HPLC-MS法测定人血浆中替米沙坦及药代动力学研究 被引量：16

1

作者 武洁 冯芳 +1 位作者 蒋娟娟 田勇 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期545-548,共4页

目的建立人血浆中替米沙坦浓度的HPLCMS分析方法,用以测定健康受试者口服替米沙坦制剂后的血药浓度,估算受试制剂和参比制剂的药代动力学参数,评价两种制剂的生物等效性和相对生物利用度。方法血浆中加入内标地西泮后,乙酸乙酯提取,HPL... 目的建立人血浆中替米沙坦浓度的HPLCMS分析方法,用以测定健康受试者口服替米沙坦制剂后的血药浓度,估算受试制剂和参比制剂的药代动力学参数,评价两种制剂的生物等效性和相对生物利用度。方法血浆中加入内标地西泮后,乙酸乙酯提取,HPLCMS分离、分析。色谱系统ShimadzuODS柱(150mm×46mm),流动相甲醇001mol/L醋酸铵溶液(70∶30,v/v),流速10ml/min,柱温30℃。质谱检测方式SIM。结果替米沙坦的线性范围为05～400ng/ml(r=09998),最低检测浓度达01ng/ml,提取回收率大于80%。受试制剂及参比制剂的生物半衰期分别为(197±30)h和(202±36)h,达峰时间分别为(14±04)h和(16±06)h,峰浓度分别为(1739±304)ng/ml和(1782±355)ng/ml。受试制剂的相对生物利用度为(1012±130)%。结论本法适用于替米沙坦的含量测定,统计学结果表明两种制剂具有生物等效性。 展开更多

关键词 替米沙坦 HPLC-MS法 血药浓度 药动学参数

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比格犬经口给予雄黄和牛黄解毒片后血浆中砷化学态的研究 被引量：10

2

作者 强淑萍 张云静 +2 位作者 孙晶 宋敏 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期141-146,共6页

建立了比格犬血浆中4种砷化学态[三价无机砷As(Ⅲ)、五价无机砷As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)]的液相色谱-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS)测定法,并用于比格犬灌胃给予牛黄解毒片和雄黄后血浆中砷化学态的比较研究。血浆样... 建立了比格犬血浆中4种砷化学态[三价无机砷As(Ⅲ)、五价无机砷As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)]的液相色谱-氢化物发生-原子荧光(HPLC-HG-AFS)测定法,并用于比格犬灌胃给予牛黄解毒片和雄黄后血浆中砷化学态的比较研究。血浆样品经甲醇沉淀蛋白、上清液减压挥干浓缩、残渣以流动相复溶离心后,取上清液,采用HamiltonPRP-X 100阴离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm),以15 mmol/L磷酸二氢钾(氢氧化钾溶液调至pH 5.9)为流动相,进行HPLC-HG-AFS分析,4种砷化学态在15 min内得到良好分离。6只比格犬随机双交叉单次经口给予雄黄(以砷元素计,相当于11 mg/kg)和牛黄解毒片(以砷元素计,相当于28 mg/kg),测得血浆中的主要砷化学态均为DMA,并有少量As(Ⅴ),未测得As(Ⅲ)或MMA。比格犬单次给药雄黄和牛黄解毒片后DMA的主要药代动力学参数:cmax分别为(14.7±4.2)和(57.0±32.0)ng/mL,tmax分别为(2.4±0.5)和(2.5±0.5)h,AUC0-36 h分别为(151±13)和(636±418)ng.h/mL,t1/2分别为(16.2±7.9)和(9.4±2.2)h。与雄黄相比,给药牛黄解毒片后DMA的cmax和AUC明显增加,而t1/2显著减小,表明经牛黄解毒片配伍后,DMA的转化增加,而消除加快,说明牛黄解毒片复方配伍对砷的药代动力学行为有影响。 展开更多

关键词 雄黄 牛黄解毒片 砷 化学态 高效液相色谱 原子荧光光谱

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四倍体板蓝根中五种有机酸成分的毛细管电泳分离分析 被引量：25

