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新型含三氟甲基八羟基喹啉锌配合物的合成及紫外、荧光性质研究 被引量:2
1
作者 聂晓李 霍延平 +3 位作者 陆天华 胡升 易国斌 袁国赞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1805-1812,共8页
设计合成了含三氟甲基8-羟基喹啉衍生物配体(E)-2-[2-(2-三氟甲基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉(4)及其相应的锌配合物5,产物经1H NMR,IR,MS和元素分析进行了结构表征。利用X射线单晶衍射仪测定了配体L(4)的单晶结构,发现其具有独特的螺旋形... 设计合成了含三氟甲基8-羟基喹啉衍生物配体(E)-2-[2-(2-三氟甲基苯基)乙烯基]-8-羟基喹啉(4)及其相应的锌配合物5,产物经1H NMR,IR,MS和元素分析进行了结构表征。利用X射线单晶衍射仪测定了配体L(4)的单晶结构,发现其具有独特的螺旋形结构。通过核磁滴定以及紫外和荧光滴定模拟了配体L(4)在溶液中与金属锌的配位过程,荧光光谱显示在甲醇溶液中配体的λmax=474 nm(蓝色),配合物的λmax=601 nm(橙黄色)。同时测定了配体和配合物的固体荧光寿命,两者的荧光寿命分别为15.6 ms和18.1 ms。 展开更多
关键词 8-羟基喹啉 三氟甲基 锌配合物 荧光光谱 荧光寿命
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基于全氟己基的高表面活性氟表面活性剂的合成与性能研究 被引量:1
2
作者 王晓琛 郭月娥 +1 位作者 沙敏 张丁 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期918-922,共5页
全氟己基磺酰氟经一步或二步反应制得全氟己基阴离子和双子型氟表面活性剂,研究其表面活性以及盐、pH值对该类表面活性剂表面活性的影响。结果表明,两种表面活性剂都具有优异的表面活性和耐盐性,其中双子型氟表面活性剂的临界胶束浓度低... 全氟己基磺酰氟经一步或二步反应制得全氟己基阴离子和双子型氟表面活性剂,研究其表面活性以及盐、pH值对该类表面活性剂表面活性的影响。结果表明,两种表面活性剂都具有优异的表面活性和耐盐性,其中双子型氟表面活性剂的临界胶束浓度低至6.67×10^(-4) mol/L,并表现出较好的耐酸耐碱性。两种氟碳表面活性剂在200℃以上均稳定,具有良好的工业应用前景。 展开更多
关键词 氟碳表面活性剂 表面活性 耐盐性 酸碱效应 热稳定性
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新型含氟硅丙烯酸酯核壳乳液的合成及其在棉织物上的拒水拒油性 被引量:6
3
作者 高宇 宋春丽 +1 位作者 孟卫东 卿凤翎 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期346-350,386,共6页
采用半连续种子乳液聚合法,在非离子/阴离子复配乳化剂体系下,以3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的纳米二氧化硅为核,甲基丙烯酸[2,3,3,3四-氟-2-(1,1,2,3,3,3六-氟-2-(全氟丙氧基)丙氧)丙基]酯、甲基丙烯酸十八烷酯为壳功能单体... 采用半连续种子乳液聚合法,在非离子/阴离子复配乳化剂体系下,以3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷修饰的纳米二氧化硅为核,甲基丙烯酸[2,3,3,3四-氟-2-(1,1,2,3,3,3六-氟-2-(全氟丙氧基)丙氧)丙基]酯、甲基丙烯酸十八烷酯为壳功能单体,合成了新型含氟硅丙烯酸酯核壳乳液.该乳液具有良好的拒水拒油性,经其处理的棉织物对水的接触角可达到(154±2)°,对正十六烷的接触角达到(107±3)°. 展开更多
关键词 全氟聚醚 乳液聚合 核壳结构 织物整理 拒水拒油性
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氟烷基取代的双酚A类衍生物的合成
4
