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气相色谱及气相色谱—质谱联用技术分析牙菌斑脂肪酸方法的建立 被引量:4
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作者 李继遥 周学东 +1 位作者 戴朝政 张萍 《华西口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第6期386-388,共3页
目的 :建立一种测定牙菌斑脂肪酸的气相色谱、气相色谱 -质谱分析法。方法 :气相色谱检测为柱长 2 5m ,内径 2 5mm ,固定相OV 1;气相色谱 -质谱检测为柱长 2 3m ,内径 0 2 3mm ,固定相OV 1键合相熔融石英毛细管柱 ,检测人牙菌斑中的脂... 目的 :建立一种测定牙菌斑脂肪酸的气相色谱、气相色谱 -质谱分析法。方法 :气相色谱检测为柱长 2 5m ,内径 2 5mm ,固定相OV 1;气相色谱 -质谱检测为柱长 2 3m ,内径 0 2 3mm ,固定相OV 1键合相熔融石英毛细管柱 ,检测人牙菌斑中的脂肪酸。结果 :线性回归方程为Y =0 0 138X - 0 1182 ,r =0 9945 ,回收率为 90 18%~10 3 6 % ,CV日内 分别为 2 6 0、1 6 1、2 2 0 ;CV日间 分别为 2 71、1 6 9、1 6 1,最低检测量为 0 6 μg。 结论 :该方法的精密度、可靠性、重复性均较好 ,可用于牙菌斑脂肪酸的检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 气相色谱-质谱法 脂肪酸 牙菌斑
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老年人和青年人牙菌斑脂肪酸的分析 被引量:2
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作者 李继遥 周学东 +1 位作者 戴朝政 张萍 《华西口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期58-59,共2页
关键词 老年人 青年人 牙菌斑 脂肪酸
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部分乙酰化聚乙烯醇的FTIR研究——谱图分析程序的应用
3
作者 向明 徐僖 赵绩琏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第1期27-31,共5页
利用FTIR研究了部分乙酰化聚乙烯醇中羰基的伸缩振动,证明了部分乙酰化聚乙烯醇的醋酸乙烯酯结构单元中的羰基可与乙烯醇结构单元中的羰基形成分子间氢键和分子内氢键。通过对部分乙酰化聚乙烯醇的羰基伸缩振动吸收谱带的二阶导数谱的... 利用FTIR研究了部分乙酰化聚乙烯醇中羰基的伸缩振动,证明了部分乙酰化聚乙烯醇的醋酸乙烯酯结构单元中的羰基可与乙烯醇结构单元中的羰基形成分子间氢键和分子内氢键。通过对部分乙酰化聚乙烯醇的羰基伸缩振动吸收谱带的二阶导数谱的分析以及自编的最小二乘优化曲线拟合程序的应用,证实了部分聚乙烯醇为无规共聚物。 展开更多
关键词 聚乙烯醇 乙酰化 FTIR 图谱分析
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二硝酸二(辛基己内酰胺)合铀酰(Ⅱ)配合物的合成和结构 被引量:8
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作者 曹正白 王汉章 +3 位作者 朱利民 顾建胜 陆振荣 郁开北 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第8期1051-1054,共4页
在有机溶剂中合成了UO_2[CH_2(CH_2)4CONC_8H_(17)]_2(NO_3)_2(化学式为C_(28)H_(54)N_4O_(10)U),晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=0.8986(2)nm,b=0.9750(2)nm,c=2.3687(4)nm;α=82.70(1)°.β=81.29(2)°,γ=61.67(1)°... 在有机溶剂中合成了UO_2[CH_2(CH_2)4CONC_8H_(17)]_2(NO_3)_2(化学式为C_(28)H_(54)N_4O_(10)U),晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=0.8986(2)nm,b=0.9750(2)nm,c=2.3687(4)nm;α=82.70(1)°.β=81.29(2)°,γ=61.67(1)°;V=1.8020(6)nm^3,Z=2,D_c=1.56g/cm^3,R=0.036.配合物中铀酰离子由6个氧原子配位,其中4个来自2个硝酸根,另两个来自2个辛基己内酰胺的羰基.在单胞中,2个配合物分子的4条八原子碳链相互吸引,组成了环状二聚体. 展开更多
关键词 辛基己内酰胺 铀酰 结构 配合物
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一个含铜(Ⅱ)四氮大环阳离子和锰(Ⅱ)一维链阴离子化合物{[Cu(trans[14]diene)SCN]_2Mn(SCN)_4(4,4'-bipy)·4H_2O}_n的合成和结构 被引量:5
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作者 沈昊宇 孙柏旺 +4 位作者 廖代正 姜宗慧 阎世平 王耕霖 郁开北 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第10期1533-1536,共4页
报道了一维化合物{[Cu(trans[14]diene)SCN]2Mn(SCN)4(4,4′-bipy)·4H2O}n(trans[14]diene为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂... 报道了一维化合物{[Cu(trans[14]diene)SCN]2Mn(SCN)4(4,4′-bipy)·4H2O}n(trans[14]diene为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四环-4,11-二烯,4,4′-bipy为4,4′-联吡啶)的合成、表征和结构分析.该晶体属三斜晶系,具有P1空间群.a=0.95920(10)nm,b=1.06800(10)nm,c=1.7316(2)nm,α=84.400(10)°,β=74.850(10)°,γ=69.650(10)°,V=1.6053(3)nm3,Z=1,Dc=1.365g/cm3,F(000)=691,最终R[I>2σ(I)]=0.0474,R(全部)=0.0625,GOF(F2)=1.222.该化合物含[Mn(SCN)4(4,4′-bipy)n]2-链和两个[Cu(trans[14]diene)SCN]+阳离子. 展开更多
