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液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱联用技术在中药分析中的应用 被引量:7
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作者 盛龙生 王颖 +3 位作者 马仁玲 丁岗 李茜 张尊建 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期549-553,共5页
建立了基于液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱(LC/DAD/MS)技术的中药分析基本方法。检出了丹参水溶性成分中的丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹参酸丙和丹酚酸C等;在银杏内酯提取物中,鉴定和发现了白果内酯,银杏内酯A、B、C和一些... 建立了基于液相色谱/光电二极管阵列检测/质谱(LC/DAD/MS)技术的中药分析基本方法。检出了丹参水溶性成分中的丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、紫草酸、丹参酸丙和丹酚酸C等;在银杏内酯提取物中,鉴定和发现了白果内酯,银杏内酯A、B、C和一些新化合物,其中经结构确证的两个新化合物分别被命名为银杏内酯K和L;在苦参生物碱中鉴定了苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱或异槐果碱、N 氧化槐果碱和槐花醇N 氧化物。 展开更多
关键词 液相色谱 光电二极管阵列检测 质谱联用 中药分析 应用 银杏内酯 生物碱 成分分析
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化妆品中糖皮质激素类非法添加物的LC-MS/MS分析 被引量:22
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作者 田媛 冯舒丹 +1 位作者 黄美花 张尊建 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期53-57,共5页
建立化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等非法添加物的LC-MS/MS同时测定方法。化妆品经酸化甲醇(冰醋酸调pH为4.0)超声提取,正己烷除脂净化,HPLC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸(60∶40),色谱... 建立化妆品中醋酸可的松、泼尼松、泼尼松龙、曲安西龙、地塞米松和醋酸地塞米松等非法添加物的LC-MS/MS同时测定方法。化妆品经酸化甲醇(冰醋酸调pH为4.0)超声提取,正己烷除脂净化,HPLC-MS/MS分析,流动相为甲醇-0.1%甲酸(60∶40),色谱柱为岛津Shim-pack VP-ODS C18(150 mm×2.0 mm,5μm)。方法学试验表明:本方法可作为化妆品中非法添加糖皮质激素的常规分析方法。 展开更多
关键词 化妆品 糖皮质激素 LC-MS/MS
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中药蛇床子中香豆素类成分的毛细管气相色谱分析 被引量:7
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作者 蔡金娜 徐国钧 +3 位作者 金蓉鸾 徐珞珊 余品华 盛龙生 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第6期345-349,共5页
用毛细管气相色谱法对辽宁、内蒙古、河北、江苏、山东等7个产地的蛇床子及其全国各地的25件商品药材的醇提物中蛇床子素、手柑内酯、异虎尔草素、花椒毒素、爱得尔庭O-乙酰基异蛇床素、O-乙酰基哥伦比亚甙元、哥伦比亚内酯等8种香豆素... 用毛细管气相色谱法对辽宁、内蒙古、河北、江苏、山东等7个产地的蛇床子及其全国各地的25件商品药材的醇提物中蛇床子素、手柑内酯、异虎尔草素、花椒毒素、爱得尔庭O-乙酰基异蛇床素、O-乙酰基哥伦比亚甙元、哥伦比亚内酯等8种香豆素类成分进行了定性分析及含量测定;同时对同属其它两种植物果实进行了定性比较。 展开更多
关键词 蛇床子 香豆素类 气相色谱法
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近红外光谱技术应用于摇头丸中MDMA、MA无损定量分析的研究 被引量:24
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作者 吴国萍 相秉仁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期698-701,共4页
