建立了全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0 5mL定量环的八通阀耦联。质脂体色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外 检测器,然后经分流器分流后进...建立了全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0 5mL定量环的八通阀耦联。质脂体色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外 检测器,然后经分流器分流后进入大气压电离质谱。将该体系用于银杏叶提取物的组成研究,共检测到至少41个组分,结合紫外 可见光谱和质谱信息,其中13个组分初步鉴定为银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯、槲皮素芸香糖苷、槲皮素、槲皮素 3 O β D 葡萄糖基(1 2) α L 鼠李糖苷、槲皮素 3 O β D 葡萄糖苷、异鼠李素、山柰酚 3 O β D 芸香糖基(1 2) α L 鼠李糖苷、异鼠李素 3 O β D 芸香糖苷、山柰酚 3 O β D 葡萄糖苷、山柰酚和山柰酚 3 O β D 芸香糖苷。展开更多
用反相高效液相色谱法测定尿中核苷。通过苯基硼酸亲和色谱法提取尿中核苷,在色谱柱(4 6mmi d ×250mm,5μm)上以25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH4 55)和60%的甲醇水溶液作为流动相进行二元梯度淋洗,于22℃下进行反相色谱分离,260nm处紫...用反相高效液相色谱法测定尿中核苷。通过苯基硼酸亲和色谱法提取尿中核苷,在色谱柱(4 6mmi d ×250mm,5μm)上以25mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH4 55)和60%的甲醇水溶液作为流动相进行二元梯度淋洗,于22℃下进行反相色谱分离,260nm处紫外检测。用该法测定了41例肠癌患者和52例正常人尿中15种核苷的含量(用核苷与肌酐的摩尔比表示,下同),结果表明肠癌患者中有12种核苷的含量比正常人显著性增高(P<0 001)。以15种核苷的含量作为参量,结合主成分分析区分正常人和肠癌患者,对癌症病人的识别率达76%(31/41)。该方法灵敏、可靠,适合恶性肿瘤防治的基础研究和临床应用。展开更多
基金Supported by the National Natural Science Foundation of China(No.90209048),the Knowledge Innovation Pro-gram of the Chinese Academy of Sciences(K2002A11,KGCX2-SW-213).
文摘建立了全二维液相色谱串联质谱分离分析模式,将质脂体色谱柱和ODS反相色谱柱作为二维分析色谱柱,二者通过一个连有两个0 5mL定量环的八通阀耦联。质脂体色谱柱上的馏分在反相色谱柱上分离后,直接进入紫外 检测器,然后经分流器分流后进入大气压电离质谱。将该体系用于银杏叶提取物的组成研究,共检测到至少41个组分,结合紫外 可见光谱和质谱信息,其中13个组分初步鉴定为银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯、槲皮素芸香糖苷、槲皮素、槲皮素 3 O β D 葡萄糖基(1 2) α L 鼠李糖苷、槲皮素 3 O β D 葡萄糖苷、异鼠李素、山柰酚 3 O β D 芸香糖基(1 2) α L 鼠李糖苷、异鼠李素 3 O β D 芸香糖苷、山柰酚 3 O β D 葡萄糖苷、山柰酚和山柰酚 3 O β D 芸香糖苷。