关键词 结构 联吡啶 一维化合物 四氧大环 合成
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新型氰基桥联配位聚合物[Ni(en)_(2)]_(2)[Ni(CN)_(4)]_(2)·5H_(2)O的合成、晶体结构和磁性质 被引量:4
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作者 袁爱华 杨绪杰 +2 位作者 刘孝恒 郁开北 陆路德 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期865-868,共4页
A new cyano bridged assembly,2·5H2O, prepared by slow diffusion of an aqueous solution of K2 and an aqueous solution of ClO4 in an U tube, has been characterized by X ray structure analysis, IR and magnetic measu... A new cyano bridged assembly,2·5H2O, prepared by slow diffusion of an aqueous solution of K2 and an aqueous solution of ClO4 in an U tube, has been characterized by X ray structure analysis, IR and magnetic measurements. The crystal crystallizes in orthorhombic, space group Pnna, a=2.8189(5)nm, b=0.8407(2)nm, c=1.4554(2)nm, V= 3.4491(11)nm3 and Z=4. The complex is built up of infinite chains which are formed by trans Ni(en)2 μ (NC)2, cis μ (NC)2Ni(CN)2 and cis μ (CN)2Ni(en)2 groups. The variable temperature magnetic susceptibility has been measured in the 5~300K range. A magnetic susceptibility study indicates the presence of a weak antiferromagnetic interaction and gives it’s weiss constant θ=2.6K. CCDC: 207329. 展开更多
关键词 镍(Ⅱ)配合物 氰基桥联 晶体结构 磁性质
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3,4-二乙酰基-2,5-已二酮的电化学合成及其晶体结构 被引量:4
7
作者 朱洪友 杨宗璐 +1 位作者 刘复初 郁开北 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期100-103,共4页
以KI-NaI为电解质,丙酮为溶剂,用间接电氧化的方法对乙酰丙酮进行电解氧化偶联反应,高产率地得到了3,4-二乙酰基-2,5-已二酮,用IR、UV、1HNMR、高分辩质谱等对其进行了表征,并用X射线衍射测定了晶体结构... 以KI-NaI为电解质,丙酮为溶剂,用间接电氧化的方法对乙酰丙酮进行电解氧化偶联反应,高产率地得到了3,4-二乙酰基-2,5-已二酮,用IR、UV、1HNMR、高分辩质谱等对其进行了表征,并用X射线衍射测定了晶体结构。该晶体属正交晶系,Pbcn空间群,a=0.91390(10)nm,b=0.94050(10)nm,c=1.18610(10)nm,Z=4,Dc=1.291×103kg/m3。XRD结果显示该分子完全以烯醇式存在,位于同一平面内,烯醇氢原子在分子内以不对称形式与邻近的氧原子缔合。 展开更多
关键词 间接电氧化 二乙酰基 已二酮 晶体结构 电化学
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4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸的合成及其晶体结构 被引量:1
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作者 朱洪友 谢小光 +2 位作者 杨宗璐 刘复初 郁开北 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期51-55,共5页
在强酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与对氨基苯甲酸作用,满意地得到了4(2,5二甲基3,4二乙酰基)1吡咯基苯甲酸,用IR、1HNMR、高分辩质谱等对其进行了表征,用X射线衍射测定了晶体结构。... 在强酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与对氨基苯甲酸作用,满意地得到了4(2,5二甲基3,4二乙酰基)1吡咯基苯甲酸,用IR、1HNMR、高分辩质谱等对其进行了表征,用X射线衍射测定了晶体结构。该晶体属三斜晶系,P1空间群,a=0.80950(10)nm,b=0.81910(10)nm,c=1.1900(2)nm,α=101.600(10)°,β=98.820(10)°,γ=104.960(10)°,Z=2,Dc=1.364×103kg/m3。拟合了苯环平面和吡咯环平面的平面方程,并求出两平面之间的二面角为68.11°。 展开更多
关键词 吡咯基苯甲酸 3.4-二乙酰基-2.5-己二酮 晶体结构 溶液晶体生长