3

作者 范国荣 胡晋红 +3 位作者 李博华 张汉明 林梅 安登魁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期111-114,共4页

选择毛细管区带电泳分离模式 ,以肉桂酸为内标建立了适合板蓝根药材中抗内毒素活性成分五种有机酸优化分离与定量分析的毛细管电泳方法。电泳分离条件 :毛细管 4 0 cm× 50 μm,运行缓冲液 p H9.5磷酸二氢钠 -硼砂 ( 50 mmol/L∶ 1 ... 选择毛细管区带电泳分离模式 ,以肉桂酸为内标建立了适合板蓝根药材中抗内毒素活性成分五种有机酸优化分离与定量分析的毛细管电泳方法。电泳分离条件 :毛细管 4 0 cm× 50 μm,运行缓冲液 p H9.5磷酸二氢钠 -硼砂 ( 50 mmol/L∶ 1 2 .5mmol/L,内含 1 6mmol/Lβ-CD) ,压力进样 2 0 psi× s,操作电压 1 8k V ( +)→( -) ,柱上在线检测 UV2 0 0 nm,毛细管柱温 2 展开更多

关键词 板蓝根 有机酸 抗内毒素活性 毛细管电泳分析

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青霉素V钾片的人体药物动力学和生物等效性研究 被引量：8

4

作者 江丽 杭太俊 +1 位作者 沈建平 张银娣 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期45-48,共4页

目的：建立人血浆中青霉素V钾浓度的LC-MS／MS测定法，研究健康受试者单剂量口服青霉素V钾受试或参比片后的药动学和生物等效性。方法：以青霉素钠为内标，血浆样品经甲醇沉淀蛋白，以Waters Symmetry C18色谱柱甲醇-pH5-1醋酸铵缓冲溶... 目的：建立人血浆中青霉素V钾浓度的LC-MS／MS测定法，研究健康受试者单剂量口服青霉素V钾受试或参比片后的药动学和生物等效性。方法：以青霉素钠为内标，血浆样品经甲醇沉淀蛋白，以Waters Symmetry C18色谱柱甲醇-pH5-1醋酸铵缓冲溶液（50：50）流动相分离，LC-MS／MS法SRM测定青霉素V钾的浓度。20名健康受试者进行随机双交叉试验。结果：青霉素V钾的线性范围为0．05-20μg／mL（r=0．9998），最低定量限为50ng／mL，萃取绝对回收率大于90％。受试片和参比片的主要药动学参数：cmax分别为（10．36±3．67）μg／mL和（11．70±4．67）μg／mL；tmax分别为（0．8±0．4）h和（0．6±0．3）h；t1／2（λZ）分别为（0．92±0．25）h和（0．92±0．25）h；AUC 0-8分别为（13．58±2．22）μg·h／mL和（13．17±2．70）μg·h／mL；AUC0-∞分别为（13.62±2．21）μg·h／mL和（13．22±2．70）μg·h／mL。由两种制荆的AUC 0-8计算，受试片的相对生物利用度为（107．1±27．7）％。结论：建立的LC-MS／MS测定法专属准确，灵敏度适宜，测得青霉素V钾试验片与参比片生物等效。 展开更多

关键词 青霉素V钾 LC-MS/MS 药动学

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黄体酮药物中一种新的杂质的高效液相色谱测定法 被引量：4

5

作者 唐恒胜 刘文英 +2 位作者 盛龙生 马仁玲 周红华 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期44-47,共4页

目的 :建立新的测定黄体酮中有关物质的高效液相色谱法 ,并对杂质的类别进行初步确定。方法 :在中国药典和英国药典收载的黄体酮质量标准的基础上 ,对流动相系统进行了优化 ;用高效液相色谱梯度洗脱法完成了黄体酮及有关物质的分离 ,并... 目的 :建立新的测定黄体酮中有关物质的高效液相色谱法 ,并对杂质的类别进行初步确定。方法 :在中国药典和英国药典收载的黄体酮质量标准的基础上 ,对流动相系统进行了优化 ;用高效液相色谱梯度洗脱法完成了黄体酮及有关物质的分离 ,并通过LC -MS对可能的杂质进行了初步确定。结果 :本文建立的方法可使各有关物质较好的分离 ,分离的新杂质与欧洲药典上“可能的杂质”项下的一个杂质基本吻合。结论 :本法快速、准确 ,适用于黄体酮中有关物质的分析 ,并优于中国药典法。 展开更多