提出了用近红外漫反射光谱快速无损测定摇头丸中亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、甲基苯丙胺(MA)含量的新方法。收集含MDMA摇头丸56份和含MA摇头丸58份,采用GC-MS确定其中MDMA和MA质量分数分别为0.64%~53.83%,0.37%~5.81%。在12000~400... 提出了用近红外漫反射光谱快速无损测定摇头丸中亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、甲基苯丙胺(MA)含量的新方法。收集含MDMA摇头丸56份和含MA摇头丸58份,采用GC-MS确定其中MDMA和MA质量分数分别为0.64%~53.83%,0.37%~5.81%。在12000~4000 cm-1扫描样品,以交叉验证误差均方根(RMSECV)为指标,通过筛选,对各组分确定了用于建模的最优近红外波段和光谱预处理方法,采用偏最小二乘算法建立了近红外光谱与这2组分GC-MS分析值之间的校正模型,并以此分别预测21个样本。δ代表预测样本NIR值/GC-MS值,MDMA和MA在裸片和塑料包装中δ值的均值为99%、101%、100%、101%,RSD分别为7.33%、20.3%、4.52%、12.3%。该方法可对摇头丸裸片中MDMA和MA进行快速无损分析,结果可靠,为刑事案件中毒品成分的测定提供了一种新的分析手段。 展开更多
关键词 近红外漫反射光谱 偏最小二乘 亚甲二氧基甲基苯丙胺 甲基苯丙胺 摇头丸
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碳酸钙咀嚼片中辅料单糖醇的高效液相色谱-质谱分析 被引量:6
5
作者 周红华 马仁玲 索瑾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期110-111,共2页
用液相色谱-质谱联用法鉴定了进口碳酸钙咀嚼片中的辅料单糖醇为山梨糖醇,并对其含量进行测定;色谱柱为HypersilNH2(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比80∶20),质谱为检测器,以木糖醇为内标;山梨糖醇的线性范围为10.4~104mg... 用液相色谱-质谱联用法鉴定了进口碳酸钙咀嚼片中的辅料单糖醇为山梨糖醇,并对其含量进行测定;色谱柱为HypersilNH2(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比80∶20),质谱为检测器,以木糖醇为内标;山梨糖醇的线性范围为10.4~104mg/L,相关系数为0.9996,加标回收率在95%~98%之间;液质联用测定糖醇不需对样品衍生化,方法简便,检测灵敏度高。 展开更多
关键词 碳酸钙咀嚼片 辅料 单糖醇 高效液相色谱-质谱 山梨糖醇
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近红外透射光谱法快速无损定量分析甲磺酸加替沙星注射液中的主成分 被引量:16
6
作者 孙美玲 相秉仁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期240-243,共4页
目的 :应用近红外透射光谱法快速、无损、定量分析甲磺酸加替沙星注射液中的主成分甲磺酸加替沙星。方法 :用偏最小二乘法建立近红外光谱分析模型 ,交互证实方法确定最佳主成分数 ,所有样本都经紫外分光光度法和高效液相色谱法测定 ,紫... 目的 :应用近红外透射光谱法快速、无损、定量分析甲磺酸加替沙星注射液中的主成分甲磺酸加替沙星。方法 :用偏最小二乘法建立近红外光谱分析模型 ,交互证实方法确定最佳主成分数 ,所有样本都经紫外分光光度法和高效液相色谱法测定 ,紫外数据用于建模 ,高效液相色谱数据用于与近红外测定结果比较。结果 :无安瓿包装半成品和安瓿包装成品最佳主成分数分别为 3和 4 ,回收率分别为 10 0 %和 99% ,回收率RSD分别为1 6 %和 1 8%。近红外光谱方法与高效液相色谱方法比较 ,测定结果无显著性差异。结论 :近红外透射光谱法是一种快速、简便、无损定量分析方法 ,该方法精密度和准确度都符合要求 ,完全适用于甲磺酸加替沙星注射液半成品和成品中主成分的含量测定。 展开更多
关键词 近红外 偏最小二乘 甲磺酸加替沙星 无损分析
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有机堆肥中作物营养元素钾的近红外光谱快速分析 被引量:5
7
作者 李自刚 刘浩 +1 位作者 屈凌波 相秉仁 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期1523-1526,共4页
对近红外光谱数据进行小波变换,利用处理后的小波系数,采用偏最小二乘法预测了有机肥料中钾离子(K+)的含量,建立了小波变换与近红外光谱技术结合用于测定奶牛粪便为主的有机堆肥产品样品中无机钾离子测定的模型。结果表明:小波变换充分... 对近红外光谱数据进行小波变换,利用处理后的小波系数,采用偏最小二乘法预测了有机肥料中钾离子(K+)的含量,建立了小波变换与近红外光谱技术结合用于测定奶牛粪便为主的有机堆肥产品样品中无机钾离子测定的模型。结果表明:小波变换充分提取了近红外光谱的信息,数据压缩为原始大小的3.6%,计算量大大减少;文章利用C4小波系数对48个有机肥料样本进行建模,对42个预示集样本进行预测,预示集的RMSEP(root mean square error of prediction)和r2(correlation coefficient)分别为0.113 8%和0.927,优于原始光谱直接建模的0.167 2%和0.835%。基于小波系数的模型优于传统的全谱模型,对于无机离子(K+)的测定可以取得较为准确的预测结果。 展开更多
关键词 近红外光谱 小波变换 偏最小二乘 有机堆肥
