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色谱仪器微型化和检测器技术的研究进展 被引量:4
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作者 关亚风 吴大朋 段春凤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期193-198,共6页
色谱微型化的设计创新与光电器件和材料技术进步的结合,形成色谱关键技术的创新。检测器的新设计提高了检测灵敏度并显著降低消耗,已用表面热电离原理研制出对胺类有极高灵敏和选择性的检测器。指出微型色谱整机的低成本高性能集成化的... 色谱微型化的设计创新与光电器件和材料技术进步的结合,形成色谱关键技术的创新。检测器的新设计提高了检测灵敏度并显著降低消耗,已用表面热电离原理研制出对胺类有极高灵敏和选择性的检测器。指出微型色谱整机的低成本高性能集成化的成功将在2~3年内出现高性价比的商品仪器,并应用在现场、在线和实验室的检测分析中。本文综述了近年来色谱仪器微型化和检测器方面关键技术的研究进展。 展开更多
关键词 色谱 微型化 检测器 光电器件 综述
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近期微型色谱硬件研究亮点
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作者 关亚风 吴大朋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1115-1116,共2页
关键词 气相色谱检测器 微型 高灵敏检测 硬件 谐振器 真空条件 大气环境 检出限
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10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究 被引量:1
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作者 卢烈娟 陈捷 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期299-302,共4页
将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40~75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6mL/min时... 将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40~75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6mL/min时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1mg和1.7mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20%,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上。当进样质量由2.4mg增加到12mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度(Rs2)由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度(Rs3)由2.91降到2.52;当进样体积由3mL增加到19mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分。实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 制备液相色谱 台锥型色谱柱 放大
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聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析 被引量:8
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作者 观文娜 许峰 +2 位作者 廉玫 徐媛 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期614-618,共5页
采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280... 采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280℃,使用寿命可达150次。应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物。对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化。在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02~1.2μg/L。单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4%,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7%,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 固相微萃取 固相吸附搅拌棒 聚甲基三氟丙基硅氧烷 酚类物质 海水
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聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物 被引量:9
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作者 姚桂燕 观文娜 +2 位作者 许峰 王华 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期590-594,共5页
应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003~0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维... 应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物。优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度。方法的检出限为0.003~0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5)。将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数。用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%~111.8%和94.8%~117.3%。 展开更多
关键词 聚醚砜酮涂层纤维 顶空固相微萃取 气相色谱 酚类化合物
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固态萃取搅拌棒技术/气相色谱联用分析废水中的痕量爆炸物 被引量:9
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作者 观文娜 许峰 +1 位作者 孟子辉 关亚风 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期468-472,共5页
制备了以聚醚砜酮(PPESK)为萃取相的新型固态萃取搅拌棒,建立了一种固态萃取搅拌棒/热解吸器直接热解吸/气相色谱联用分析水样品中痕量爆炸物的新方法.将萃取搅拌棒放入水样品中完成萃取后,再直接放入热解吸器中于250℃热解吸,将萃取到... 制备了以聚醚砜酮(PPESK)为萃取相的新型固态萃取搅拌棒,建立了一种固态萃取搅拌棒/热解吸器直接热解吸/气相色谱联用分析水样品中痕量爆炸物的新方法.将萃取搅拌棒放入水样品中完成萃取后,再直接放入热解吸器中于250℃热解吸,将萃取到搅拌棒上的分析物一次性全部导入气相色谱柱中.对于硝基苯类爆炸物,PPESK固态萃取搅拌棒的萃取容量比萃取纤维针提高1个数量级以上;其萃取效率比PDMS固态萃取搅拌棒高2个数量级.对所测定的7种爆炸物的最低检出限为0.008~0.022μg/L,方法的重复性误差(RSD)为6.9%~16%,在线性浓度范围0.06~10.0μg/L(除TNT)内,线性相关系数r为0.9962~0.9998.在优化的条件下对硝基苯类炸药生产过程中产生的废水进行了分析,结果表明,方法的回收率分别为88%~100%(低浓度样品)和61%~88%(高浓度样品),该方法的重复性误差(RSD)小于11%. 展开更多
关键词 固态萃取搅拌棒 硝基苯类爆炸物 热解吸 气相色谱
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色谱与色谱/质谱法相结合分析热裂解汽油C_9馏分 被引量:5
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作者 王华 刘文民 +1 位作者 徐媛 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期615-618,共4页
采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器(CGC-FID)和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样... 采用毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器(CGC-FID)和气相色谱-质谱法(GC/MS)分析了热裂解汽油C9馏分的组成。实验使用PONA毛细管气相色谱柱(100 m×0.25 mm i.d.×0.5μm),根据烃类化合物在PONA柱上的保留规律,以正构烷烃标样保留值作为碳数分布依据,定量分析了裂解汽油C9馏分中烃类化合物的碳数分布和单体烃含量;用GC/MS联用技术和CGC保留值定性法相结合对裂解汽油C9馏分中相对含量大于0.2%的39种化合物进行了定性。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 气相色谱-质谱联用 裂解汽油C9馏分 保留值定性分析 数据交叉定性
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一种直热式快速气相色谱快速升温装置的设计 被引量:4
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作者 许峰 观文娜 +2 位作者 廉玫 徐媛 关亚风 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1055-1058,共4页
用大电流脉冲直接加热不锈钢毛细管柱,将脉冲间隔调整到正好使柱管局部完成热平衡,用快速PID技术控制脉冲频率和宽度,设计了一种直热式快速升温装置.该装置最高升温速率可达到5℃/s,升温范围40~150℃,程序升温线性相关系数大于0·9... 用大电流脉冲直接加热不锈钢毛细管柱,将脉冲间隔调整到正好使柱管局部完成热平衡,用快速PID技术控制脉冲频率和宽度,设计了一种直热式快速升温装置.该装置最高升温速率可达到5℃/s,升温范围40~150℃,程序升温线性相关系数大于0·9996,最大功耗74W,加热平均功耗小于50W,在34s内完成nC8~nC1710种正构烷烃的分离,保留时间重复精度误差RSD在0·22%~0·55%之间,降温和平衡时间仅为30s.与常规气相色谱仪相比,该装置分析挥发性和半挥发性有机物速度可提高20倍以上,专用于快速气相色谱仪. 展开更多
关键词 快速气相色谱 快速程序升温 直接电阻加热技术 直热式色谱柱
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二维液相色谱接口技术 被引量:13
9
作者 丁坤 吴大朋 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1117-1122,共6页
二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时... 二维液相色谱具有峰容量大、分辨率高、分析速度快等优点,已经成为复杂样品分离分析的重要工具。两种分离模式的转换通常需要经过一个特殊接口来完成,接口是二维液相色谱系统的核心,也是限制二维液相色谱应用的瓶颈;两种流动相不互溶时,接口尤为重要。本文针对二维液相色谱接口技术近期的发展和应用进行总结。引用文献51篇。 展开更多
关键词 二维液相色谱 接口 复杂样品
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