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中心切割二维GC-MS法测定煤直接液化加氢改质油组成 被引量:4
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作者 李群花 姜元博 +1 位作者 杜一平 李克健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期527-534,共8页
采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2~138.2℃的馏分段,建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱(50m×200μm×0.5μm)对色谱条件进行优化... 采用SYD-6536C石油产品蒸馏试验器取煤直接液化加氢改质全馏分油55.2~138.2℃的馏分段,建立了一种运用中心切割二维GC-MS法研究其单体烃组成的分析方法。实验采用PONA毛细管气相色谱柱(50m×200μm×0.5μm)对色谱条件进行优化,找到煤直接液化加氢改质油55.2~138.2℃馏分段的最佳分离条件。被测样品首先在第一根色谱柱上进行分离,然后使用Dean Switch微流控制系统把目标化合物切割至第二根色谱柱(DB-35MS 30m×250μm×0.25μm)上,进一步分离。实验将烃类化合物在PONA柱上的色谱保留规律、化合物保留指数、标准化合物保留值及质谱谱库检索等多种方法联合对煤直接液化加氢改质油在55.2~138.2℃的馏分段中66种化合物进行定性分析。鉴于被测油样中化合物的结构性质相近,忽略化合物相对校正因子的影响,采用面积归一化法NORM%进行定量分析。该方法方便快捷、精确度高,适用于低馏分段的煤直接液化加氢改质油的分析,同时也为高馏分段煤直接液化加氢改质油和其他种类油样的单体烃组成分析提供了参考。 展开更多
关键词 中心切割 二维气相色谱 保留值定性分析 煤直接液化加氢改质油
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气相色谱-质谱结合活数据库法测定煤直接液化加氢改质油中C7C9馏分的组成 被引量:3
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作者 李群花 姜元博 +3 位作者 胡慧廉 吴婷 杜一平 李克健 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1086-1091,共6页
采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分... 采用中心切割二维气相色谱,以PONA色谱柱为一维预分析柱与氢火焰离子检测器连接,以DB-35MS色谱柱为二维分析柱与MS连接,对煤直接液化加氢改质油中C7~C9馏分进行了分离与分析,并将质谱谱库检索和活数据库法相结合对60种组分进行了定性分析。同时采用标准物质和烃类化合物在PONA柱上的保留规律对上述定性结果作了验证。还采用面积归一化方法对油样中各化合物进行了定量分析和碳数分布以及族组成分析,其中C8及C9的化合物含量分别为32.3%和51.7%,主要族组成为环烷烃(77.3%)和正构烷烃(9.63%)。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 煤直接液化加氢改质油 质谱谱库检索 活数据库定性
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新疆淖毛湖煤直接液化反应行为研究 被引量:1
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作者 单贤根 舒歌平 +2 位作者 曹雪萍 王洪学 高山松 《洁净煤技术》 CAS 北大核心 2021年第4期77-82,共6页
为研究新疆淖毛湖煤直接液化反应特性和产品分布规律,在0.5 L间歇式高压釜中,以四氢萘为溶剂,纳米氧化铁为催化剂及S为助剂,考察了不同反应温度、反应时间条件对煤转化率和液化产物收率的影响。结果表明:淖毛湖煤易液化,在反应器温度刚... 为研究新疆淖毛湖煤直接液化反应特性和产品分布规律,在0.5 L间歇式高压釜中,以四氢萘为溶剂,纳米氧化铁为催化剂及S为助剂,考察了不同反应温度、反应时间条件对煤转化率和液化产物收率的影响。结果表明:淖毛湖煤易液化,在反应器温度刚加热到425℃时,煤转化率和液化油收率已分别达到96.6%、56.68%;随着反应温度的升高以及反应时间的延长,煤转化率、氢耗、气体产率、油收率逐渐增加,而沥青类物质产率下降,水产率基本保持不变;当反应温度进一步增加以及反应时间继续延长,轻质油将会发生裂解,导致气体产率进一步增加,而油收率有所降低。当反应温度为455℃、反应时间为80 min时,煤转化率达到99.6%,油、沥青和气体收率分别为73.42%、1.64%、16.61%,氢耗为4.85%。基于液化试验结果,建立了5集总的反应动力学模型,采用优化算法获得动力学模型参数,煤转化率、沥青类物质和油气收率的模拟值和试验值的相对误差分别为0.5%、1.0%、8.0%。 展开更多
关键词 煤直接液化 烟煤 反应性能 动力学模型
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中温煤焦油与新疆黑山煤共处理的研究 被引量:6
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作者 高山松 张德祥 李克健 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期40-44,共5页
