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质谱技术在中药小分子与生物大分子相互作用研究中的应用 被引量:14
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作者 王兆伏 宋凤瑞 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第3期129-137,共9页
中药发挥药理作用具有多组分,多靶点的重要特点。研究中药化学成分与生物大分子之间的相互作用不仅能够为阐明中药发挥药理作用的机理和物质基础提供科学依据,而且能够为新药设计提供理论指导。软电离质谱技术,尤其是电喷雾质谱(ESI-MS... 中药发挥药理作用具有多组分,多靶点的重要特点。研究中药化学成分与生物大分子之间的相互作用不仅能够为阐明中药发挥药理作用的机理和物质基础提供科学依据,而且能够为新药设计提供理论指导。软电离质谱技术,尤其是电喷雾质谱(ESI-MS)和基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)在一定条件下能够使药物与生物大分子形成的复合物完整地转移到气相中并被检测到,在中药小分子与生物大分子相互作用的研究中具有很大的优势。同时,色谱-质谱联用技术在中药复杂体系与生物大分子相互作用的研究中也显示出很大的应用潜力。本文介绍了质谱技术在药物与生物大分子相互作用研究中的应用原理,并总结了近年来软电离质谱技术在中药小分子与生物大分子相互作用研究中的应用。 展开更多
关键词 中药小分子 生物大分子 软电离质谱 相互作用
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现代质谱及其联用技术在中药五味子研究中的应用 被引量:7
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作者 黄鑫 宋凤瑞 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《世界科学技术-中医药现代化》 2009年第1期115-119,共5页
本文对质谱及其联用技术(气相色谱-质谱,液相色谱-质谱,毛细管电泳-质谱等)在北五味子及南五味子中木脂素、挥发油、有机酸及三萜类等化学成分研究中的应用进行了综述,总结了其发展潜力。为中药化学成分的快速筛选、药材品种鉴定及质量... 本文对质谱及其联用技术(气相色谱-质谱,液相色谱-质谱,毛细管电泳-质谱等)在北五味子及南五味子中木脂素、挥发油、有机酸及三萜类等化学成分研究中的应用进行了综述,总结了其发展潜力。为中药化学成分的快速筛选、药材品种鉴定及质量控制方法等提供了一定的基础。 展开更多
关键词 质谱 联用技术 五味子 综述
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利用软电离质谱技术研究乌头碱在肠内细菌中的生物转化 被引量:35
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作者 赵宇峰 宋凤瑞 +1 位作者 国新华 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期55-59,共5页
采用人肠内细菌和乌头碱温孵的方法及电喷雾质谱技术,探讨了乌头碱在人肠内的生物转化规律.根据在正离子电喷雾电离条件下乌头类生物碱质子化分子[M+H]+提供的分子量信息,并结合精确质量测定提供的元素组成及串联质谱提供的结构信息,可... 采用人肠内细菌和乌头碱温孵的方法及电喷雾质谱技术,探讨了乌头碱在人肠内的生物转化规律.根据在正离子电喷雾电离条件下乌头类生物碱质子化分子[M+H]+提供的分子量信息,并结合精确质量测定提供的元素组成及串联质谱提供的结构信息,可以对乌头碱的转化产物直接进行定性分析.研究结果表明,乌头碱在人肠内细菌环境中可通过脱乙酰基、脱甲基、脱羟基以及酯化反应产生新型的单酯型、双酯型和脂类生物碱等20余种转化产物. 展开更多
关键词 乌头碱 人肠内细菌 生物转化 电喷雾质谱
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芍药苷的电喷雾串联质谱研究 被引量:14
4
作者 董红娟 刘志强 +3 位作者 宋凤瑞 于湛 李惠琳 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期2066-2069,共4页
