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超声萃取雾化碳纤维离子化质谱快速区分当归和欧当归
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作者 吕海山 张明童 +1 位作者 苏越 郭寅龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期748-754,I0001,共8页
由于当归与欧当归外形相似,常被不法商贩混淆使用。本研究采用超声萃取雾化碳纤维离子化质谱(UENRT/CFI-MS)法研究当归和欧当归的成分差异,以快速区分二者。以甲醇作为提取溶剂,将药材切片样品置于超声雾化片上,利用超声雾化片的高频振... 由于当归与欧当归外形相似,常被不法商贩混淆使用。本研究采用超声萃取雾化碳纤维离子化质谱(UENRT/CFI-MS)法研究当归和欧当归的成分差异,以快速区分二者。以甲醇作为提取溶剂,将药材切片样品置于超声雾化片上,利用超声雾化片的高频振荡实现对样品的在线萃取、过滤和雾化。雾化后的中药样品小液滴在施加高压的碳纤维附近被电离,随后对2种药材的质谱图进行比较分析,寻找差异成分。结果表明,在欧当归的质谱图中识别到m/z 496特征峰,而在当归中未检测到该峰,这一结果为区分2种药材提供了依据。该方法无需繁琐复杂的样品前处理过程,具有分析速度快、操作简单、绿色环保、灵敏度高等优点,能够有效快速区分当归及其伪品欧当归。 展开更多
关键词 当归 欧当归 质谱 直接分析 敞开式离子化 超声萃取雾化 碳纤维离子化
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常压火焰离子化质谱技术对食用植物油快速分析的初探 被引量:10
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作者 刘小潘 王昊阳 郭寅龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期37-41,共5页
建立了常压火焰离子化质谱(Ambient flame ionization mass spectrometry,AFI-MS)快速分析食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)的方法。AFI-MS检出食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)中的26种甘油三酯和11种甘油... 建立了常压火焰离子化质谱(Ambient flame ionization mass spectrometry,AFI-MS)快速分析食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)的方法。AFI-MS检出食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)中的26种甘油三酯和11种甘油二脂。AFI-MS分析显示,不同的食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)得到的质谱图轮廓信息不同。通过对不同食用植物油的甘油三酯相对峰强度进行分析,可初步归纳出食用植物油的类型。AFI-MS分析食用植物油的操作简单,普通的打火机就可以作为离子源用于食用植物油的分析。这种便捷的离子化技术可以用于食用植物油的快速分析。 展开更多
关键词 常压火焰离子化质谱 食用植物油 甘油二脂 甘油三酯
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顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用定量分析精TiCl4中痕量CS_2与CCl4 被引量:2
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作者 张芳 张立 +4 位作者 王昊阳 张菁 郭鹏然 宋化灿 郭寅龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1487-1491,共5页
运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术(HS/GC-QMS),建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GCQMS中,并在质谱选择离子监测(SIM)模式下,以n-C6... 运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术(HS/GC-QMS),建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GCQMS中,并在质谱选择离子监测(SIM)模式下,以n-C6H14(m/z 86)为内标,采用标准加入法对CS2(m/z 76)和CCl4(m/z 117)进行定量测定。CS2和CCl4在相应浓度范围内呈良好线性,回归系数(r)均大于0.999 0,最低定量下限(LOQ)均为20 nL/L,在4个不同加标水平下,平均回收率分别为102.2%和108.5%,相对标准偏差为1.3%~18.9%。该方法分析过程简单、快捷,结果准确、稳定,可用于TiCl4的质量监控,并可为精TiCl4工业监控提供有利参考。 展开更多
关键词 顶空提取 气相色谱-四极杆质谱联用(HS GC-QMS) 精TiCl4 CS2 CCL4 定量分析
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氢火焰解吸离子化质谱技术快速分析印章印文 被引量:6