作者 唐婷 杨雪艳 +1 位作者 陈曦 吴范宏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1179-1183,共5页
利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化的连二亚硫酸钠引发的苯酚衍生物与含氟碘代烷的氟烷基化反应,合成了含氟烷基取代的酚类化合物.研究了双酚A与含氟碘代烷的氟烷基化反应,得到了一类重要的含氟单体,即含氟烷基取代的双... 利用相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)催化的连二亚硫酸钠引发的苯酚衍生物与含氟碘代烷的氟烷基化反应,合成了含氟烷基取代的酚类化合物.研究了双酚A与含氟碘代烷的氟烷基化反应,得到了一类重要的含氟单体,即含氟烷基取代的双酚A衍生物.通过改变含氟碘代烷与双酚A的摩尔比,可以得到单取代、二取代和四取代的含氟烷基双酚A衍生物. 展开更多
关键词 氟烷基化 双酚A 苯酚衍生物
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新型含氟丙烯酸类聚合物的合成及其在棉织物上的应用 被引量:7
5
作者 任雷 孟卫东 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期66-70,共5页
以氯磷酸-二(七氟丁基)酯和N-(p-羟基苯基)甲基丙烯酰胺为原料合成了一种新型的丙烯酰胺单体双七氟丁氧基甲基丙烯酰胺对苯氧基膦酸酯(FPA),并采用乳液聚合法,将FPA、甲基丙烯酸-1,3-双(二乙氧基膦酰胺基)异丙酯(BisDEAEPN)、丙烯酸羟乙... 以氯磷酸-二(七氟丁基)酯和N-(p-羟基苯基)甲基丙烯酰胺为原料合成了一种新型的丙烯酰胺单体双七氟丁氧基甲基丙烯酰胺对苯氧基膦酸酯(FPA),并采用乳液聚合法,将FPA、甲基丙烯酸-1,3-双(二乙氧基膦酰胺基)异丙酯(BisDEAEPN)、丙烯酸羟乙酯(HEA)和甲基丙烯酸十八烷酯(SMA)共聚得到稳定的共聚物PFPA乳液.该PFPA乳液具有良好的拒水性能,经其整理的棉织物对水的接触角达到137°,同时该棉织物具有一定的阻燃性能,其极限氧指数(LOI)为26.5%. 展开更多
关键词 含氟丙烯酰胺 乳液聚合 拒水 阻燃
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六氟环氧丙烷齐聚物的合成 被引量:3
6
作者 徐树财 卿凤翎 张新刚 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期249-254,共6页
以氟化铯和四乙二醇二甲醚为催化体系,引发六氟环氧丙烷阴离子开环聚合制备六氟环氧丙烷齐聚物。六氟环氧丙烷齐聚物由氟-19核磁共振(19 F-NMR)和红外吸收光谱(IR)进行结构表征。研究了反应温度、六氟环氧丙烷的加料速度和加料量对聚合... 以氟化铯和四乙二醇二甲醚为催化体系,引发六氟环氧丙烷阴离子开环聚合制备六氟环氧丙烷齐聚物。六氟环氧丙烷齐聚物由氟-19核磁共振(19 F-NMR)和红外吸收光谱(IR)进行结构表征。研究了反应温度、六氟环氧丙烷的加料速度和加料量对聚合反应的影响,并分析了聚合机理,优化了制备数均分子量为1 000~2 000g/mol的六氟环氧齐聚物的工艺条件。 展开更多
关键词 阴离子聚合 六氟环氧丙烷 齐聚物
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新型含氟含磷水性聚氨酯的合成及在棉织物上的应用
7
作者 聂超 孟卫东 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期60-65,112,共7页
由单体3,3-双(三氟乙氧基)甲基氧杂环丁烷(BFOx)和3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷(BAMO)阳离子开环共聚而制得的含氟聚醚二醇,与炔丙氧基磷酸二乙酯(DEPP)发生"Click"反应,将磷酸酯结构以侧链的形式嫁接于含氟聚醚二醇的链上.这... 由单体3,3-双(三氟乙氧基)甲基氧杂环丁烷(BFOx)和3,3-双(叠氮甲基)氧杂环丁烷(BAMO)阳离子开环共聚而制得的含氟聚醚二醇,与炔丙氧基磷酸二乙酯(DEPP)发生"Click"反应,将磷酸酯结构以侧链的形式嫁接于含氟聚醚二醇的链上.这种含氟含磷聚醚二醇作为水性聚氨酯APU的软段部分,通过与异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)聚合而得到阴离子水性聚氨酯(APU)乳液.经该乳液整理后的棉织物,其表面具有拒水性能,对水的接触角可达到135°,织物的极限氧指数(LOI)达到19.5%. 展开更多