采用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术,结合H/D交换方法,在正、负离子检测模式下对白芍药材中主要成分芍药苷的质谱裂解规律进行了系统研究.实验结果表明,该化合物在正、负离子模式下均得到较好的质谱信息,且在正离子模式下,电喷雾质谱分析... 采用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术,结合H/D交换方法,在正、负离子检测模式下对白芍药材中主要成分芍药苷的质谱裂解规律进行了系统研究.实验结果表明,该化合物在正、负离子模式下均得到较好的质谱信息,且在正离子模式下,电喷雾质谱分析的灵敏度更高.同时获得了其质谱裂解规律,为白芍中其它化合物的分析鉴定提供了有效的质谱方法. 展开更多
关键词 芍药苷 电喷雾串联质谱(ESI—MS^n) H/D交换 裂解机理
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马钱苷的电喷雾串联质谱及傅立叶变换离子回旋共振质谱研究 被引量:12
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作者 周莉莉 刘志强 +3 位作者 闫存玉 宋凤瑞 刘淑莹 祝建华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第6期332-336,共5页
利用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术研究马钱苷的质谱碎裂机理,探讨其碎裂方式,并利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)及SORI-CID高分辨率、高质量准确度对其碎裂机理进行验证研究。采用H/D交换和串联质谱的方法,发现马钱苷羟基上... 利用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术研究马钱苷的质谱碎裂机理,探讨其碎裂方式,并利用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)及SORI-CID高分辨率、高质量准确度对其碎裂机理进行验证研究。采用H/D交换和串联质谱的方法,发现马钱苷羟基上的活泼氢在质谱中性碎片丢失过程中较易被转移,表现出较大的化学活性。通过加入特定的Na+和Li+等碱金属离子,极大地提高了马钱苷化合物质谱分析的灵敏度,获得了更多的结构信息,建立了马钱苷化合物质谱鉴定和分析的新方法。 展开更多
关键词 马钱苷 电喷雾质谱 傅立叶变换离子回旋共振质谱 HID交换 碎裂机理
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肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的分离提取及电喷雾质谱研究 被引量:8
6
作者 李丽 刘春明 +2 位作者 刘志强 吕磊 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期232-236,共5页
采用电喷雾多级串联质谱技术,对肉苁蓉药材粗提物中的苯乙醇苷类化合物的特征质谱行为进行了系统研究,根据一些特征的中性碎片丢失,提出了该类化合物的质谱裂解规律。通过得到的分子量和碎片信息并与标准化合物以及文献中的已知化合物比... 采用电喷雾多级串联质谱技术,对肉苁蓉药材粗提物中的苯乙醇苷类化合物的特征质谱行为进行了系统研究,根据一些特征的中性碎片丢失,提出了该类化合物的质谱裂解规律。通过得到的分子量和碎片信息并与标准化合物以及文献中的已知化合物比较,建立了这一类化合物快速鉴定的质谱新方法。 展开更多
关键词 肉苁蓉 苯乙醇苷类化合物 电喷雾多级串联质谱
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甘遂甘草配伍的电喷雾质谱研究 被引量:14
7
作者 刘悦 杨士斌 +1 位作者 宋凤瑞 刘志强 《中华中医药学刊》 CAS 2011年第9期1990-1993,共4页
目的:研究甘遂甘草相反的物质基础。方法:应用电喷雾质谱技术,研究不同比例的甘遂甘草配伍后水煎液中巨大戟二萜醇型化合物在质谱中的离子强度的变化。结果:随着甘草比例的增加,水煎液中巨大戟二萜醇型化合物的量逐渐减少。结论:甘遂甘... 目的:研究甘遂甘草相反的物质基础。方法:应用电喷雾质谱技术,研究不同比例的甘遂甘草配伍后水煎液中巨大戟二萜醇型化合物在质谱中的离子强度的变化。结果:随着甘草比例的增加,水煎液中巨大戟二萜醇型化合物的量逐渐减少。结论:甘遂甘草合用有毒与甘草对甘遂中有毒成分的煎出的影响无直接关系。 展开更多
关键词 甘遂 甘草 配伍 电喷雾质谱
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甘遂炮制的电喷雾质谱研究 被引量:4
8