关键词 黄体酮 有关物质 高效液相色谱法 梯度洗脱 LC—MS

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克拉霉素干混悬剂药物动力学及生物等效性研究 被引量：3

6

作者 李兵 邹建军 +4 位作者 彭向东 杨劲 丁黎 张胜强 肖大伟 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期313-316,共4页

目的 :建立人血浆中克拉霉素的HPLC/MS方法 ,测定其干混悬剂的药物动力学参数及相对生物利用度。方法 :血样用乙腈沉淀、离心后进入LC MS分析系统 ,色谱柱 :LichrospherC185 μm ,2 5cm× 4 .6mmid ,流动相 :10mmol/L醋酸铵缓冲液 (... 目的 :建立人血浆中克拉霉素的HPLC/MS方法 ,测定其干混悬剂的药物动力学参数及相对生物利用度。方法 :血样用乙腈沉淀、离心后进入LC MS分析系统 ,色谱柱 :LichrospherC185 μm ,2 5cm× 4 .6mmid ,流动相 :10mmol/L醋酸铵缓冲液 (pH 3.5 ) 甲醇 (15∶85 ) ;质谱条件 :气动辅助电喷雾离子化 ,正离子检测 ,选择性离子检测 (SIM)。结果 :在 0 .0 0 3～ 5 .0 μg/ml范围内峰比值 (克拉霉素峰面积As和内标罗红霉素峰面积Ai的比值 )与浓度线性关系良好 (r=0 .99978) ,最低定量限为 3ng/ml。绝对回收率为 85 .2 8%～ 89.0 7%。克拉霉素干混悬剂的相对生物利用度为 (92 .5± 14 .2 ) %。结论 :建立的分析方法灵敏、准确、简便。 2 0名健康受试者随机交叉口服克拉霉素干混悬剂和片剂后 ,其体内过程符合一室模型 ,统计学结果表明两种制剂生物等效。 展开更多

关键词 克拉霉素 HPLC/MS 药物动力学 相对生物利用度

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手性药物佐米曲普坦的磺化β-环糊精毛细管电泳分析(英文) 被引量：3

7

作者 吴春勇 狄斌 +2 位作者 姚晓敏 杨静 刘文英 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期137-141,共5页

目的：建立CE法检查手性药物佐米曲普坦中的对映异构体杂质[（R）-佐米曲普坦]。方法：在20mmol／L磷酸二氢钠缓冲液中加入1％磺化β-环糊精，溶解后，用磷酸调节pH至3．50，作为运行缓冲液；石英毛细管60cm（有效长度51．5cm）×50... 目的：建立CE法检查手性药物佐米曲普坦中的对映异构体杂质[（R）-佐米曲普坦]。方法：在20mmol／L磷酸二氢钠缓冲液中加入1％磺化β-环糊精，溶解后，用磷酸调节pH至3．50，作为运行缓冲液；石英毛细管60cm（有效长度51．5cm）×50μmID；分离柱温为20℃；操作电压为-30kV；气压进样（50mbar，6s）；检测波长为220nm。结果：佐米曲普坦与其对映异构体的分离度为6，66，（R）-佐米曲普坦浓度在4～80μg／mL范围内线性良好（相关系数为0．9998）。进样精密度为2．83％，平均加样回收率为99．97％（n=9），检测限为1．5μg/mL，磺化β-环糊精与（R）-佐米曲普坦、佐米曲普坦形成包客络合物的结合常数分别为964和905mol^-1。结论：该方法可用于佐米曲普坦的对映异构体杂质检查与结合常数的测定。 展开更多

