为了高效地从地质/环境样品中分离纯化Li元素并进行Li同位素测定,经反复实验和改良发现:采用8 m L容积(树脂体积)离子交换柱,选取AG 50W-X12阳离子交换树脂,以0.5 mol/L HNO3为淋洗液,过柱一次,并收集20~48 m L区间的淋洗液,即可一步实...为了高效地从地质/环境样品中分离纯化Li元素并进行Li同位素测定,经反复实验和改良发现:采用8 m L容积(树脂体积)离子交换柱,选取AG 50W-X12阳离子交换树脂,以0.5 mol/L HNO3为淋洗液,过柱一次,并收集20~48 m L区间的淋洗液,即可一步实现Li的完全纯化分离。对于高盐样品,建议过柱两次确保Na/Li<1,以达到上机测试的要求。由多种单元素标准混合的工作溶液(IEECAS-Li)经此流程分离后,采用Neptune Plus MC-ICP-MS测量得到的δ7Li值为8.31‰±0.12‰,与未混合的标准值(8.33‰±0.20‰)在误差范围内一致。采用此流程,获得的岩石标准物质AGV-2、BHVO-2和海水标准物质NASS-6的δ7Li值(2 s.d.,n=5)也与推荐值一致,分别为6.83‰±0.75‰、4.32‰±0.33‰和31.10‰±0.60‰。由此,我们建立了一套高效分离纯化Li及其同位素的MC-ICP-MS测试程序。将该程序用到Li含量在15 ng/g^90μg/g之间的实际样品中,δ7Li的长期内精度均好于0.30‰,且重现性高,表明该方法的分析精度和准确度都达到了国际标准水平。尤为重要的是,本方法可用于精确测量含痕量Li的环境样品的Li同位素组成。展开更多
文摘本文首次对中国大陆科学钻探工程100～2000m榴辉岩中的绿辉石和片麻岩中的长石进行了普通Pb同位素研究。钻孔上部岩段(0-800m)样品放射成因Pb同位素含量比较高且变化幅度较小(206Pb／204Pb=16．81-17．29,207Pb／204Pb= 15．37-15．45,208Pb／204Pb=37．20-37．66),说明其原岩的U／Pb和Th／Pb或者初始Pb同位素比值比较高。钻孔中部岩段(800～1600m)发育有韧性剪切带,相应的Pb同位素比值开始降低且有起伏(206Pb／204Pb=16．26—16．72,207Pb／204Pb=15．27 -15．38,208Pb／204Pb=36．73-37．40)。钻孔下部岩段(800-1600m)样品放射成因Pb同位素含量低但变化幅度较小(206Pb／204Pb=16．05-16．46,207Pb／204Pb=15．22～15．29,208Pb／204Pb=36．68-37．48),说明其原岩的U／Pb和Th/Pb或者初始Pb同位素比值比较低。实测数据同模拟数据对比表明,钻孔上、下两岩段样品普通Pb同位素不同一方面是由于继承了原岩初始Pb同位素不同,另一方面是由它们的μ值不同所致。结合氧同位素研究,本文认为800m以上和1600m以下分属上地壳和中地壳,前者是从俯冲大陆岩石圈解耦的上地壳,在大陆岩石圈俯冲过程中,上部岩片同俯冲的大陆岩石圈发生挤离,率先沿着这一个挤离面逆冲折返至浅部。下岩片是随后从俯冲岩石圈解耦的中地壳岩片,并折返至浅部下伏在先期折返的上部岩片之下。考虑到中部岩段(800-1600m)既发育有韧性剪切带又具有异常低18O峰值(Xiao et al,2006),挤离面是在地壳内部晚元古代的断裂带及冷水活动通道基础上发育起来的。
文摘为了高效地从地质/环境样品中分离纯化Li元素并进行Li同位素测定,经反复实验和改良发现:采用8 m L容积(树脂体积)离子交换柱,选取AG 50W-X12阳离子交换树脂,以0.5 mol/L HNO3为淋洗液,过柱一次,并收集20~48 m L区间的淋洗液,即可一步实现Li的完全纯化分离。对于高盐样品,建议过柱两次确保Na/Li<1,以达到上机测试的要求。由多种单元素标准混合的工作溶液(IEECAS-Li)经此流程分离后,采用Neptune Plus MC-ICP-MS测量得到的δ7Li值为8.31‰±0.12‰,与未混合的标准值(8.33‰±0.20‰)在误差范围内一致。采用此流程,获得的岩石标准物质AGV-2、BHVO-2和海水标准物质NASS-6的δ7Li值(2 s.d.,n=5)也与推荐值一致,分别为6.83‰±0.75‰、4.32‰±0.33‰和31.10‰±0.60‰。由此,我们建立了一套高效分离纯化Li及其同位素的MC-ICP-MS测试程序。将该程序用到Li含量在15 ng/g^90μg/g之间的实际样品中,δ7Li的长期内精度均好于0.30‰,且重现性高,表明该方法的分析精度和准确度都达到了国际标准水平。尤为重要的是,本方法可用于精确测量含痕量Li的环境样品的Li同位素组成。