作者 刘悦 刘志强 +1 位作者 宋凤瑞 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第2期72-78,共7页
应用电喷雾质谱(ESI-MS)技术,根据甘遂中巨大戟二萜醇型化合物在质谱中离子强度的变化情况,采用正交实验法,优化甘遂药材醋炒和醋烘两种炮制工艺的最佳炮制条件,并提出醋烘法的炮制工艺。实验结果表明:醋炒最佳炮制条件为30%醋量,闷制24... 应用电喷雾质谱(ESI-MS)技术,根据甘遂中巨大戟二萜醇型化合物在质谱中离子强度的变化情况,采用正交实验法,优化甘遂药材醋炒和醋烘两种炮制工艺的最佳炮制条件,并提出醋烘法的炮制工艺。实验结果表明:醋炒最佳炮制条件为30%醋量,闷制24h,100℃炒25min;醋烘最佳炮制条件为30%醋量,闷制24h,110℃烘40min。 展开更多
关键词 甘遂 炮制 电喷雾质谱
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HPLC-ESI-MS法在西洋参总皂苷提取工艺研究中的应用 被引量:3
9
作者 白雪 黄鑫 +1 位作者 李帅坪 刘淑莹 《特产研究》 2016年第3期25-30,共6页
优选西洋参中总皂苷提取的最佳工艺。采用紫外-可见分光光度法,以人参皂苷Re为指标成分,总皂苷含量为评价指标,通过正交试验考察索氏提取法的溶剂量、提取次数、提取时间和水饱和正丁醇萃取次数对西洋参中总皂苷含量的影响,优选西洋参... 优选西洋参中总皂苷提取的最佳工艺。采用紫外-可见分光光度法,以人参皂苷Re为指标成分,总皂苷含量为评价指标,通过正交试验考察索氏提取法的溶剂量、提取次数、提取时间和水饱和正丁醇萃取次数对西洋参中总皂苷含量的影响,优选西洋参索氏提取工艺。采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用法比较加热回流法、超声提取法和索氏提取法3种不同方法提取的12种皂苷单体含量,确定西洋参最佳提取工艺。总皂苷最佳提取方法为索氏提取法,最佳工艺为甲醇2个虹吸量、提取温度87℃、提取次数3次、每次提取1h、水饱和正丁醇萃取3次。优选的提取工艺有效成分提取率高、所得皂苷纯度高、方法合理,为西洋参的开发利用提供参考。 展开更多
关键词 西洋参 总皂苷 提取方法 紫外-可见分光光度法 液相色谱-质谱联用
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β_2-微球蛋白连续表位的免疫亲和质谱研究 被引量:2
10
作者 黎根 刘宁 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期92-96,共5页
采用Endoproteinase Glu-C,Lys—C和Trypsin 3种蛋白酶分别水解β2-微球蛋白,产生一系列肽段,利用固定在琼脂糖珠上的单克隆抗体与其发生免疫亲和反应.利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF—MS)技术,对抗原决定簇肽... 采用Endoproteinase Glu-C,Lys—C和Trypsin 3种蛋白酶分别水解β2-微球蛋白,产生一系列肽段,利用固定在琼脂糖珠上的单克隆抗体与其发生免疫亲和反应.利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF—MS)技术,对抗原决定簇肽段-抗体复合物进行系统研究,结果表明,与抗体结合部位即连续表位的位点为肽段(59—69)(DWSFYLLYYTE).该研究方法简便、准确,可用来对其它抗原连续表位的快速测定. 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 免疫亲和 Β2-微球蛋白 连续表位 单克隆抗体
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离子淌度质谱结合荧光光谱法研究5-氟尿苷与铜锌超氧化物歧化酶的相互作用
11
作者 赵兵 庄小禹 +3 位作者 刘舒 郑重 刘志强 宋凤瑞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1341-1346,共6页
分别利用离子淌度质谱和荧光光谱方法研究了5-氟尿苷(5-Furd)与铜锌超氧化物歧化酶(SOD1)的相互作用.离子淌度质谱研究结果表明,5-Furd能够稳定SOD1构型,减缓其碰撞诱导去折叠;外源荧光光谱方法进一步证明5-Furd可以抑制SOD1的聚集.利... 分别利用离子淌度质谱和荧光光谱方法研究了5-氟尿苷(5-Furd)与铜锌超氧化物歧化酶(SOD1)的相互作用.离子淌度质谱研究结果表明,5-Furd能够稳定SOD1构型,减缓其碰撞诱导去折叠;外源荧光光谱方法进一步证明5-Furd可以抑制SOD1的聚集.利用荧光光谱研究了不同温度下5-Furd与SOD1的相互作用,阐明了二者的作用机制、结合常数和结合位点数,并根据热力学函数推断二者的作用力类型为典型的疏水作用. 展开更多