在0.5L搅拌式高压釜上开展了中温煤焦油与新疆黑山煤共处理的实验研究,考察了中温煤焦油添加量对新疆黑山煤制浆性能和液化结果的影响,探索中温煤焦油加工利用新途径.结果表明,添加中温煤焦油增加了油煤浆输送时的黏度,在油煤浆浓度为42... 在0.5L搅拌式高压釜上开展了中温煤焦油与新疆黑山煤共处理的实验研究,考察了中温煤焦油添加量对新疆黑山煤制浆性能和液化结果的影响,探索中温煤焦油加工利用新途径.结果表明,添加中温煤焦油增加了油煤浆输送时的黏度,在油煤浆浓度为42%时,中温煤焦油添加量不高于18%.与新疆黑山煤单独液化相比,中温煤焦油与新疆黑山煤共处理具有氢耗、气产率、转化率和油产率高的特点;添加适量的中温煤焦油对新疆黑山煤液化具有正协同效应,添加量大于20%时反而对煤转化不利;最佳添加量为5%,与煤单独处理的结果相比,转化率高1.6%,油产率高1.1%;添加量大于20%时,油收率下降.因此,添加适量的中温煤焦油与新疆黑山煤共处理,既可提高煤的转化率和油收率,又可加工利用中温煤焦油,提高煤直接液化的经济效益. 展开更多
关键词 新疆黑山煤 煤焦油 溶剂 煤液化 共处理
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煤直接液化循环溶剂中芳烃的分子组成及分布特点 被引量:6
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作者 李群花 高山松 舒歌平 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期18-25,共8页
采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID),从分子水平上对煤直接液化循环溶剂中的芳烃组分进行了表征。TOF MS检测器在信噪比为200的条件下共检测到439个单体峰,FID检测器在信噪比为1000的条件下共... 采用全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID),从分子水平上对煤直接液化循环溶剂中的芳烃组分进行了表征。TOF MS检测器在信噪比为200的条件下共检测到439个单体峰,FID检测器在信噪比为1000的条件下共检测到614个单体峰,芳烃组分的总含量为53.64%。将TOF MS检测到的数据依z值分类,共划分为10个系列,依次为CnH2n-6,CnH2n-8,CnH2n-10,CnH2n-12,CnH2n-14,CnH2n-16,CnH2n-18,CnH2n-20,CnH2n-22和CnH2n-24系列;FID检测器比TOF MS多检测到CnH2n-26和CnH2n-30两个系列。芳烃组分中,同一系列中同时包含多种类型的同分异构体,如CnH2n-10系列中含六氢苊烯类、六氢芴类、八氢蒽类、八氢菲类等,CnH2n-14系列中含联苯类、苊类、四氢蒽类和二苯基甲烷类等,……。碳数分布检测结果显示,CnH2n-6,CnH2n-8,CnH2n-10,CnH2n-12,CnH2n-14,CnH2n-16,CnH2n-18,CnH2n-20,CnH2n-22,CnH2n-24和CnH2n-26系列中含量最高的化合物碳数依次为C12,C13,C14,C18,C14,C18,C18,C16,C17,C19和C22。 展开更多
关键词 直接液化 循环溶剂 全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器 芳烃 分子组成
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气相色谱-质谱法测定煤直接液化供氢溶剂中55种芳烃 被引量:2
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作者 赵佳佳 李群花 +2 位作者 欧阳福生 姜元博 高山松 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期178-186,共9页
煤直接液化供氢溶剂样品经固相萃取和不同溶剂洗脱而分离为饱和烃、芳烃和胶质等3种组分。将所得芳烃组分进行气相色谱分离,由于所用色谱柱为弱极性毛细管色谱柱,得到了按沸点从低到高的规律出峰的55种芳烃的总离子流色谱图。在此基础上... 煤直接液化供氢溶剂样品经固相萃取和不同溶剂洗脱而分离为饱和烃、芳烃和胶质等3种组分。将所得芳烃组分进行气相色谱分离,由于所用色谱柱为弱极性毛细管色谱柱,得到了按沸点从低到高的规律出峰的55种芳烃的总离子流色谱图。在此基础上,经NIST谱库检索与标准谱库对比,运用ASPEN PLUS中数据库进行沸点检索,并结合保留指数文献对比,最终识别了这55种芳烃并计算其在HP-5MS色谱柱上的保留指数。采用高分辨气相色谱-质谱联用仪对各化合物的结构式和相对分子质量进行测定。用面积归一化法进行定量,确定了此55种芳烃的相对含量,芳烃碳数分布主要集中在C10~C16,占已测定芳烃总量的92.20%;芳烃类型主要为环烷苯类,占46.87%,其次为二环烷苯类和苊类,分别占19.13%,10.67%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 芳烃 煤直接液化 供氢溶剂
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pH值对铁系催化剂结构的影响 被引量:7
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作者 谢晶 舒歌平 +1 位作者 李克健 章序文 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期69-73,共5页
以FeSO4·7H2O为铁源,以氨水为沉淀剂,通过沉淀-空气氧化法,在不同pH值条件下制备了一系列铁系催化剂;采用X射线衍射、低温N2吸附、扫描电镜和透射电镜等技术对催化剂进行了表征.通过800℃焙烧3h考察了催化剂的含水量.结果表明,不... 以FeSO4·7H2O为铁源,以氨水为沉淀剂,通过沉淀-空气氧化法,在不同pH值条件下制备了一系列铁系催化剂;采用X射线衍射、低温N2吸附、扫描电镜和透射电镜等技术对催化剂进行了表征.通过800℃焙烧3h考察了催化剂的含水量.结果表明,不同pH值制备的催化剂主体晶相和微观结构有较大差异,其中pH值为7.0时,催化剂主体晶相为γ-FeOOH,微观形态为板条状,其比表面积最高,平均孔径最小,催化剂中含水量最高. 展开更多
关键词 铁系催化剂 PH值 煤直接液化 Γ-FEOOH
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