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液相色谱-串联质谱法测定人血浆中瑞舒伐他汀钙浓度及临床药代动力学研究 被引量:7
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作者 李春盈 张玉英 丁黎 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2007年第7期819-823,共5页
目的:建立测定人血浆中瑞舒伐他汀钙的液相色谱.串联质谱法,考察瑞舒伐他汀钙在中国健康志愿者体内的药代动力学。方法:含有瑞舒伐他汀钙和氟伐他汀钠的血浆样品经液-液提取后,进行色谱分析,在三重四极杆串联质谱仪上,以多反应... 目的:建立测定人血浆中瑞舒伐他汀钙的液相色谱.串联质谱法,考察瑞舒伐他汀钙在中国健康志愿者体内的药代动力学。方法:含有瑞舒伐他汀钙和氟伐他汀钠的血浆样品经液-液提取后,进行色谱分析,在三重四极杆串联质谱仪上,以多反应离子监测方式进行定量分析。结果:瑞舒伐他汀钙的定量下限为0.03ng/mL,线形范围为0.03~60ng/mL,精密度与准确度符合生物样品分析要求。结论:该方法操作简便、快速、灵敏度高,适合瑞舒伐他汀钙的临床药代动力学研究。 展开更多
关键词 瑞舒伐他汀钙 液相色谱-串联质谱法 药代动力学 血药浓度
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HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较 被引量:15
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作者 徐新军 张正行 +2 位作者 盛龙生 安登魁 刘皋林 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期408-411,共4页
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好... 目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。 展开更多
关键词 HPLC/MS法 柱前衍生化HPLC/UV法 环维黄杨星D 有关物质 异氰酸苯酯
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LC-APCI-MS/MS法研究维氨酯在大鼠体内的排泄 被引量:2
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作者 曹玲 郑枫 +3 位作者 刘文英 马鹏程 程宣 孙棣 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2008年第4期406-411,共6页
目的:建立LC-APCI-MS/MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中维氨酯的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为临床试验提供依据。方法:生物样本经处理后,采用AgilentTCC18色谱柱,甲醇-水-甲酸(9370.1)为流动相,辛伐他汀为内标,在三重四... 目的:建立LC-APCI-MS/MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中维氨酯的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为临床试验提供依据。方法:生物样本经处理后,采用AgilentTCC18色谱柱,甲醇-水-甲酸(9370.1)为流动相,辛伐他汀为内标,在三重四极杆串联质谱仪上,采用大气压化学离子化(APCI)、正离子方式选择性离子监测模式,维氨酯和内标的检测离子分别为m/z448/283和m/z419/285,分别测定尿液、胆汁和粪便中原型物的含量。结果:胆汁、尿样、粪便中维氨酯的回收率均大于89%,日间和日内的变异系数均小于10%。胆汁和尿液中维氨酯在0.0808~40.4ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9972和0.9949),粪便中维氨酯在0.2525~101ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),维氨酯的定量下限为0.2pg,方法符合生物样品分析要求。维氨酯在粪便中72h内、在尿液中96h内、在胆汁中24h内原型药的平均累积排泄量分别为12.9%、0.003%、0.0001%。结论:该方法灵敏度高,专属性强,样品前处理简便,分析速度快,可满足大鼠排泄研究中药物浓度测定的要求,大鼠灌胃给药(5mg/kg)后维氨酯从尿液和胆汁中排泄的原型药物很少。 展开更多
关键词 维氨酯 液相色谱-大气压化学离子化-质谱联用法 排泄
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siRNA多位点逆转人神经胶质瘤细胞的多药耐药性 被引量:5