关键词 电喷雾电离-离子淌度质谱 荧光光谱 铜锌超氧化物歧化酶 5-氟尿苷 相互作用
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电喷雾串联质谱研究黄芩苷与谷胱甘肽的相互作用
12
作者 唐君 杜杨 +2 位作者 赵凤娇 崔勐 刘志强 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期331-342,共12页
建立了研究黄芩苷和谷胱甘肽的相互作用的电喷雾多级串联质谱方法,结果表明黄芩苷首先自氧化生成黄芩苷半醌,随后黄芩苷半醌与谷胱甘肽进一步发生反应,生成谷胱甘肽与黄芩苷加合物,该化合物不稳定,可进一步发生自氧化、水合反应或脱糖... 建立了研究黄芩苷和谷胱甘肽的相互作用的电喷雾多级串联质谱方法,结果表明黄芩苷首先自氧化生成黄芩苷半醌,随后黄芩苷半醌与谷胱甘肽进一步发生反应,生成谷胱甘肽与黄芩苷加合物,该化合物不稳定,可进一步发生自氧化、水合反应或脱糖醛酸等反应。利用串联质谱技术鉴定了谷胱甘肽与黄芩苷的结合位点是在黄芩苷苷元的C8位。该方法从分子水平揭示了黄芩苷和谷胱甘肽的相互作用过程,无需复杂的样品分离提纯过程。研究结果不仅有助于深入理解黄芩苷在癌细胞内的代谢研究,而且还可以应用于其他天然有机小分子和小肽相互作用的研究。 展开更多
关键词 电喷雾质谱 相互作用 黄芩苷 谷胱甘肽
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玫瑰花中挥发油成分的超临界萃取及质谱分析 被引量:24
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作者 王淑敏 刘春明 +2 位作者 邢俊鹏 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期45-49,共5页
提取并分析了吉林省珲春产冷香玫瑰和四季红玫瑰的挥发油成分。利用超临界CO2流体萃取技术进行提取分离,并通过正交实验确定最佳萃取工艺,用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对其成分进行分析。萃取最佳工艺为:萃取压力20 MPa,分离压力7 M... 提取并分析了吉林省珲春产冷香玫瑰和四季红玫瑰的挥发油成分。利用超临界CO2流体萃取技术进行提取分离,并通过正交实验确定最佳萃取工艺,用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对其成分进行分析。萃取最佳工艺为:萃取压力20 MPa,分离压力7 MPa,萃取温度35℃,分离温度40℃。得到的挥发油通过GC/MS分析并与标准谱库进行对照检索,得出冷香玫瑰中含有76种挥发油成分,相似度在65%以上的29种;四季红玫瑰含有78种挥发油成分,相似度在65%以上的有19种。超临界CO2流体萃取玫瑰花中挥发油成分方法简便、快速、高效;两种玫瑰所含挥发油成分不同,可能是其香气不同的主要原因。 展开更多
关键词 超临界CO2 流体萃取 冷香玫瑰 四季红玫瑰 挥发油成分
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北五味子对糖尿病脑病大鼠脑中神经活性物质含量影响的在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用分析 被引量:24
14
作者 皮子凤 王倩倩 +2 位作者 张静 宋凤瑞 刘志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期442-448,共7页
采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、... 采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)的含量显著降低(P<0.05),牛磺酸(Tau)及乙酰胆碱(Ach)的含量显著升高(P<0.01),天冬氨酸(Asp)和γ-氨基丁酸(GABA)的含量有降低趋势(P>0.05),8种神经活性物质的水平均向正常水平发生了调节.此结果说明五味子可能通过调节糖尿病大鼠大脑中神经活性物质的含量发挥保护中枢神经系统的作用,从而改善糖尿病脑病大鼠的学习记忆能力.Morris水迷宫实验结果表明,五味子水提物可以明显缩短糖尿病脑病大鼠的逃避潜伏期,增加穿越目标区域次数及中心区域(%)(P<0.05). 展开更多
关键词 五味子 在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用 糖尿病脑病大鼠 海马区 神经活性物质