关键词 合成 含氟水性聚氨酯 拒水 织物整理
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棉田除草剂溴嘧氯草醚的中试合成及杂质鉴定 被引量:4
8
作者 杨征敏 吕强 +3 位作者 赵沈江 张燕鸿 唐庆红 吕龙 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期400-405,共6页
为研究棉田除草剂溴嘧氯草醚(开发代号SIOC0426,化学名称为N-[2-氯-6-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-4-溴苯胺)的中试合成工艺,以2-氟-6-氯苯甲醛为起始原料,通过水解、缩合、还原和亲核取代反应在公斤级规模上合成了溴嘧氯草醚,用高... 为研究棉田除草剂溴嘧氯草醚(开发代号SIOC0426,化学名称为N-[2-氯-6-(4,6-二甲氧基-2-嘧啶氧基)苄基]-4-溴苯胺)的中试合成工艺,以2-氟-6-氯苯甲醛为起始原料,通过水解、缩合、还原和亲核取代反应在公斤级规模上合成了溴嘧氯草醚,用高效液相色谱外标法测定了原药含量,通过三维高效液相色谱-质谱联用(HPLC-DAD-MS)技术对原药中的杂质结构进行了鉴定。结果表明,反应总收率高于80%,原药含量大于98%,主要杂质为未反应完全的中间体2-[(4-溴苯氨基)甲基]-3-氯苯酚和溴嘧氯草醚Smiles重排产物。该工艺反应条件温和,反应收率高,原药含量高,"三废"排放较少,较适合工业化放大生产。 展开更多
关键词 棉田除草剂 溴嘧氯草醚 中试合成 定量分析 杂质鉴定
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惰气熔融-红外光谱法测定^(7)LiF中的氧含量 被引量:4
9
作者 宗国强 王荣荣 +4 位作者 崔振华 陆人杰 安华英 张婷 肖吉昌 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第6期103-106,共4页
^(7)LiF是制备熔盐堆冷却剂^(7)LiF-BeF_(2)的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收光谱法,建立了熔盐堆用^(7)LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对^(7)LiF... ^(7)LiF是制备熔盐堆冷却剂^(7)LiF-BeF_(2)的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收光谱法,建立了熔盐堆用^(7)LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对^(7)LiF中氧含量的影响,找到了较好的^(7)LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200 W,用银舟作助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对^(7)LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%,加标回收率为99.9%~107%。结果表明,方法易操作,速度快,能满足^(7)LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用^(7)LiF规模化制备提供了有力的技术支持。 展开更多
关键词 惰气熔融-红外光谱法 ^(7)LiF 熔盐堆冷却剂 核能反应堆
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拒水、拒油和阻燃性能合一的丙烯酸酯共聚物的合成及应用 被引量:6
10