关键词 毛细管电泳 手性分离 佐米曲普坦 磺化β-环糊精 结合常数

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他莫昔芬中反式异构体的HPLC分离分析 被引量：1

8

作者 刘文英 朱跃华 +1 位作者 王春祥 郑建津 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第2期87-89,共3页

采用高效液相色谱法，以Ｃ１８柱、甲醇－水－冰乙酸（７９∶２１∶０．９）内加０．９ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基磺酸钠为流动相，２８０ｎｍ紫外检测系统，成功地分离了他莫昔芬顺式和反式异构体，分离效能高，分析时间在２０ｍｉｎ内，并... 采用高效液相色谱法，以Ｃ１８柱、甲醇－水－冰乙酸（７９∶２１∶０．９）内加０．９ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基磺酸钠为流动相，２８０ｎｍ紫外检测系统，成功地分离了他莫昔芬顺式和反式异构体，分离效能高，分析时间在２０ｍｉｎ内，并定量测定他莫昔芬原料药中反式异构体的量。流动相组成经均匀设计优化而得。 展开更多

关键词 他莫昔芬 反式异构体 HPLC

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HPLC法同时测定芦根中对香豆酸和阿魏酸含量 被引量：20

9

作者 潘春燕 陈静 +1 位作者 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期219-223,共5页

采用HPLC法同时测定对香豆酸和阿魏酸的含量以评价芦根质量。芦根经碱性乙醇水溶液回流提取对香豆酸和阿魏酸,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.3%醋酸水溶液流动相梯度洗脱分离,紫外310 nm波长检测。对香豆酸和阿魏酸... 采用HPLC法同时测定对香豆酸和阿魏酸的含量以评价芦根质量。芦根经碱性乙醇水溶液回流提取对香豆酸和阿魏酸,Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.3%醋酸水溶液流动相梯度洗脱分离,紫外310 nm波长检测。对香豆酸和阿魏酸分别在0.2~200μg/m L和0.1~120μg/m L范围有良好线性,平均回收率分别为(96.9±2.91)%和(98.7±1.78)%。测得15批市售芦根饮片中对香豆酸和阿魏酸的含量(x珋±s,max^min)分别为(0.88±0.16,1.21~0.70)%和(0.41±0.035,0.49~0.36)%。所建立的对香豆酸和阿魏酸含量的同时测定方法可用于芦根质量的评价。 展开更多

关键词 芦根 对香豆酸 阿魏酸 含量测定 HPLC

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饮食对甲磺酸雷沙吉兰人体药代动力学的影响 被引量：11

10

作者 顾霄 张圆 +3 位作者 宋敏 杭太俊 杨林 文爱东 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期85-88,共4页

采用开放、随机、自身对照交叉试验设计,考察高脂餐对雷沙吉兰在健康中国人体内的药代动力学影响。12名健康受试者分别于空腹或高脂餐后,单次口服甲磺酸雷沙吉兰片1 mg,0～8 h间隔采集血样,0～24 h间隔采集尿样,采用LC-MS/MS法测定雷沙... 采用开放、随机、自身对照交叉试验设计,考察高脂餐对雷沙吉兰在健康中国人体内的药代动力学影响。12名健康受试者分别于空腹或高脂餐后,单次口服甲磺酸雷沙吉兰片1 mg,0～8 h间隔采集血样,0～24 h间隔采集尿样,采用LC-MS/MS法测定雷沙吉兰的血药与尿药浓度,DAS 2.1计算药代动力学参数。雷沙吉兰在0.006 4～12.8 ng/mL范围内线性关系良好。测得空腹和高脂餐后口服甲磺酸雷沙吉兰片1 mg,雷沙吉兰的cmax分别为(3.93±1.55)和(1.58±0.75)ng/mL,tmax分别为(0.5±0.2)和(0.9±0.8)h,t1/2分别为(1.08±0.78)和(1.51±0.63)h,AUC0-8 h分别为(2.81±0.92)和(2.43±0.77)ng.h/mL,24 h内以雷沙吉兰形式经尿液分别排泄(0.20±0.12)%和(0.20±0.09)%。结果表明建立的LC-MS/MS法准确可靠,高脂饮食对雷沙吉兰的吸收速率有显著影响,但对吸收程度、尿排泄率无显著影响。 展开更多