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作者 张强 詹绍旭 +4 位作者 王珊珊 黄小波 陈佳骏 时秋娜 郭寅龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期470-479,I0007,共11页
建立了氢火焰解吸离子化质谱(HFDI-MS)法结合多元统计分析快速鉴别和溯源印章印文。采用金属探针取样,HFDI-MS技术快速分析光敏印油、原子印油和雕刻类印章专用印油(泥)所盖印形成的印文,得到的质谱信息差异显著。采用聚类分析进一步鉴... 建立了氢火焰解吸离子化质谱(HFDI-MS)法结合多元统计分析快速鉴别和溯源印章印文。采用金属探针取样,HFDI-MS技术快速分析光敏印油、原子印油和雕刻类印章专用印油(泥)所盖印形成的印文,得到的质谱信息差异显著。采用聚类分析进一步鉴别印章印文,结果表明,可将印章印文分为三类,并筛选出三类印章印文的26个特征离子信号。HFDI-MS技术操作简便、无需电压、分析快速直接,氢气的燃烧产物不会引入杂质干扰,不会对仪器造成污染,没有记忆效应,可为公安、司法、文物鉴定等领域印章印文的快速鉴别和溯源提供分析策略。 展开更多
关键词 氢火焰解吸离子化质谱(HFDI-MS) 印章印文 快速分析 鉴别 法庭科学
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质谱直接定量分析技术的应用进展 被引量:13
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作者 李中权 张芳 +1 位作者 苏越 郭寅龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第2期129-140,共12页
质谱直接定量分析指待测样品在引入质谱离子源之前,不经色谱分离,直接利用质谱信号对分析物进行含量测定的分析技术。该技术在很大程度上缩短了样品的检测周期,能够满足快速在线、原位分析的需求,目前已在质谱成像、单细胞分析以及在线... 质谱直接定量分析指待测样品在引入质谱离子源之前,不经色谱分离,直接利用质谱信号对分析物进行含量测定的分析技术。该技术在很大程度上缩短了样品的检测周期,能够满足快速在线、原位分析的需求,目前已在质谱成像、单细胞分析以及在线反应监测等领域展现出广阔的应用前景。本工作综述了与质谱直接定量分析有关的质谱技术、样品处理方法以及相关应用,并展望质谱定量分析的发展趋势。 展开更多
关键词 质谱直接定量分析 敞开式离子化 前处理
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碳纤维电离质谱快速分析中药中挥发性成分 被引量:5
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作者 张强 苏越 郭寅龙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期118-128,共11页
利用碳纤维电离质谱(CFI-MS)法直接对未经前处理的中药中挥发性成分进行快速分析,从桂枝、当归、川芎、广藿香油、复方川芎胶囊和四物颗粒中成功地表征多种成分,包括烃类、萜类、醛类、酮类、酚类、酯类、甾体类等。采用CFI-MS法快速分... 利用碳纤维电离质谱(CFI-MS)法直接对未经前处理的中药中挥发性成分进行快速分析,从桂枝、当归、川芎、广藿香油、复方川芎胶囊和四物颗粒中成功地表征多种成分,包括烃类、萜类、醛类、酮类、酚类、酯类、甾体类等。采用CFI-MS法快速分析不同新鲜程度的桂枝和橘皮(陈皮),通过质谱图可以鉴别其新鲜程度。该方法简便、可靠、快速,可以对中药中挥发性成分进行快速直接的系统表征,为药效物质基础及质量控制研究提供理论依据。 展开更多
关键词 碳纤维电离质谱(CFI-MS) 快速分析 中药 挥发性成分
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基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法对中药材霉菌污染的快速鉴定 被引量:2
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作者 徐小雁 苏越 郭寅龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期546-551,共6页
通过N-烷基吡啶同位素季铵化反应(NAPIQ)结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对中药材的霉变情况进行了快速鉴定。运用氯仿对中药材中的甾醇进行提取后,以吡啶、氘代吡啶以及三氟甲磺酸酐作为衍生化试剂对提取出的甾醇... 通过N-烷基吡啶同位素季铵化反应(NAPIQ)结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对中药材的霉变情况进行了快速鉴定。运用氯仿对中药材中的甾醇进行提取后,以吡啶、氘代吡啶以及三氟甲磺酸酐作为衍生化试剂对提取出的甾醇进行衍生化反应以提高其质谱响应,并利用MALDI-TOF MS进行检测。利用该方法在新鲜的药材中仅检测到谷甾醇、豆甾醇等植物甾醇,而在霉变的药材中,除了植物甾醇外,还检测到羊毛甾醇等动物甾醇以及麦角甾醇等菌类甾醇。将该方法与药典中的微生物计数法进行了对照,在只检测到植物甾醇的新鲜药材中未发现霉菌,而在产生了动物甾醇和菌类甾醇的霉变药材中检测到的微生物数均大于药典规定的10~2 cfu/g,证明了该方法符合药典标准,可以对中药材受霉菌污染的状况进行快速评价。 展开更多
关键词 中药材 霉菌污染 植物甾醇 动物甾醇 NAPIQ 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS )
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