴幼儿谷物辅助食品中Cd测量时受到的基体效应和质谱干扰被有效消除。所建方法为使用ICP-QQQ-MS准确测定复杂基体样品中Cd提供重要参考。 展开更多
关键词 镉 三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱 质谱干扰 同位素稀释质谱 基体效应
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热分析质谱技术在微塑料检测领域的应用 被引量：3
15
作者 刘禹慧 韩卓 +2 位作者 巢静波 周涛 宋善军 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第8期1166-1176,共11页
微塑料作为一种日益受到关注的新型污染物,已被证实广泛存在于全球各地,并随食物链在生态系统中不断富集,对生物安全和人体健康产生风险。热分析质谱技术基于对塑料热解产物的准确测定可以实现复杂基质中微塑料高效的定性定量分析,所提... 微塑料作为一种日益受到关注的新型污染物,已被证实广泛存在于全球各地,并随食物链在生态系统中不断富集,对生物安全和人体健康产生风险。热分析质谱技术基于对塑料热解产物的准确测定可以实现复杂基质中微塑料高效的定性定量分析,所提供的质量浓度数据在一致性和可比性上有着显著优势。热分析质谱技术近年来已逐渐成为微塑料检测中应用最普遍的方法之一。对当前几种常见的热分析质谱方法,如热裂解-气相色谱质谱(Pyr-GC-MS)、热重-质谱(TGA-MS)、热吸附-解吸气相色谱质谱(TED-GC-MS)进行了综述,对其基本原理,应用场景进行总结讨论。通过梳理,提出目前热分析质谱技术仍存在的主要技术挑战,并对热分析质谱技术检测微塑料这一领域的未来研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 微塑料 热分析质谱 环境分析 新型污染物
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稀土基金属有机框架材料的制备及其对Pb^(2+)的电化学检测 被引量：1
16
作者 王莹 初红涛 张庆合 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第6期1222-1229,共8页
室温下以硝酸钬为金属源,均苯三甲酸为有机配体,通过--步共混法制备出形貌均一的棒状稀土基金属有机框架材料(Ho-MOF),在玻碳电极基底上,采用两步滴涂法制备Ho-MOF-NIP复合修饰电极,成功构建了用于检测Pb^(2+)的电化学传感器(Ho-MOF-NIP... 室温下以硝酸钬为金属源,均苯三甲酸为有机配体,通过--步共混法制备出形貌均一的棒状稀土基金属有机框架材料(Ho-MOF),在玻碳电极基底上,采用两步滴涂法制备Ho-MOF-NIP复合修饰电极,成功构建了用于检测Pb^(2+)的电化学传感器(Ho-MOF-NIP/GCE)。采用差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)研究了Pb^(2+)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明:该电极对Pb2的检测灵敏度显著提升,在0.1~1 mmol.LI范围内,氧化峰电流值与Pb^(2+)的浓度呈现良好的线性关系,检测限为7 pumol.L'(S/N=3),该方法可用于水样中Pb^(2+)的快速检测。 展开更多
关键词 稀土基金属有机框架 离子印迹技术 铅离子 差分脉冲阳极溶出伏安法
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质量平衡法分析1,2,3,4-四氯苯的纯度分析与不确定度评定 被引量：16
17
作者 马康 杨冉 +2 位作者 王海峰 何雅娟 刘菲 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期334-339,共6页
采用可溯源的质量平衡法对1,2,3,4-四氯苯标准物质纯度定值,评价了此方法的不确定度。其中非挥发性杂质用气相色谱串联质谱(GC-MS)进行定性,经标准添加的方式确认杂质为1,2,3,5-四氯苯,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)对杂质准确定... 采用可溯源的质量平衡法对1,2,3,4-四氯苯标准物质纯度定值,评价了此方法的不确定度。其中非挥发性杂质用气相色谱串联质谱(GC-MS)进行定性,经标准添加的方式确认杂质为1,2,3,5-四氯苯,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)对杂质准确定量;水分含量和灰分含量分别采用卡尔费休库伦法和马弗炉灼烧的方法测量,溶剂残留采用顶空GC-MS分析,确认1,2,3,4-四氯苯中的残留溶剂是乙醚。纯度定值结果为98.79%,扩展不确定度为0.20%(k=2)。同时对分装的500瓶样品抽取10瓶进行均匀性检验,F检验和T检验结果表明在95%置信范围内样品均匀性良好;按短期稳定性(1个月)和长期稳定性(12个月)分别进行稳定性检验,结果表明在20℃条件下1,2,3,4-四氯苯的稳定期不少于12个月。 展开更多
关键词 质量平衡法 1 2 3 4-四氯苯 标准物质 纯度分析 不确定度评定
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃 被引量：19
18
作者 许婷 汤桦 +1 位作者 陈大舟 李蕾 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期120-127,共8页