关键词 雷沙吉兰 药代动力学 饮食影响 高效液相色谱-串联质谱

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LC-MS/MS法研究头孢美唑钠中有关物质 被引量：9

11

作者 孔兴欣 沈文斌 +3 位作者 王丽云 石金芳 狄斌 张韬 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期170-176,共7页

建立采用LC-MS/MS法对头孢美唑钠中有关物质进行定性分析。采用ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1%甲酸水溶液-乙腈为流动相线性梯度洗脱;柱后分流,80%流出液经PDA检测,20%流出液电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱... 建立采用LC-MS/MS法对头孢美唑钠中有关物质进行定性分析。采用ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以1%甲酸水溶液-乙腈为流动相线性梯度洗脱;柱后分流,80%流出液经PDA检测,20%流出液电喷雾离子化MS测定。采集有关物质的PDA谱、质谱母离子及子离子谱,进行解析推测有关物质的结构。在所建立的条件下,头孢美唑钠及其有关物质分离良好,检测出8个有关物质,对其结构进行解析。建立的LC-MS/MS法有效地分离分析了头孢美唑钠及其有关物质,为其质量控制和工艺优化提供了技术参考。 展开更多

关键词 头孢美唑钠 有关物质 LC-MS/MS 分析 鉴定

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生脉饮中五味子醇甲的薄层分离技术与扫描定量法 被引量：5

12

作者 刘文英 周炜 +2 位作者 吴荻 殷岚 安登魁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第2期78-81,共4页

本文将高效薄层色谱法和常规薄层色谱法的程序多次展开技术和小孔线形技术用于生脉饮中难分离物质五味子醇甲的分离研究。结果表明:常规薄层小孔线形分离技术具有实用、简便和快速的特点;生脉饮经乙醚萃取后,硅胶GF薄层分离,薄层扫描法... 本文将高效薄层色谱法和常规薄层色谱法的程序多次展开技术和小孔线形技术用于生脉饮中难分离物质五味子醇甲的分离研究。结果表明:常规薄层小孔线形分离技术具有实用、简便和快速的特点;生脉饮经乙醚萃取后,硅胶GF薄层分离,薄层扫描法测定五味子醇甲的回收率达99.4%。 展开更多

关键词 生脉饮 五味子醇甲 高效薄层色谱

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非那雄胺片在健康人体内的药动学及生物等效性研究 被引量：3

13

作者 黄鑫 丁黎 +3 位作者 沈建平 简龙海 张正行 张银娣 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期569-572,共4页

目的 :建立人血浆中非那雄胺的HPLC ESI MS测定法 ,以测定志愿者口服非那雄胺片剂 (5mg/片 )后的血药浓度 ,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆样品以 0 1mol/L的NaOH碱化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC ESI MS分析 ... 目的 :建立人血浆中非那雄胺的HPLC ESI MS测定法 ,以测定志愿者口服非那雄胺片剂 (5mg/片 )后的血药浓度 ,并对受试制剂和参比制剂的生物等效性进行评价。方法 :血浆样品以 0 1mol/L的NaOH碱化后用乙酸乙酯提取 ,进行HPLC ESI MS分析 ,色谱柱为LichrospherC18(5μm ,2 5cm× 4 6mm ) ,流动相为甲醇 10 0 μmol/L醋酸钠水溶液 (86∶14 ) ,内标为醋酸甲羟孕酮 ,检测离子为m/z 3 95(非那雄胺 )、m/z 40 9(内标 ) ,裂解电压为 10 0V。 2 0名健康志愿者交叉口服供试片和参比片 ,剂量均为 5mg。计算主要药动学参数及相对生物利用度 ,以判断生物等效性。结果 :在 0 1～ 2 0 0ng/ml范围内非那雄胺与内标峰面积比值与浓度线性关系良好 ,最低定量限为 0 0 5ng/ml。受试制剂及参比制剂的生物半衰期分别为 4 6± 1 2h和 4 4± 1 1h ,达峰时间分别为3 1± 0 9h和 2 8± 1 2h ,峰浓度分别为 59 4± 17 9ng·ml-1 和 63 6± 2 2 9ng·ml-1 。以AUC0 2 4计算的受试制剂的相对生物利用度为 (96 9± 14 6) %。结论 :本实验建立的分析方法灵敏、准确、简便。统计学结果表明两种制剂生物等效。 展开更多