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作者 杨宇飞 肖红 +3 位作者 赵亮 沈鸿 陈建芳 朱东亚 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 2007年第4期307-310,共4页
背景与目的:多药耐药性的产生严重影响了胶质瘤的化疗效果,RNAi是近年来兴起的一种基因技术,介导了转录后的基因沉默过程。本研究探讨小干扰RNA(small interfering RNA,siRNA)对人神经胶质瘤细胞U251的多药耐药(multi-drug resistance,M... 背景与目的:多药耐药性的产生严重影响了胶质瘤的化疗效果,RNAi是近年来兴起的一种基因技术,介导了转录后的基因沉默过程。本研究探讨小干扰RNA(small interfering RNA,siRNA)对人神经胶质瘤细胞U251的多药耐药(multi-drug resistance,MDR)性的影响。方法:体外构建了2对靶向多药耐药基因(MDR1)的siR-NA和1对非特异siRNA,与阳离子脂质体构建转染复合体,转染至U251细胞株,荧光标记筛选转染条件;采用逆转录PCR(reverse transcription-PCR,RT-PCR)和Western blot检测MDR1mRNA和P-gp(P-glycoprotein,P-gp)蛋白的表达;MTT法检测细胞对化疗药物的敏感性。结果:RT-PCR显示转染siRNA后48h各组MDR1mRNA的表达水平分别下降了(48±7)%、(29±5)%、(11±6)%;Western blot显示各组P-gp的相对表达也明显降低了(74±4)%、(39±5)%、(20±7)%;药敏结果显示转染后,逆转了细胞对VCR、BCNU、Me-CCNU的耐药(IR>30%),增强了细胞对PTX、EPI的敏感性(IR>50%)。2对特异siRNA均能明显降低MDR1mRNA和P-gp的表达,siRNA1转染的U251细胞对化疗药物的敏感性增强。结论:本研究结果提示,siRNA可多位点逆转U251细胞的多药耐药性,为提高胶质瘤的化疗有效率提供了一种新方法。 展开更多
关键词 RNA干扰 神经胶质瘤 多药耐药性
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注射用多利培南健康人体药动学研究 被引量:1
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作者 和佳鸳 宋敏 +5 位作者 杭太俊 李琨 张爱民 罗莉 杨林 文爱东 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期866-870,共5页
目的研究注射用多利培南在中国健康人体内的药动学。方法12名健康志愿者,男女各半,分别单剂量静脉滴注注射用多利培南0.25、0.50和1.00g,采用LC.MS/MS法测定人血浆中多利培南浓度,使用DAS软件求出药动学参数。结果单剂量静脉... 目的研究注射用多利培南在中国健康人体内的药动学。方法12名健康志愿者,男女各半,分别单剂量静脉滴注注射用多利培南0.25、0.50和1.00g,采用LC.MS/MS法测定人血浆中多利培南浓度,使用DAS软件求出药动学参数。结果单剂量静脉滴注注射用多利培南0.25,0.50和1.00g的主要药代动力学参数:Cmax分别为(14.95±2.97)、(22.73±5.05)和(45.57±8.01)μg/mL;AUC0-8分别为(19.97±5.49)、(35.16±6.94)和(68.74±7.46)h·μg/mL;而Tmax,t1/2和MRT均不随剂量改变,总平均分别为(1.0±0.1)、(1.18±0.17)和(1.65±0.17)h。结论建立的多利培南血浆样品LC.MS/MS测定法专属灵敏,适于人体药动学研究。单次静脉滴注注射用多利培南0.25~1.00g范围内,多利培南在中国人体内呈线性药动学特征,男女无差异。 展开更多
关键词 多利培南 药代动力学 LC-MS MS
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奈玛特韦原料药含量的定量核磁共振法测定 被引量:3
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作者 胡炜琪 刘秋芬 +1 位作者 丁娅 沈文斌 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期876-881,共6页
建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.... 建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.84(1H,d)为拉米夫定的内标峰。样品与内标摩尔比在0.5∶1.0~1.2∶1.0范围时的线性拟合方程为Y=0.4564X-0.0005(r^(2)=0.9999),该方法专属性强,耐用性、重复性良好,回收率满足要求,稳定性可达48 h。该方法测得的奈玛特韦样品的含量为99.23%(相对标准偏差为0.24%)。^(1)H qNMR法操作简单,具有无损、准确快速的特点,适用于新药奈玛特韦绝对含量的测定。 展开更多
关键词 奈玛特韦 拉米夫定 定量核磁共振法 含量测定
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