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从分子微观参数预测反相色谱保留值方程系数 被引量:10
9
作者 戴朝政 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第2期75-79,共5页
在考虑氢键作用能随流动相组成改变的情况下,重新推导了液相色谱保留值方程,进而得到液相色谱保留值方程系数与分子微观参数之间的关系。在分子母体结构相同条件下,提出采用五个系数预测反相色谱保留值的方法,并用文献数据给予验证。
关键词 高效液相色谱 色谱保留值方程 分子微观参数
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应用电子计算机求解色谱过程动力学方程 被引量:2
10
作者 戴朝政 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第5期325-328,共4页
提出采用计算机求取色谱过程动力学方程解的方法。在此基础上考察了在Langmuir吸附等温线情况下色谱柱效率、色谱峰的偏态、峰态与分酸系数、流动相线速、进样量之间的关系,从而明确指出,动力学过程是使色谱峰峰形拖尾的一个... 提出采用计算机求取色谱过程动力学方程解的方法。在此基础上考察了在Langmuir吸附等温线情况下色谱柱效率、色谱峰的偏态、峰态与分酸系数、流动相线速、进样量之间的关系,从而明确指出,动力学过程是使色谱峰峰形拖尾的一个原因,但不是主要原因。实践中观察到的峰非对称性现象主要是分配系数非线性所致。 展开更多
关键词 气相色谱法 色谱过程动力学 色谱理论 计算机求解
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固相配位化学反应研究(XLIX)——[(n-Bu)_4N]_3[Mo_4S_4Cl_4]的固相合成和晶体结构
11
作者 李纪国 郎建平 +1 位作者 忻新泉 郁开北 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第9期1173-1175,共3页
<正> 近处来,有关环状四核钼硫化合物的报道很多,这些同核钼硫化合物都是通过改变反应溶液的酸碱度和变换不同的有机配体或无机配体产生的,与之有关的固体合成尚未见文献报道.我们在探索低加热温度(100℃左右)下的配位化合物的固... <正> 近处来,有关环状四核钼硫化合物的报道很多,这些同核钼硫化合物都是通过改变反应溶液的酸碱度和变换不同的有机配体或无机配体产生的,与之有关的固体合成尚未见文献报道.我们在探索低加热温度(100℃左右)下的配位化合物的固相反应过程中,已合成出了几十种新的同核或异核的Mo(W)-S化合物(包括含20种金属原子的大核簇合物[(n-Bu)_4N]_4[Mo_8Cu_(12)S_(32)]~[9]).标题化合物也是其中之一.本文将报道它的固相合成及晶体结构. 展开更多
关键词 固相合成 晶体结构 钼硫簇合物
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铒钇异核谷氨酸配合物的合成及晶体结构
12
作者 李俊然 周丽萍 +1 位作者 金天柱 郁开北 《北京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1997年第4期420-426,共7页
在水溶液中合成了铒钇异核谷氨酸配合物[ErY(Glu)2(H2O)8]·(ClO4)4·2.75H2O的单晶,并用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系,P21空间群。晶胞参数:α=1.10390(... 在水溶液中合成了铒钇异核谷氨酸配合物[ErY(Glu)2(H2O)8]·(ClO4)4·2.75H2O的单晶,并用X射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系,P21空间群。晶胞参数:α=1.10390(10)nm,b=1.6493(2)nm,c=1.9986(3)nm,β=103.600(10)0,V=3.5367(8)nm3,Z=4,Dc=2.141g/cm3。最终偏差因子R=0.0311。配合物为由双核联结成的网状分子。在每个双核结构单元中,2个金属离子被4个谷氨酸的4个羧基桥联,2个谷氨酸的远离氨基的羧基以三齿(螯合配位加上1个氧桥)与中心离子配位;每个中心离子还有4个水分子配位,因此,铒和钇离子的配位数为9。 展开更多
关键词 铒钇异核 配合物 谷氨酸 晶体结构 合成
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2-呋喃甲酸锶的晶体结构 被引量:1
13
作者 杨宗璐 陈长林 郁开北 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第9期1408-1411,共4页
在水溶液中合成并培育了2-呋喃甲酸锶Sr6(C5H3O3)12单晶。经元素分析、红外光谱、差热热重分析、密度测定以及X射线衍射结构分析确定了该化合物的组成、结构和部分性质。结构分析结果表明:该晶体属单斜晶系,空间群P... 在水溶液中合成并培育了2-呋喃甲酸锶Sr6(C5H3O3)12单晶。经元素分析、红外光谱、差热热重分析、密度测定以及X射线衍射结构分析确定了该化合物的组成、结构和部分性质。结构分析结果表明:该晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=2.3090(7)nm,b=1.3376(4)nm,c=2.3093(6)nm,β=107.06(2)°,Z=4,R=0.0603.Dc=1.82×10^3kg/m^3, 展开更多
关键词 呋喃甲酸锶 晶体结构 X射线衍射
全文增补中
1,4-二哌啶基-2,3-二(4-甲基苯基)-2,3-丁二醇的结构研究
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作者 尹湛峰 王国雄 +3 位作者 周兆林 冯骏材 周忠远 郁开北 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第10期1107-1109,共3页
测定了1,4-二哌啶基-2,3-二(4-甲基苯基)-2,3-丁二醇(dl)的晶体结构,并在此基础上用半经验分子轨道理论方法研究了该分子的电子结构,讨论了分子结构的一些特征。
关键词 二氨基pian呐醇 晶体结构 分子轨道
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