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高效液相色谱法测定果蔬中松脂酸铜残留 被引量:1
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作者 王美然 张琼尹 +3 位作者 陈博钰 吴琼 张新春 韩丙军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期301-305,313,共6页
建立了基于高效液相色谱法-紫外检测器(high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UVD)检测松脂酸铜在火龙果、豇豆和杧果3种果蔬中的农药残留的分析方法。果蔬样品在加入盐酸衍生后,使用石油醚超声提取,提取... 建立了基于高效液相色谱法-紫外检测器(high-performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UVD)检测松脂酸铜在火龙果、豇豆和杧果3种果蔬中的农药残留的分析方法。果蔬样品在加入盐酸衍生后,使用石油醚超声提取,提取液蒸干后使用乙腈定容,通过HPLC-UVD对样品进行定量测定,选择静电场轨道阱高分辨质谱仪对松脂酸铜转化为松脂酸进行确证分析。结果表明,松脂酸铜的相关系数R^(2)为0.9996,平均回收率在77%~108%,相对标准偏差均小于5%,线性关系良好,该方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。该方法简便、准确、快速,可满足果蔬中松脂酸铜残留检测灵敏度和准确度的要求,其他果蔬样品中的松脂酸铜残留也可参照该方法进行分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 松脂酸铜 松脂酸 果蔬 残留
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高效液相色谱-串联质谱法测定13种甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂在杧果中的残留及膳食摄入风险评估 被引量:4
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作者 段云 关妮 +3 位作者 马晨 陈棠钻 罗金辉 魏静 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期175-183,共9页
为掌握我国杧果中甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂残留的风险水平,建立了高效液相色谱-串联质谱技术同时测定吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑等13种杀菌剂的分析方法,并运用点评估法对儿童和成人的长期及短期膳食暴露风险进行评估。结果表明:13种... 为掌握我国杧果中甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂残留的风险水平,建立了高效液相色谱-串联质谱技术同时测定吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑等13种杀菌剂的分析方法,并运用点评估法对儿童和成人的长期及短期膳食暴露风险进行评估。结果表明:13种杀菌剂在1~100μg/L范围内线性关系良好,决定系数R^(2)≥0.9994,定量限(LOQ)为5μg/kg;在5种不同添加水平下,平均回收率为76%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14%。残留检测结果显示:我国杧果主产区和消费城市1056份全果样品中检出率较高的杀菌剂有吡唑醚菌酯(22.6%)、嘧菌酯(18.5%)和苯醚甲环唑(15.5%)。运用杀菌剂50^(th)和97.5^(th)百分位点的残留值分别计算对长期摄入风险的贡献率和短期膳食摄入风险。结果表明:杧果中吡唑醚菌酯等13种杀菌剂对成人和儿童的长期摄入风险的贡献率分别为0.01%~0.5%和0.01%~0.3%,9种有急性参考剂量的杀菌剂残留在成人和儿童中短期暴露风险商分别为0.01%~7.2%和0.02%~28.9%,通过杧果摄入13种杀菌剂对人体产生的长期和短期膳食摄入风险较小。根据上述杀菌剂在我国杧果上的登记情况、GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》以及膳食评估结果,建议加强对醚菌酯、丙环唑、腈菌唑、氟硅唑、腈苯唑、氟环唑和三唑醇7种杧果上未登记农药的监管,修订吡唑醚菌酯及制定肟菌酯等杀菌剂在杧果中最大残留限量(MRL)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 三唑类杀菌剂 杧果 残留 膳食摄入风险评估
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喹啉铜在柑橘中的储藏稳定性、消解动态及膳食暴露风险评估 被引量:2
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作者 陈显柳 王素茹 +1 位作者 陈博钰 谢德芳 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第22期1-6,共6页
评估喹啉铜在柑橘中的储藏稳定性、消解动态及膳食暴露风险。在海南、江西两地开展喹啉铜在柑橘中的田间残留试验;利用高效液相色谱法测定柑橘果实样品中的残留量,外标法定量,评估储藏稳定性、残留消解动态和膳食暴露风险。结果表明,柑... 评估喹啉铜在柑橘中的储藏稳定性、消解动态及膳食暴露风险。在海南、江西两地开展喹啉铜在柑橘中的田间残留试验;利用高效液相色谱法测定柑橘果实样品中的残留量,外标法定量,评估储藏稳定性、残留消解动态和膳食暴露风险。结果表明,柑橘全果样品在−20℃储藏180 d,喹啉铜降解率低于10%。喹啉铜在柑橘全果中的消解速率符合一级动力学方程,半衰期为10.2~15.1 d。慢性膳食暴露风险评估结果显示,我国不同年龄段人群喹啉铜的估算每日摄入量为0.0891~1.4584μg/kg·bw,膳食暴露风险为0.45%~7.29%。喹啉铜在柑橘全果中至少稳定储藏180 d;喹啉铜在柑橘中易降解;在柑橘上规范使用33.5%喹啉铜悬浮剂防治溃疡病,喹啉铜的慢性膳食暴露风险在可接受范围内。 展开更多
关键词 喹啉铜 柑橘 储藏稳定 消解动态 膳食暴露
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高效液相色谱法测定柑橘中喹啉铜的残留量 被引量:1
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作者 陈显柳 谢德芳 +1 位作者 陈博钰 韩丙军 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期594-598,共5页
柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1∶9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相) 10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一... 柑橘样品经随机采摘、手工分离、匀浆和缩分后,分取柑橘全果、橘肉、橘皮样品各5.00 g,加入体积比为1∶9的0.1%(体积分数)三氟乙酸溶液和乙腈的混合溶液(流动相) 10 mL及氯化钠3 g,涡旋5 min混匀,超声提取20 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,分取5 mL,用5 mg石墨化碳黑(GCB)净化,离心5 min。分取上清液4 mL,旋转蒸发至近干,用1 mL流动相复溶,用0.22μm水相滤膜过滤,滤液进入高效液相色谱仪,在SunFire■ C_(18)色谱柱上用流动相进行等度洗脱分离,得到的目标物在检测波长254 nm处检测。结果表明:喹啉铜的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^(-1)。以阴性柑橘全果、橘肉、橘皮样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%~95.6%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.7%。方法用于实际样品的分析,未检出喹啉铜的残留,用于按照推荐剂量喷施2 h后柑橘样品的分析,在全果和橘皮中检出喹啉铜的残留。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 喹啉铜 残留量 柑橘
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