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附子煎煮与配伍应用中乌头类生物碱含量的变化及意义 被引量:14
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作者 随志刚 陈明玉 +2 位作者 刘志强 皮子凤 刘忠英 《吉林大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期226-229,共4页
目的:对比研究水浴和微波加热条件下附子中乌头类生物碱的水解规律,检测与不同中药配伍煎煮后附子中乌头类生物碱的含量变化。方法:分别以水煎煮和微波加热的方法提取附子药材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对其中的3种双酯型生物碱及... 目的:对比研究水浴和微波加热条件下附子中乌头类生物碱的水解规律,检测与不同中药配伍煎煮后附子中乌头类生物碱的含量变化。方法:分别以水煎煮和微波加热的方法提取附子药材,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对其中的3种双酯型生物碱及其水解产物进行含量测定;同时检测与不同中药配伍煎煮后,附子中乌头类生物碱减少程度的差异。结果:附子水煎煮30min后,中乌头碱和次乌头碱的含量分别变为峰值的10.5%和41.9%,乌头碱完全检测不到;附子微波加热150s后中乌头碱、乌头碱和次乌头碱含量分别为峰值的59.2%、41.4%和86.6%。与生附子单煎煮比较,生附子与大黄、干姜或甘草共煎后,乌头类生物碱总含量均明显下降,分别降至附子单煎煮时的52.8%、66.2%和53.4%;与人参或白芍共煎煮后略有下降,分别为附子单煎煮时的79.5%和83.7%。结论:附子中乌头类生物碱在水煎煮和微波加热过程中有不同的水解规律;生附子与大黄、干姜、甘草、人参或白芍共煎后乌头类生物碱含量均有下降。 展开更多
关键词 附子 乌头类生物碱 水解作用 配伍煎煮
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人参中皂苷类化合物的HPLC-ESIMS研究 被引量:16
16
作者 李丽 刘志强 +2 位作者 许庆轩 宋凤瑞 刘淑莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期45-48,共4页
利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分析鉴定了人参粗提物中人参皂苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱(0.2%的醋酸水溶液和乙腈),分离并检测了人参中的皂苷类化合物;通过与电喷雾质谱的联用和质谱的源内C ID技术获... 利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分析鉴定了人参粗提物中人参皂苷类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱(0.2%的醋酸水溶液和乙腈),分离并检测了人参中的皂苷类化合物;通过与电喷雾质谱的联用和质谱的源内C ID技术获得了其中主要色谱峰相对应化合物的相对分子质量和结构信息。 展开更多
关键词 人参 皂苷类化合物 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 源内CID质谱技术
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乌头类双酯型生物碱组分转化为单酯水解型及脂型生物碱组分的研究 被引量:26
17
作者 刘文龙 刘志强 +1 位作者 宋凤瑞 刘淑莹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期717-720,共4页
以乌头类双酯型生物碱组分为反应材料,通过选择不同的溶剂体系,建立了可将乌头类双酯型生物碱组分专一地转化为单酯水解型和脂型生物碱组分的方法,其转化率在90%以上.应用电喷雾多级串联质谱方法监测反应进程并对反应产物进行了鉴定,同... 以乌头类双酯型生物碱组分为反应材料,通过选择不同的溶剂体系,建立了可将乌头类双酯型生物碱组分专一地转化为单酯水解型和脂型生物碱组分的方法,其转化率在90%以上.应用电喷雾多级串联质谱方法监测反应进程并对反应产物进行了鉴定,同时考察了反应中生成的副产物. 展开更多
关键词 乌头类生物碱 C19-二萜类生物碱 电喷雾质谱 转化
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高效液相色谱-串联质谱法直接定量分析植物酵素中多种氨基酸成分 被引量:27