关键词 非那雄胺 LC-ESI-MS 药代动力学 生物等效性 片剂

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高效液相色谱蒸发光散射检测法在大观霉素质量控制中的应用 被引量：5

14

作者 吴燕 郭成明 张胜强 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期40-43,共4页

目的 :应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法 (HPLC/ELSD)分析大观霉素的有关物质并检测其发酵液的含量。方法 :色谱柱 :DiamonsilC18(2 5 0mm× 4. 6mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 4mol/L三氟醋酸水溶液 ;漂移管温度 :5 0℃ ,雾化气体 ... 目的 :应用高效液相色谱 蒸发光散射检测法 (HPLC/ELSD)分析大观霉素的有关物质并检测其发酵液的含量。方法 :色谱柱 :DiamonsilC18(2 5 0mm× 4. 6mm ,5 μm) ;流动相 :0 0 4mol/L三氟醋酸水溶液 ;漂移管温度 :5 0℃ ,雾化气体 (空气 )压力 :3. 0× 10 5Pa。结果 :本法可满足大观霉素有关物质检测的需要 ,方法专属性高 ,检测限为 5 0ng ;对大观霉素发酵液的测定结果与微生物法结果相关性良好 (r=0 . 9999) ;大观霉素进样量在4 . 2 5～ 16 . 99μg范围内 ,其峰面积对数与进样量对数线性相关 (r=0 . 9997)。 结论 :本方法操作简单 ,准确性、重现性好 ,灵敏度高 ,不但可用于大观霉素成品的质量控制 ,而且可满足大观霉素的生产在线监测。 展开更多

关键词 大观霉素 高效液相色谱法 蒸发光散射检测 含量测定 有关物质

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云芝糖肽的单糖组成分析 被引量：12

15

作者 张喆 邹巧根 +1 位作者 宋喆 吴如金 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期137-140,共4页

目的　对多孔菌科真菌云芝的活性成分云芝糖肽的单糖组成进行研究。方法　采用薄层色谱法和高效液相色谱 蒸发光散射检测器 (HPLC ELSD)联用技术。结果　云芝糖肽的单糖组成及摩尔比为 :葡萄糖∶D 甘露糖∶半乳糖∶木糖 =1∶0 .0 74∶0... 目的　对多孔菌科真菌云芝的活性成分云芝糖肽的单糖组成进行研究。方法　采用薄层色谱法和高效液相色谱 蒸发光散射检测器 (HPLC ELSD)联用技术。结果　云芝糖肽的单糖组成及摩尔比为 :葡萄糖∶D 甘露糖∶半乳糖∶木糖 =1∶0 .0 74∶0 .0 6 7∶0 .0 178。结论　建立了云芝糖肽的单糖组成的检测方法 ,各单糖之间的比例与文献报道有所不同。 展开更多

关键词 云芝糖肽 单糖 组成 薄层色谱法 高效液相色谱-蒸发光散射

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大鼠胆汁中四种盐酸非洛普代谢物的HPLC测定法及其动态研究 被引量：2

16

作者 丁黎 张正行 +4 位作者 陈浩 戴路 倪沛洲 王广基 安登魁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期115-117,共3页