作者 胡立立 孟卫东 《东华大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期531-535,580,共6页
以1H,1H,2H,2H-全氟辛醇、丙烯酸、烯丙基溴、亚磷酸三乙酯为原料,分别合成了1H,1H,2H,2H-全氟辛基丙烯酸酯(FA)与烯丙基磷酸二乙酯(DEAP),并采用乳液聚合的方法,将FA、DEAP、丙烯酸羟乙酯(HEA)和丙烯酸十八酯共聚得到了稳定的共聚物PFP... 以1H,1H,2H,2H-全氟辛醇、丙烯酸、烯丙基溴、亚磷酸三乙酯为原料,分别合成了1H,1H,2H,2H-全氟辛基丙烯酸酯(FA)与烯丙基磷酸二乙酯(DEAP),并采用乳液聚合的方法,将FA、DEAP、丙烯酸羟乙酯(HEA)和丙烯酸十八酯共聚得到了稳定的共聚物PFPA乳液.该PFPA乳液具有良好的拒水拒油性能,同时具有一定的阻燃性能,经其处理的棉织物对水的接触角达到148°,而拒油等级为5级,织物的极限氧指数(LOI)由原来的18%提高到21.5%. 展开更多
关键词 全氟辛基丙烯酸酯 烯丙基磷酸二乙酯 乳液聚合 拒水拒油 阻燃
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核纯级^(7)LiF的制备
11
作者 宗国强 向绍基 +4 位作者 崔振华 王荣荣 陆人杰 张婷 肖吉昌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期2240-2246,共7页
采用^(7)LiOH·H_(2)O和电子级氢氟酸进行氟化反应制备核纯级^(7)LiF,对各种制备工艺条件进行了研究。考察了氢氟酸的浓度和加入量、反应温度与时间、陈化时间、干燥温度等条件对^(7)LiF质量和收率的影响,找到了较好的^(7)LiF制备... 采用^(7)LiOH·H_(2)O和电子级氢氟酸进行氟化反应制备核纯级^(7)LiF,对各种制备工艺条件进行了研究。考察了氢氟酸的浓度和加入量、反应温度与时间、陈化时间、干燥温度等条件对^(7)LiF质量和收率的影响,找到了较好的^(7)LiF制备工艺条件。称取20.00g^(7)LiOH·H_(2)O加入质量浓度20%的氢氟酸,摩尔比n(HF)∶n(^(7)LiOH·H_(2)O)=1.1,滴加完成后升温至80℃进行氟化反应2 h,然后陈化10 h后过滤、洗涤,130℃条件下真空干燥20 h,高收率制备得到核纯级^(7)LiF。制备的^(7)LiF产率≥99.0%;纯度≥99.98%;总氧含量≤0.20%。^(7)LiF质量指标达到熔盐堆熔盐制备原材料要求,为第四代先进核能反应堆用熔盐(^(7)LiF-BeF_(2))的规模化制备及应用提供主要原材料和技术支持。 展开更多
关键词 核纯级 ^(7)LiF 制备 熔盐堆(MSR)
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核纯级^(7)LiF的制备
12
作者 宗国强 向绍基 +4 位作者 崔振华 王荣荣 陆人杰 张婷 肖吉昌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2472-2472,共1页
采用7LiOH·H2O和电子级氢氟酸进行氟化反应制备核纯级^(7)LiF,对各种制备工艺条件进行了研究。考察了氢氟酸的浓度和加入量、反应温度与时间、陈化时间、干燥温度等条件对^(7)LiF质量和收率的影响,找到了较好的^(7)LiF制备工艺条... 采用7LiOH·H2O和电子级氢氟酸进行氟化反应制备核纯级^(7)LiF,对各种制备工艺条件进行了研究。考察了氢氟酸的浓度和加入量、反应温度与时间、陈化时间、干燥温度等条件对^(7)LiF质量和收率的影响,找到了较好的^(7)LiF制备工艺条件。称取20.00g 7LiOH·H2O加入质量浓度20%的氢氟酸,摩尔比n(HF)∶n(7LiOH·H2O)=1.1,滴加完成后升温至80℃进行氟化反应2 h,然后陈化10 h后过滤、洗涤,130℃条件下真空干燥20 h,高收率制备得到核纯级^(7)LiF。制备的^(7)LiF产率≥99.0%;纯度≥99.98%;总氧含量≤0.20%。^(7)LiF质量指标达到熔盐堆熔盐制备原材料要求,为第四代先进核能反应堆用熔盐(^(7)LiF-BeF2)的规模化制备及应用提供主要原材料和技术支持。 展开更多
关键词 核纯级^(7)LiF 制备 熔盐堆(MSR)