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反相HPLC法测定大鼠梗塞心肌组织中ATP、ADP与AMP 被引量:8
8
作者 顾建国 荣沛 +1 位作者 王义明 戴德哉 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第2期103-105,共3页
心肌梗塞后,心肌能量物质ATP、ADP和AMP在梗塞区被发现有显著耗竭,少量资料认为非梗塞区亦存在类似变化。测定心肌能量物质的变化能够反映心肌梗塞程度。
关键词 心肌梗塞 磷酸腺苷 HPLC
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高效毛细管电泳及其在药物分析中的应用 被引量:6
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作者 房杏春 盛龙生 安登魁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1991年第4期249-255,共7页
本文介绍了高效毛细管电泳这一新型分离分析技术的沿革、基本理论、仪器系统、常用的进样方法、检测器,分析系统的优化,对各种联用技术以及在药物分析中的应用作了评价。
关键词 药物分析 HPCE 分析技术
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改进BP网络在联邦镇咳露复方制剂分析中的应用 被引量:9
10
作者 屈凌波 王晓微 +1 位作者 相秉仁 安登魁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期342-344,共3页
利用改进BP网络同时测定了镇咳新药联邦镇咳露中的三组分含量,考察了网络拓扑模型对于分析结果的影响,通过选择合适的网络参数,同时测定模拟样品中的三组分,其中磷酸可待因、扑尔敏和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为100.03%... 利用改进BP网络同时测定了镇咳新药联邦镇咳露中的三组分含量,考察了网络拓扑模型对于分析结果的影响,通过选择合适的网络参数,同时测定模拟样品中的三组分,其中磷酸可待因、扑尔敏和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为100.03%,100.10%和100.07%,相对标准偏差分别为0.54%,0.65%,0.51%;与非线性偏最小二乘法结果相比,本文结果更为满意。 展开更多
关键词 人工神经网络 BP算法 联邦镇咳露 止咳药
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气相色谱/富里叶变换红外联用测定救心油中樟脑和薄荷脑含量 被引量:7
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作者 吴桥 邱宁婴 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第1期13-17,共5页
用气相色谱/富里叶变换红外(GC/FTIR)联用法对救心油中樟脑和薄荷脑进行了定性、定量分析。以50m×0.32mm I.D和30m×0.25mm I.D.固定相SE30的石英毛细管为气相色谱柱,He为载气,用GC/IR接口中MCT(汞、镉、碲)检测器和气相色谱仪... 用气相色谱/富里叶变换红外(GC/FTIR)联用法对救心油中樟脑和薄荷脑进行了定性、定量分析。以50m×0.32mm I.D和30m×0.25mm I.D.固定相SE30的石英毛细管为气相色谱柱,He为载气,用GC/IR接口中MCT(汞、镉、碲)检测器和气相色谱仪中FID(氢火焰离子检测器)检测器。以外标工作曲线法完成了含量测定。工作曲线相关系数均大于0.998,平均回收率分别为:樟脑101.8%,薄荷脑101.3%,变异系数分别为2.5%和0.4%。 展开更多
关键词 救心油 樟脑 薄荷脑 GC/FJIR
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遗忘因子法在多组分体系分析中的应用 被引量:4
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作者 方慧生 相秉仁 +2 位作者 李睿 邹巧根 安登魁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第4期518-520,共3页
遗忘因子法在多组分体系分析中的应用方慧生,相秉仁,李睿,邹巧根,安登魁(中国药科大学分析计算中心,南京,210009)关键词遗忘因子法,多元线性回归法,相关系数,氨基比林,安替比林随着计算机在药物分析应用中的不断发展... 遗忘因子法在多组分体系分析中的应用方慧生,相秉仁,李睿,邹巧根,安登魁(中国药科大学分析计算中心,南京,210009)关键词遗忘因子法,多元线性回归法,相关系数,氨基比林,安替比林随着计算机在药物分析应用中的不断发展[1],利用数学方法对多组分不经分... 展开更多
关键词 遗忘因子法 氨基比林 安替比林
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冬瓜果肉中游离氨基酸的GC/MS分析 被引量:3
13