建立了同时测定大鼠胆汁中 4种盐酸非洛普 ( DDPH) 相代谢物的 HPLC方法。胆汁样品经盐酸水解后以 Alltech C1 8固相萃取小柱纯化富集 ,然后进行 HPLC分析。色谱柱为 Hypersil ODS2 1 0μ 30 cm× 4 .6mm ID,流动相为甲醇 -水 -三... 建立了同时测定大鼠胆汁中 4种盐酸非洛普 ( DDPH) 相代谢物的 HPLC方法。胆汁样品经盐酸水解后以 Alltech C1 8固相萃取小柱纯化富集 ,然后进行 HPLC分析。色谱柱为 Hypersil ODS2 1 0μ 30 cm× 4 .6mm ID,流动相为甲醇 -水 -三乙胺 -冰乙酸 ( 450∶ 550∶ 1∶ 0 .7) ,检测波长为 2 78nm。测定了 ip DDPH后大鼠胆汁中 4个 DDPH代谢物的体内动态。结果表明 M1和 M2为 DDPH主要体内代谢产物。给药后 5h DDPH代谢产物的胆汁累积排泄量已达胆汁总排泄量的 75%～ 80 %。给药后 0 .5～ 1 h时间段 展开更多

关键词 盐酸非洛普代谢物 胆汁 高效液相色谱 测定

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GC/MS测定尿中雄烯二酮相关代谢物 被引量：3

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作者 武露凌 吴如金 刘海岚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期31-35,共5页

目的 :为了更好地监控运动员 ,保护运动员的身体健康 ,保证竞技体育的健康发展 ,寻找尿中雄烯二酮检测方法具有重要的意义。方法 :利用GC/MS法对尿中相关甾体激素进行检测。结果 :单剂量口服雄烯二酮后引起了强烈的代谢反应 ,尿中各相... 目的 :为了更好地监控运动员 ,保护运动员的身体健康 ,保证竞技体育的健康发展 ,寻找尿中雄烯二酮检测方法具有重要的意义。方法 :利用GC/MS法对尿中相关甾体激素进行检测。结果 :单剂量口服雄烯二酮后引起了强烈的代谢反应 ,尿中各相关甾体激素浓度如雄酮、苯胆烷醇酮、5α3α雄烷二醇、5 β3α雄烷二醇、表睾酮、睾酮、雄烯二醇、雄烯二酮及脱氢表雄酮的结合物的浓度迅速增加 ,并且出现睾酮与表睾酮的比值 (T/E)大于 6的现象 ,国际奥林匹克委员会 (IOC)将T/E >6作为判断滥用外源性睾酮的依据 ,本研究结果证明T/E大于6 ,也可能是外用了雄烯二酮。但外用睾酮使尿中睾酮浓度增加而且对表睾酮的影响不大从而导致T/E比值升高。本实验可以看出 ,口服雄烯二酮后表睾酮的浓度也迅速升高 ,并出现表睾酮的浓度大于IOC限定的 2 0 0ng/ml的范围。随着代谢时间的延长 ,5 β代谢物的浓度明显高于 5α代谢物 ,导致雄酮 /苯胆烷醇酮 ,5α3α雄烷二醇 /5 β3α雄烷二醇比值减少。 结论 :对运动员的尿样进行日常监控是控制运动员滥用内源性甾体激素的最好途径。 展开更多

关键词 雄烯二酮 内源性甾体激素 GC/MS 兴奋剂

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左亚叶酸钠原料药中两个主要杂质结构的研究 被引量：2

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作者 饶雅琨 丁黎 于勇 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期350-354,共5页