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纳米铜导电墨水在电子印刷线路板制备中的应用进展 被引量:7
13
作者 王晓芳 陈嘉苗 +5 位作者 陆嘉晟 罗继业 籍少敏 霍延平 赵经纬 方岩雄 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第S01期270-280,共11页
近年来,随着电子行业的发展,人们更多开始关注纳米材料在电子印刷电路板(printed circuit board,PCB)中的应用,新型、高效、经济、环保的技术方法逐渐替代传统制造工艺。本文综述了不同种纳米材料导电墨水的制备方法和新型印制电路板制... 近年来,随着电子行业的发展,人们更多开始关注纳米材料在电子印刷电路板(printed circuit board,PCB)中的应用,新型、高效、经济、环保的技术方法逐渐替代传统制造工艺。本文综述了不同种纳米材料导电墨水的制备方法和新型印制电路板制备技术的发展,通过对比不同反应物、添加剂以及不同方法对最终生成的纳米铜导电墨水性能的影响,针对性介绍了适应于不同要求的纳米材料制备工艺技术。此外,介绍了不同的烧结工艺和打印工艺对最终生成PCB线路的影响。相对于传统的覆铜板刻蚀电路技术污染大、材料浪费、工艺复杂等缺点,新工艺结合纳米材料性能,利用高精度设备,着重向低成本、少污染、时间短、能耗低的方向进行一系列研究,文章还讨论了未来PCB行业在5G的应用发展方向和可能遇到的机遇和挑战。 展开更多
关键词 纳米材料 喷墨打印 烧结 环境 印刷电路板 第五代移动通信技术
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铜催化的2,x-二溴吡啶与硫酚的高度区域选择性偶联反应 被引量:1
14
作者 吕泽光 周其忠 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2013年第5期548-552,569,共6页
以CuI为催化剂,L-脯氨酸为配体,Cs2CO3为碱,DMF为溶剂,在30℃下,用2,x-二溴吡啶和硫酚或硫醇反应,高产率和高区域选择性地得到2位烃硫基取代的吡啶.该反应可应用于药物的合成.
关键词 CUI L-脯氨酸 硫酚 催化 区域选择性
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天然产物Echinoclathrines A的全合成
15
作者 苏良俊 张斌 +5 位作者 陈仁尔 叶余原 沈健芬 张泉 周其忠 蒋华江 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2014年第5期542-544,共3页
Echinoclathrines A是海洋天然产物.首次完成了Echinoclathrines A的全合成,反应总共4步,总收率为12%.该全合成的关键步骤是钯催化的芳基氯与2-甲基-4-吡啶硼酸的Suzuki偶联反应.
关键词 天然产物 Echinoclathrines A 钯催化
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硝酸铈铵催化下的烯丙基芳醚选择性碘代和溴代反应
16
作者 何志成 周其忠 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 2013年第2期171-176,181,共7页
以硝酸铈铵I2/CAN为反应体系时,当苯环上有给电子基团,碘和硝酸根对烯丙基双键的加成及苯环单碘代产物,收率较好;当苯环连有吸电子基团时,碘和硝酸根对烯丙基双键加成,产率较低.以Br2/CAN为反应体系时,当苯环上连有给电子基团时,溴对烯... 以硝酸铈铵I2/CAN为反应体系时,当苯环上有给电子基团,碘和硝酸根对烯丙基双键的加成及苯环单碘代产物,收率较好;当苯环连有吸电子基团时,碘和硝酸根对烯丙基双键加成,产率较低.以Br2/CAN为反应体系时,当苯环上连有给电子基团时,溴对烯丙基碳碳双键加成,苯环上发生了一溴代或二溴代,产率中等;当苯环上连有吸电子基团时,溴对烯丙基碳碳双键加成,产率较高. 展开更多
关键词 烯丙基芳醚 CAN
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