作者 彭建和 相秉仁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期286-290,共5页
利用气相色谱/质谱联用技术及电子轰击电离和化学电离方法,对冬瓜果肉中游离的17种氨基酸衍生物进行了定性分析。总结出了氨基酸衍生物的EIMS及CIMS的开裂规律,鉴定出了三种非蛋白质氨基酸,分别是2-氨基-3-氰基丙酸... 利用气相色谱/质谱联用技术及电子轰击电离和化学电离方法,对冬瓜果肉中游离的17种氨基酸衍生物进行了定性分析。总结出了氨基酸衍生物的EIMS及CIMS的开裂规律,鉴定出了三种非蛋白质氨基酸,分别是2-氨基-3-氰基丙酸、丁氨酸和2-氨基-4-烯己酸,同时为气相色谱法分析提供定性依据。 展开更多
关键词 冬瓜 氨基酸衍生物 化学电离质谱 气相色谱
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分支定界法在计算机辅助质谱解析蛋白质序列分析中的应用
14
作者 方慧生 相秉仁 安登魁 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第3期177-180,共4页
引进运筹学中的分支定界法用于解析蛋白质及多肽的质谱图,考查了碎片离子质量数、质谱仪的分辨率与可行解数的关系:质量数越小,质谱分辨率越高,可行解数越少,获得的结果也比较确定;反之,则结果的可靠性越小。在此基础上,实际解... 引进运筹学中的分支定界法用于解析蛋白质及多肽的质谱图,考查了碎片离子质量数、质谱仪的分辨率与可行解数的关系:质量数越小,质谱分辨率越高,可行解数越少,获得的结果也比较确定;反之,则结果的可靠性越小。在此基础上,实际解析了一多肽质谱图,获得了较为满意的结果。运用本法解析有关蛋白质及多肽的质谱图,具有快速、准确、简便的特点,它为生化分析工作者检测蛋白质及多肽的氨基酸序列提供了一条比较可行的途径。 展开更多
关键词 蛋白质 多肽 氨基酸 序列分析
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薄层层析法测定安心注射液中关附甲素的含量
15
作者 邱宁婴 叶敬辉 +1 位作者 袁绍莉 刘静涵 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1994年第5期309-310,共2页
薄层层析法测定安心注射液中关附甲素的含量邱宁婴,叶敬辉,袁绍莉,刘静涵(中国药科大学分析计算中心;植物化学教研室,南京210009)关键词安心注射液;关附甲素;薄层层析法关附甲素(GuanfubaseA)为黄花乌头[... 薄层层析法测定安心注射液中关附甲素的含量邱宁婴,叶敬辉,袁绍莉,刘静涵(中国药科大学分析计算中心;植物化学教研室,南京210009)关键词安心注射液;关附甲素;薄层层析法关附甲素(GuanfubaseA)为黄花乌头[A-conitumcoreanum... 展开更多
关键词 安心注射液 关附甲素 薄层层析法 化学成分分析
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亲水作用色谱在体内药物定量分析中的应用进展 被引量:8
16
作者 张禄阳 田媛 +2 位作者 沈晓航 罗江 张尊建 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期379-384,共6页
亲水作用色谱(HILIC)是一种结合了亲水性固定相与极性有机溶剂-水体系流动相的色谱分离技术,对反相色谱中难以保留的极性化合物能够实现有效分离。近年来,将HILIC-串联质谱联用技术(HILIC-MS/MS)应用于体内药物定量分析的报道已引起广... 亲水作用色谱(HILIC)是一种结合了亲水性固定相与极性有机溶剂-水体系流动相的色谱分离技术,对反相色谱中难以保留的极性化合物能够实现有效分离。近年来,将HILIC-串联质谱联用技术(HILIC-MS/MS)应用于体内药物定量分析的报道已引起广泛关注。本文简要介绍了HILIC的定义和机制,并综述了其在体内药物定量分析中的应用进展。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 体内药物分析 极性化合物 定量分析
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广义模拟退火优化及其在计算分光光度分析中的应用 被引量:1
17
作者 宋祥珍 张尊建 徐建平 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1997年第5期294-297,共4页
将广义模拟退火优化方法引用于混合物光谱定量分析中最佳测定波长的选择,克服了以往主要依据经验定性选择测定波长的不足,为计算分光光度分析中方法优化提供了一个新的途径。
关键词 广义模拟退火 优化 计算分光光度法 药品检验
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HPLC-MS法测定Beagle犬血浆中氧化苦参碱及其药代动力学 被引量:20
18
作者 王素军 王广基 +4 位作者 李晓天 马仁玲 盛龙生 孙建国 谢海棠 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2004年第7期751-754,共4页