18
作者 郑重 孙琦 +3 位作者 石永伟 曲佳乐 宋凤瑞 刘志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期309-313,共5页
利用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法直接分析植物酵素中多种未衍生化的氨基酸。样品用甲醇稀释5倍,超声提取30 min,离心10 min(速度为10 000 r/min),取上清液分析。采用色谱柱Venusil ASB C18(250mm×4.6 mm,5μm)分离... 利用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法直接分析植物酵素中多种未衍生化的氨基酸。样品用甲醇稀释5倍,超声提取30 min,离心10 min(速度为10 000 r/min),取上清液分析。采用色谱柱Venusil ASB C18(250mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-乙酸-水混合溶液为流动相体系进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,质谱喷雾电压为3 kV,离子源温度为150℃,去溶剂温度350℃,去溶剂气体流速为800 L/h。碰撞气氩气的流速保持压力为0.17 Pa。以被测物的提取离子流图峰面积进行定量,该分析方法的线性范围为0.5~200μmol/L(r2〉0.99),回收率为86%~110%,可对植物酵素中16种氨基酸成分进行定量分析。该方法操作简便快速、准确可靠,还适用于食品、药品及天然产物中多种氨基酸成分的定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 未衍生化氨基酸 植物酵素
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头孢菌素类抗生素的电喷雾多级串联质谱分析 被引量:10
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作者 李惠琳 邢俊鹏 +1 位作者 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第4期198-202,共5页
采用电喷雾多级串联质谱技术,对头孢呋辛、头孢噻吩钠、头孢硫脒、头孢噻利、头孢西丁钠五种头孢菌素类抗生素进行了系统研究,总结了该类化合物的电喷雾质谱特征断裂机理。该类化合物在电喷雾正离子或负离子模式下,均发生C-3位侧链C-X(... 采用电喷雾多级串联质谱技术,对头孢呋辛、头孢噻吩钠、头孢硫脒、头孢噻利、头孢西丁钠五种头孢菌素类抗生素进行了系统研究,总结了该类化合物的电喷雾质谱特征断裂机理。该类化合物在电喷雾正离子或负离子模式下,均发生C-3位侧链C-X(X=O、N、S)键的特征断裂,为头孢菌素类抗生素化合物结构鉴定提供了新方法。在负离子模式下,头孢呋辛二级质谱中β-内酰胺环发生开环断裂,与文献结果一致;在电喷雾正离子模式下,头孢噻吩钠、头孢噻利、头孢西丁钠多级串联质谱中均失去C-7位侧链上一分子CO。 展开更多
关键词 头孢菌素类抗生素 电喷雾多级串联质谱 断裂机理
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麻黄附子甘草汤配伍过程中炮附子生物碱成分的变化研究 被引量:7
20
作者 皮子凤 越皓 +3 位作者 孟翔宇 宋凤瑞 刘志强 刘淑莹 《世界科学技术-中医药现代化》 2009年第2期269-273,共5页
利用电喷雾串联质谱方法(ESI-MS/MSn)和内标法分析麻黄附子甘草汤方剂中二萜类生物碱种类和含量的变化,通过拆方研究了麻黄、甘草对附子生物碱的影响规律,揭示了麻黄附子甘草汤的配伍内涵。研究表明,麻黄、甘草单独与炮附子配伍时能够... 利用电喷雾串联质谱方法(ESI-MS/MSn)和内标法分析麻黄附子甘草汤方剂中二萜类生物碱种类和含量的变化,通过拆方研究了麻黄、甘草对附子生物碱的影响规律,揭示了麻黄附子甘草汤的配伍内涵。研究表明,麻黄、甘草单独与炮附子配伍时能够通过化学和物理作用减少热解型单酯型生物碱的含量,并生成脂型生物碱,但方剂组合后有效成分热解型单酯型生物碱的含量增加。结合初步药效学实验表明,热解型单酯型生物碱是具有明显的抗炎作用,说明炮附子在复方中发挥抗炎作用的主要成分可能为热解型单酯型生物碱,同时复方的整体配伍利于有效成分的转化。 展开更多
关键词 炮附子 麻黄附子甘草汤 二萜类生物碱 电喷雾串联质谱
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