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HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较
被引量：
15
1
作者
徐新军
张正行
+2 位作者
盛龙生
安登魁
刘皋林
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2002年第5期408-411,共4页
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好...
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。
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关键词
HPLC/MS法
柱前衍生化HPLC/UV法
环维黄杨星D
有关物质
异氰酸苯酯
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职称材料
奈玛特韦原料药含量的定量核磁共振法测定
被引量：
2
2
作者
胡炜琪
刘秋芬
+1 位作者
丁娅
沈文斌
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第7期876-881,共6页
建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5....
建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.84(1H,d)为拉米夫定的内标峰。样品与内标摩尔比在0.5∶1.0~1.2∶1.0范围时的线性拟合方程为Y=0.4564X-0.0005(r^(2)=0.9999),该方法专属性强,耐用性、重复性良好,回收率满足要求,稳定性可达48 h。该方法测得的奈玛特韦样品的含量为99.23%(相对标准偏差为0.24%)。^(1)H qNMR法操作简单,具有无损、准确快速的特点,适用于新药奈玛特韦绝对含量的测定。
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关键词
奈玛特韦
拉米夫定
定量核磁共振法
含量测定
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职称材料
题名
HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较
被引量：
15
1
作者
徐新军
张正行
盛龙生
安登魁
刘皋林
机构
中国药科大学药学院药物分析教研室
第二军医
大学
附属长征医院临床药理研究室
出处
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2002年第5期408-411,共4页
文摘
目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。
关键词
HPLC/MS法
柱前衍生化HPLC/UV法
环维黄杨星D
有关物质
异氰酸苯酯
Keywords
Cyclovirobuxine D
Pre-column derivatization
Related substances
1-phenyl isocyanate
HPLC/MS
分类号
R284 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
奈玛特韦原料药含量的定量核磁共振法测定
被引量：
2
2
作者
胡炜琪
刘秋芬
丁娅
沈文斌
机构
中国药科大学药学院药物分析教研室
中
国药
科
大学
药物
科
学研究院
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第7期876-881,共6页
文摘
建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法(1H qNMR)。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件,以DMSO-D_(6)和D_(2)O(5∶1,体积比)为溶剂,δ4.96(1H,dd)和δ4.67(1H,dd)处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰,δ6.22(1H,t)和δ5.84(1H,d)为拉米夫定的内标峰。样品与内标摩尔比在0.5∶1.0~1.2∶1.0范围时的线性拟合方程为Y=0.4564X-0.0005(r^(2)=0.9999),该方法专属性强,耐用性、重复性良好,回收率满足要求,稳定性可达48 h。该方法测得的奈玛特韦样品的含量为99.23%(相对标准偏差为0.24%)。^(1)H qNMR法操作简单,具有无损、准确快速的特点,适用于新药奈玛特韦绝对含量的测定。
关键词
奈玛特韦
拉米夫定
定量核磁共振法
含量测定
Keywords
nirmatrelvir
lamivudine
quantitative NMR
content determination
分类号
O657.61 [理学—分析化学]
R914.1 [医药卫生—药物化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较
徐新军
张正行
盛龙生
安登魁
刘皋林
《中国药科大学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2002
15
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
奈玛特韦原料药含量的定量核磁共振法测定
胡炜琪
刘秋芬
丁娅
沈文斌
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023
2
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职称材料
已选择
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引证文献
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