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固相萃取-LC-MS/MS测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留 被引量:18
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作者 田媛 张尊建 +2 位作者 李静 李文静 陈沄 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期60-65,共6页
目的:建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星残留的固相萃取-LC-MS/MS测定方法。方法:鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后,过HLB固相萃取小柱净化,LC-MS/M... 目的:建立同时测定鸡蛋中诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星残留的固相萃取-LC-MS/MS测定方法。方法:鸡蛋样品经乙腈沉淀蛋白质和正己烷脱脂后,过HLB固相萃取小柱净化,LC-MS/MS分析,流动相为乙腈-0.1%甲酸(13∶87),色谱柱为岛津Shim-packVP-ODSC18柱。结果:建立的固相萃取-LC-MS/MS选择性好,灵敏度和准确度均良好。结论:建立的方法可作为多种药物残留检测的常规方法。 展开更多
关键词 氟喹诺酮 鸡蛋 多残留 LC-MS/MS 固相萃取
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化妆品中糖皮质激素类非法添加物的LC-MS/MS分析 被引量:22
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作者 田媛 冯舒丹 +1 位作者 黄美花 张尊建 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期53-57,共5页
建立化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等非法添加物的LC-MS/MS同时测定方法。化妆品经酸化甲醇(冰醋酸调pH为4.0)超声提取,正己烷除脂净化,HPLC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸(60∶40),色谱... 建立化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等非法添加物的LC-MS/MS同时测定方法。化妆品经酸化甲醇(冰醋酸调pH为4.0)超声提取,正己烷除脂净化,HPLC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸(60∶40),色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18(150 mm×2.0 mm,5μm)。方法学试验表明:本方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素的常规分析方法。 展开更多
关键词 化妆品 糖皮质激素 LC-MS/MS
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以离子液体和三乙胺作流动相添加剂分离苦参中的生物碱 被引量:5
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作者 边敏 尹浩 张尊建 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第1期117-120,共4页
分别用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMIM BF_4)和三乙胺(TEA)作流动相添加剂,用高效液相色谱法分离苦参中的生物碱,并分别考察添加剂浓度对组分保留和分离效率的影响,对两种添加剂的分离效果做了比较研究,同时对分离机制做了... 分别用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMIM BF_4)和三乙胺(TEA)作流动相添加剂,用高效液相色谱法分离苦参中的生物碱,并分别考察添加剂浓度对组分保留和分离效率的影响,对两种添加剂的分离效果做了比较研究,同时对分离机制做了初步探讨。结果表明:离子液体作添加剂能够使苦参中的生物碱达到完全分离,减少试样的拖尾峰,改善峰形,提高分离效率。与TEA体系相比,生物碱的保留值降低幅度较小。在相同浓度下,分离效能较高。添加量提高时,组分的保留值减小。 展开更多
关键词 离子液体 苦参碱 三乙胺 HPLC 添加剂
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番茄表层硫丹残留的近红外快速检测方法 被引量:8
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作者 袁文博 相秉仁 +1 位作者 赵陆华 于丽燕 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期164-169,共6页
选择经Rubberband 64点基线校正和二阶导数(平滑窗口为17,拟合阶数为2)预处理的近红外漫反射光谱,采用Boosting偏最小二乘法(PLS),利用5个子模型建立了番茄表层硫丹残留量预测模型,并对模型的预测性能进行验证。模型的定标系数为0.992,... 选择经Rubberband 64点基线校正和二阶导数(平滑窗口为17,拟合阶数为2)预处理的近红外漫反射光谱,采用Boosting偏最小二乘法(PLS),利用5个子模型建立了番茄表层硫丹残留量预测模型,并对模型的预测性能进行验证。模型的定标系数为0.992,预测残留量范围为5.1~134.1 ng,预测均方根误差(RMSEP)和校正均方误差(RMSECV)分别为2.79和2.82,训练集和预测集的回收率范围分别为(100.1±1.4)%和(98.9±2.6)%。结果表明:本法快速、准确,有望成为新的蔬菜表层农药残留监测方法。 展开更多
关键词 硫丹 近红外光谱技术 残留检测 Boosting偏最小二乘法 共识策略
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