目的 :建立Beagle犬血浆中氧化苦参碱的LC MS测定法 ,测定它的绝对生物利用度。方法 :Beagle犬 6只 ,随机分为 2组 ,采用单剂量双周期自身交叉设计 ,分别给犬单剂量静脉注射或灌胃氧化苦参碱 ,用LC MS法测定给药后的血浆中药物浓度。结... 目的 :建立Beagle犬血浆中氧化苦参碱的LC MS测定法 ,测定它的绝对生物利用度。方法 :Beagle犬 6只 ,随机分为 2组 ,采用单剂量双周期自身交叉设计 ,分别给犬单剂量静脉注射或灌胃氧化苦参碱 ,用LC MS法测定给药后的血浆中药物浓度。结果 :氧化苦参碱在 2~ 5 0 0 0 μg·L-1的范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9990 ) ,最低检出限达0 .6 μg·L-1,日内和日间误差均小于 4 .2 % ,方法回收率大于 96 .7% ;氧化苦参碱的药 时数据符合二室模型 ,Cmax为 2 .4 2± 0 .97μg·L-1,Tmax为 1.0± 0 .3h ,T1 2 β为 5 .5 4± 1.5 8h ,AUC0→∝ 为 6 .12± 1.0 8μg·L-1·h-1,绝对生物利用度为 (19.4± 9.0 1) %。结论 :该法灵敏、简单 ,专属性强 ; 展开更多
关键词 氧化苦参碱 液相色谱 质谱联用 药代动力学 BEAGLE犬 绝对生物利用度
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LC-MS法测定Beagle犬血浆中苦参碱及其药代动力学 被引量:11
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作者 王素军 王广基 +4 位作者 李晓天 马仁玲 盛龙生 孙建国 谢海棠 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2004年第12期1361-1364,共4页
目的 :建立Beagle犬血浆中苦参碱的LC MS测定法 ,测定其药物动力学及绝对生物利用度。方法 :采用LichrospherC18柱 ,2 5 0mm× 4 .6mm (ID) ,5 μm,柱温 :2 5℃ ;流动相 :10mmol·L-1醋酸胺水溶液 甲醇 (2 5 75 ) ,流速 :1ml&... 目的 :建立Beagle犬血浆中苦参碱的LC MS测定法 ,测定其药物动力学及绝对生物利用度。方法 :采用LichrospherC18柱 ,2 5 0mm× 4 .6mm (ID) ,5 μm,柱温 :2 5℃ ;流动相 :10mmol·L-1醋酸胺水溶液 甲醇 (2 5 75 ) ,流速 :1ml·min-1。电喷雾离子化 (ESI)方式 ,采用选择性离子检测 ,检测离子为正离子 ,苦参碱的离子是 [M +H]+ ,m z 2 4 9.2。结果 :苦参碱在 2~ 5 0 0 0 μg·L-1的范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9975 ) ,最低检出限达 0 .3μg·L-1。日内和日间误差均小于 4 .5 % ,方法回收率大于96 .6 % ;药 时数据符合二室模型 ,Cmax 为 382 1±70 5 μg·L-1,Tmax为 0 .4± 0 .1h ,T1 2 β为 11.2± 2 .1h ,AUC0→∝ 为 74 46± 14 5 6 μg·h·L-1,绝对生物利用度为(6 0 .1± 19.0 ) %。结论 :该法灵敏、快速、简单 ,专属性强 ,苦参碱在Beagle犬体内有较高的绝对生物利用度。 展开更多
关键词 苦参碱 药代动力学 液相色谱/质谱联用 BEAGLE犬 绝对生物利用度
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高效毛细管电泳法测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量 被引量:17
20
作者 蔡梅 赵陆华 +1 位作者 胡昌勤 陈玉英 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期130-132,共3页
目的 测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。方法 以苯甲酸为内标 ,用高效毛细管电泳法 (HPCE)测定了香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。电泳分离条件 :未涂层毛细管 2 7cm× 75 μm ,运行缓冲液 2 0mmol/L硼砂 3mmol/Lβ... 目的 测定香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。方法 以苯甲酸为内标 ,用高效毛细管电泳法 (HPCE)测定了香丹注射液中丹参素和原儿茶醛的含量。电泳分离条件 :未涂层毛细管 2 7cm× 75 μm ,运行缓冲液 2 0mmol/L硼砂 3mmol/Lβ CD(pH 9.0 ) ,高压进样 5s ,操作电压 6kV(+ )→ (- ) ,柱上检测 2 0 9nm ,柱温2 5℃。结果 丹参素的线性范围为 4.0 6 48.72 μg/ml,相关系数为 0 .9994;原儿茶醛的线性范围为 3.5 943.0 8μg/ml,相关系数为 0 .9978。结论 HPCE可以用于香丹注射液的定量分析。 展开更多
关键词 丹参素 原儿茶醛 高效毛细管电泳法 含量测定 香丹注射液
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