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生物碱的高效液相色谱分离分析与纯化制备研究进展 被引量:9
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作者 王荣 刘艳芳 +2 位作者 王超然 郭志谋 梁鑫淼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期586-594,共9页
生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物,在分离科学与技术领域,生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。近年来,随着高效液相色谱填料和分离方法的发展,生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。该文主要针对碱性化合物的... 生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物,在分离科学与技术领域,生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。近年来,随着高效液相色谱填料和分离方法的发展,生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。该文主要针对碱性化合物的峰形拖尾问题,综述了高效液相色谱理论的发展和色谱分离技术的进步,以及近年来新型色谱填料和分离方法在生物碱分离分析和纯化制备中的应用,并对其前景进行了展望。 展开更多
关键词 生物碱 拖尾 制备色谱 正交分离
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基于HPLC-Q-TOF-MS/MS的分子网络技术快速分析夏天无生物碱 被引量:19
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作者 黄飞飞 王荣 +5 位作者 陈玥 沈爱金 刘艳芳 梁鑫淼 金红利 阎松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期228-240,I0002,共14页
采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分。选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以乙腈-0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术结合分子网络快速分析夏天无中生物碱成分。选取Tnature C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以乙腈-0.5%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL/min,电喷雾离子源正离子模式下(ESI^(+))检测。将夏天无提取物的MS/MS数据在全球天然产物社会分子网络(Global Natural Products Social Molecular Networking)平台上进行数据转换,根据碎片离子的相似性建立簇,得到分子网络。结合色谱保留时间、精确分子质量、特征碎片离子、MS/MS裂解规律和文献报道等,在分子网络中识别出7个生物碱类型的粒子簇,包括普罗托品类、原小檗碱类、四氢小檗碱类、苯酞异喹啉类、简单异喹啉类、阿朴啡类和苄基异喹啉类生物碱,并分别鉴定了各化合物的化学结构。结果表明,在夏天无中共鉴定和推测出52个化合物,其中有21个潜在的新化合物,6个化合物为首次在夏天无中发现。该方法快捷、准确,可以为夏天无的药效物质基础研究提供科学依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS) 夏天无 分子网络
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不同石斛枫斗中酚酸类活性成分的比较及杓唇石斛素和石斛酚含量的测定 被引量:15
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作者 周婧 许志良 +2 位作者 孔宏伟 路鑫 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期566-571,共6页
建立了基于液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LC-IT-TOF MS/MS)的酚酸类分析方法,对6种共18批次的石斛枫斗药材中的酚类化合物进行了研究,其中18种酚酸类化合物得到初步定性。在共有化合物中选择杓唇石斛素和石斛酚作为质量控制的目标... 建立了基于液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱(LC-IT-TOF MS/MS)的酚酸类分析方法,对6种共18批次的石斛枫斗药材中的酚类化合物进行了研究,其中18种酚酸类化合物得到初步定性。在共有化合物中选择杓唇石斛素和石斛酚作为质量控制的目标化合物。在此基础上,采用响应面法(RSM)确定了提取溶剂为60%甲醇、提取时间为65min的超声提取杓唇石斛素和石斛酚的最佳条件,建立了石斛枫斗中杓唇石斛素、石斛酚的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。定量线性优于0.999 8,检出限(LOD)分别为0.18mg/L和0.09mg/L,重复性的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率均值分别为97.1%和101.4%。这些结果表明本研究建立的方法可用于石斛枫斗药材中酚酸类化学成分研究及质量控制。 展开更多
关键词 液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱 含量 酚酸类物质 杓唇石斛素 石斛酚 石斛枫斗
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