为了分离制备左亚叶酸钠原料药中两个主要杂质,并对其进行结构鉴定,建立了新的色谱系统,色谱柱为Lichrospher C18柱,流动相为乙腈-0.5%甲酸溶液(5∶95),检测波长为280 nm。利用该色谱系统将两个杂质制备出来,并对其进行LC-Q-TOF及LC-MS... 为了分离制备左亚叶酸钠原料药中两个主要杂质,并对其进行结构鉴定,建立了新的色谱系统,色谱柱为Lichrospher C18柱,流动相为乙腈-0.5%甲酸溶液(5∶95),检测波长为280 nm。利用该色谱系统将两个杂质制备出来,并对其进行LC-Q-TOF及LC-MS/MS的检测,获得两个杂质准确的相对分子质量、分子式组成及一级和二级质谱,并对准分子离子的各个产物离子进行归属,推测了两个主要杂质可能的化学结构。杂质1和杂质2的化学结构分别被鉴定为7-羟基-8-氢叶酸和10-甲酰叶酸,其中7-羟基-8-氢叶酸的结构未见文献报道。本研究所建立的方法有效地鉴定了左亚叶酸钠原料药中两个主要杂质可能的化学结构,为其质量控制提供了理论依据。 展开更多

关键词 左亚叶酸钠 杂质 结构鉴定 LC—MS/MS

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LC-MS法测定健康受试者血浆中辛伐他丁的浓度(英文) 被引量：1

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作者 张亮 冯艳 盛龙生 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期282-285,共4页

目的　研究健康受试者血浆中辛伐他丁浓度的 LC-MS测定方法。方法　血浆中辛伐他丁经乙酸乙酯提取后采用选择性离子检测方法测定其血药浓度 ,色谱柱为 :Kromasil5 μm,4 .6mm× 1 5 0 mm;流动相 :甲醇 -水 (88∶ 1 2 )。结果　辛伐... 目的　研究健康受试者血浆中辛伐他丁浓度的 LC-MS测定方法。方法　血浆中辛伐他丁经乙酸乙酯提取后采用选择性离子检测方法测定其血药浓度 ,色谱柱为 :Kromasil5 μm,4 .6mm× 1 5 0 mm;流动相 :甲醇 -水 (88∶ 1 2 )。结果　辛伐他丁的线性范围为 0 .1 ng/ ml～ 2 0 .0 ng/ ml,日内和日间精密度均小于 1 5 .0 % ,方法的回收率为 89%～ 1 0 2 %。结论　该测定方法学考察均符合血浆样品的要求 。 展开更多

关键词 辛伐他丁 LC-MS法 血药浓度 含量测定

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注射用头孢曲松钠-他唑巴坦钠人体药代动力学 被引量：7

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作者 郭阳 孙德助 +3 位作者 宋敏 杭太俊 杨林 文爱东 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期354-358,共5页

采用交叉试验设计,研究12名健康受试者分别静脉滴注注射用头孢曲松钠-他唑巴坦钠(4∶1,1.0 g)或注射用头孢曲松钠(0.8 g)的药代动力学特征,确定头孢曲松钠-他唑巴坦钠复方用药是否有药代动力学相互作用。采用HPLC-UV法分别测定血浆中头... 采用交叉试验设计,研究12名健康受试者分别静脉滴注注射用头孢曲松钠-他唑巴坦钠(4∶1,1.0 g)或注射用头孢曲松钠(0.8 g)的药代动力学特征,确定头孢曲松钠-他唑巴坦钠复方用药是否有药代动力学相互作用。采用HPLC-UV法分别测定血浆中头孢曲松和他唑巴坦的浓度,DAS 2.0软件计算药代动力学参数。受试者分别给予复方制剂和单方制剂后,头孢曲松的主要药代动力学参数分别为:cmax(145.3±14.0)和(123.8±17.1)μg/mL,tmax(0.52±0.04)和(0.51±0.09)h,t1/2(9.02±1.04)和(8.93±0.72)h,MRT0-τ(9.34±0.50)和(9.58±0.42)h,AUC0-τ(979±90)和(984±83)μg.h/mL。给予复方制剂后他唑巴坦相应的药代动力学参数则分别为:(10.4±1.8)μg/mL,(0.53±0.04)h,(1.20±1.66)h,(0.94±0.20)h和(8.33±2.23)μg.h/mL。药代动力学参数统计分析表明,头孢曲松与他唑巴坦无明显的药代动力学相互作用。 展开更多

关键词 头孢曲松 他唑巴坦 药代动力学 药物相互作用 高效液相色谱法

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