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负载型杂多酸催化2-丁烯与醋酸直接酯化 被引量:14
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作者 李琴 柳云骐 +1 位作者 周永敏 刘晨光 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1220-1224,共5页
采用加热回流法制备了SiO2负载磷钨酸催化剂,并用于催化2-丁烯与醋酸的直接酯化反应;考察了反应条件对酯化反应的影响;用电导率法测定了催化剂的活性组分磷钨酸在产物中的溶脱量;采用傅里叶变换红外光谱、吡啶吸附红外光谱、BET比表面... 采用加热回流法制备了SiO2负载磷钨酸催化剂,并用于催化2-丁烯与醋酸的直接酯化反应;考察了反应条件对酯化反应的影响;用电导率法测定了催化剂的活性组分磷钨酸在产物中的溶脱量;采用傅里叶变换红外光谱、吡啶吸附红外光谱、BET比表面积测定等方法对失活催化剂进行了表征并探讨了催化剂的失活原因。实验结果表明,酯化反应的优化条件为:反应温度110℃、反应压力1.5MPa、n(2-丁烯):n(醋酸)=2、反应时间9h、催化剂用量m(磷钨酸):m(醋酸)=0.03、水用量V(水):V(醋酸)=0.02,在此条件下,醋酸的转化率为33.5%,醋酸仲丁酯的选择性为92.7%;催化剂重复使用3次后失活,磷钨酸的最大溶脱量约54%,失活催化剂中磷钨酸的Keggin结构被破坏,L酸酸量下降,B酸完全消失。 展开更多
关键词 磷钨酸催化剂 二氧化硅 2-丁烯 醋酸 醋酸仲丁酯 酯化
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四硫代钼酸铵制备方法改进 被引量:13
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作者 柴永明 赵会吉 +1 位作者 柳云骐 刘晨光 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2007年第5期12-15,共4页
采用硫化铵与仲钼酸铵(或三氧化钼)反应法制备出了四硫代钼酸铵[(NH4)2MoS4],改进了四硫代钼酸铵的合成过程。采用准原位UV-VIS光谱和pH计对合成过程进行了实时检测,结果表明S2-取代MoO42-中的2个O2-生成MoO2S22-(橙色)的速度极快(<1... 采用硫化铵与仲钼酸铵(或三氧化钼)反应法制备出了四硫代钼酸铵[(NH4)2MoS4],改进了四硫代钼酸铵的合成过程。采用准原位UV-VIS光谱和pH计对合成过程进行了实时检测,结果表明S2-取代MoO42-中的2个O2-生成MoO2S22-(橙色)的速度极快(<1 min),没有观察到生成MoO3S2-(黄色)的过程,然后随着反应时间延长至30 min左右,中间经过生成MoOS23-(橙红色)的过程,最终生成MoS42-(血红色);溶液的pH随着反应时间的延长逐渐降低。产物的UV-VIS,XRD和LRS结果表明,合成的四硫代钼酸铵产物纯度高,晶形好。 展开更多
关键词 四硫代钼酸铵 硫化铵 仲钼酸铵
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