建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1（V/V）混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑... 建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1（V/V）混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1-200μg/kg时,该方法线性关系良好（R2〉0.999）,检出限为0.03-0.27μg/kg,定量限为0.10-0.89μg/kg;添加水平在5、10、50μg/kg时,前处理回收率为67.9%-100.8%,精密度（n=3）为0.5%-8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。 展开更多
关键词 同位素稀释质谱(ID-MS) 多环芳烃(PAHs) 食用油 分子印迹固相萃取柱(MISPE) 气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)
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功能性老年乳粉中300种非法添加药物及其类似物的液相色谱-高分辨质谱分析 被引量：8
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作者 宁霄 金绍明 +3 位作者 李志远 杨崇俊 貌达 曹进 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期960-975,共16页
随着老龄化进程不断加剧,各类声称保健功能的老年乳粉不断涌现,一些生产企业通过非法添加化学药物来实现产品声称的显著功效,危害消费者健康。现有标准方法需要按照功能声称分类别进行检测,不仅耗费人力物力,还严重制约了日常监管工作... 随着老龄化进程不断加剧,各类声称保健功能的老年乳粉不断涌现,一些生产企业通过非法添加化学药物来实现产品声称的显著功效,危害消费者健康。现有标准方法需要按照功能声称分类别进行检测,不仅耗费人力物力,还严重制约了日常监管工作对未知风险物质的侦查能力。本工作应用QuEChERS净化结合具有Zeno SWATH®全息式数据非依赖型采集定量(data-independent acquisition,DIA)技术的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱,建立了适用于功能性老年乳粉中300种非法添加化学药物的高通量筛查定量分析方法及未知结构类似物识别策略。针对乳粉基质特点开发了QuEChERS净化流程,通过Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)作为流动相进行梯度洗脱。从线性范围、灵敏度、基质效应、精密度和准确度等方面对定量分析方法进行验证。在建立300种已知药物定性筛查数据库的基础上,应用电子激活解离(electron-activated dissociation,EAD)碎裂技术,获得丰富的二级质谱裂解碎片信息,通过归属分析对未知风险物质进行鉴别和确证。所有已知目标药物在相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.99,检出限(LOD)和LOQ分别在0.04~2.7和0.2~8.0μg/kg范围内。3个水平下的平均加标回收率为73.1%~125.2%,相对标准偏差(RSD)≤14.8%。将该方法应用于60份实际样品中非法添加物质的检测,在两份样品中分别检出苯乙双胍及西地那非药物,并成功识别出一种安非他明结构类似物乙非他明。该方法简便、灵敏、准确,对于功能性乳粉的日常监督执法工作具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 四极杆飞行时间质谱 非法添加 QUECHERS 功能性乳粉 结构类似物
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高效液相色谱-质谱分析指导下制备黄芩中系列黄酮成分对照品 被引量：9
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作者 郭鹤男 杨学东 +1 位作者 刘军 郑文凤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期690-695,共6页
在高效液相色谱-质谱分析指导下,针对性地分离制备了黄芩药材中系列黄酮成分对照品。首先对黄芩药材乙醇提取物进行液相色谱-质谱分析,获得各色谱峰的保留时间、紫外光谱和质谱特征。经波谱数据解析结合文献对比,鉴定了黄芩药材中的19... 在高效液相色谱-质谱分析指导下,针对性地分离制备了黄芩药材中系列黄酮成分对照品。首先对黄芩药材乙醇提取物进行液相色谱-质谱分析,获得各色谱峰的保留时间、紫外光谱和质谱特征。经波谱数据解析结合文献对比,鉴定了黄芩药材中的19种黄酮类成分。然后根据液相色谱-质谱分析结果和文献,设计了目标成分对照品的制备流程,采用低压制备柱色谱法依次制备了黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A共5种黄酮类成分的对照品。结果表明这5种黄酮类成分对照品的纯度均大于98%。该方法可用于针对性地快速分离制备中药中的化学成分。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 黄芩 黄酮 对照品
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