农药制剂中39种有机溶剂的气相色谱-质谱测定方法研究 被引量：5

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作者 唐祥凯 冯德建 +2 位作者 史谢飞 李怀平 谭和平 《中国测试》 CAS 北大核心 2017年第2期42-46,共5页

针对农药制剂大量使用有机溶剂问题,建立气相色谱-质谱联用仪快速测定农药制剂中39种有机溶剂的方法。样品经纯丙酮稀释,VF-1701 MS毛细管色谱柱分离,选择离子监测(SIM),外标法定量。结果表明:39种有机溶剂质量浓度在16.0~960.0 mg/L范... 针对农药制剂大量使用有机溶剂问题,建立气相色谱-质谱联用仪快速测定农药制剂中39种有机溶剂的方法。样品经纯丙酮稀释,VF-1701 MS毛细管色谱柱分离,选择离子监测(SIM),外标法定量。结果表明:39种有机溶剂质量浓度在16.0~960.0 mg/L范围内与峰面积呈现良好线性关系,方法的加标回收率为92.2%~108.5%,相对标准偏差均小于5%,检出限为0.4~18.7 mg/kg,定量限为1.2~62.3 mg/kg,具有操作简单、灵敏度高、稳定性好等优势,可为农药制剂生产和质量的监管提供技术支撑。 展开更多

关键词 农药制剂 有机溶剂 气相色谱-质谱联用仪 外标法

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酸性高锰酸钾法测定水质耗氧量的K值取值范围研究 被引量：3

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作者 乔倩 樊东生 胡雅琴 《中国沼气》 2022年第2期72-76,共5页

酸性高锰酸钾法是目前针对不同水质中耗氧量测定的基础方法之一。测定耗氧量过程中满足水浴温度、加热时间、滴定温度、酸度等其他实验条件外,有研究对实验过程中的K值作出了探讨,但未明确指出具体的采用范围。分析不同水样应选取的最佳... 酸性高锰酸钾法是目前针对不同水质中耗氧量测定的基础方法之一。测定耗氧量过程中满足水浴温度、加热时间、滴定温度、酸度等其他实验条件外,有研究对实验过程中的K值作出了探讨,但未明确指出具体的采用范围。分析不同水样应选取的最佳K值范围。 展开更多

关键词 高锰酸盐指数 酸性高锰酸钾法 耗氧量 K值

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核酸提取用磁珠粒度快速测试方法

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作者 侯晓妮 吕帅 +3 位作者 姜展樾 马丽侠 刘明东 周李华 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第11期184-188,共5页

为快速、准确地对核酸提取用磁珠的粒度进行测试,研究使用激光衍射粒度分析技术进行粒度试验,考察搅拌速度、超声频率、样品浓度(遮光度)的影响,并采用扫描电子显微镜进行方法准确度的确认,进行耐用性、时间稳定性、重复性、中间精密度... 为快速、准确地对核酸提取用磁珠的粒度进行测试,研究使用激光衍射粒度分析技术进行粒度试验,考察搅拌速度、超声频率、样品浓度(遮光度)的影响,并采用扫描电子显微镜进行方法准确度的确认,进行耐用性、时间稳定性、重复性、中间精密度的验证。同时,选取不同粒度的实际样品进行测定,结果表明,该方法的重复性优于3%,中间精密度优于5%。由此可见,该方法准确、可靠、快速、便捷,适用于核酸提取用磁珠粒度和粒度分布的测试。 展开更多

关键词 磁珠 粒度 激光衍射法 测试

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吡虫啉和啶虫脒胶体金免疫层析法试纸条性能评估及应用效果探究 被引量：8

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作者 王彧婕 冯德建 +5 位作者 冯双 侯晓妮 刘明东 吴微 周李华 李怀平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第3期133-140,共8页

目的研究吡虫啉和啶虫脒胶体金免疫层析法试纸条在不同基质中残留量检测的应用效果。方法实验考察了市场上主要流通的5种不同品牌的胶体金免疫层析法试纸条在蔬菜、水果和茶鲜叶基质中的检出限、灵敏度、交叉反应率、特异性、假阳性和... 目的研究吡虫啉和啶虫脒胶体金免疫层析法试纸条在不同基质中残留量检测的应用效果。方法实验考察了市场上主要流通的5种不同品牌的胶体金免疫层析法试纸条在蔬菜、水果和茶鲜叶基质中的检出限、灵敏度、交叉反应率、特异性、假阳性和假阴性率。结果各品牌胶体金试纸条在3种不同类型基质(白菜、苹果和茶鲜叶)中,检出限浓度水平有假阴性出现,其余浓度水平灵敏度较好;特异性和交叉反应性,结果均为阴性;假阳性率和假阴性率考察中,假阳性率为0%,但有假阴性情况出现。结论胶体金免疫层析法在检测吡虫啉、啶虫脒农药残留时具有简便快捷的特点,在蔬菜、水果基质的检测中,判定结果较为准确可靠;在茶叶基质中,由于基质效应的影响,出现假阴性的机率较高。 展开更多

关键词 吡虫啉 啶虫脒 胶体金免疫层析法 快速检测

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液、血清中9种酰基肉碱

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作者 邹燕 李斌 +4 位作者 刘明东 冯德建 王彧婕 马丽侠 周李华 《中国测试》 北大核心 2024年第S2期99-108,共10页

该文建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液、血清中9种酰基肉碱含量的方法。试样经甲醇沉淀蛋白后,Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1mm×150mm, 1.8μm)分离,正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果表明方法... 该文建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液、血清中9种酰基肉碱含量的方法。试样经甲醇沉淀蛋白后,Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1mm×150mm, 1.8μm)分离,正离子多反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果表明方法线性关系良好,定量限范围为0.78~7.81μg/L,3个水平的平均加标回收率为91.79%~104.25%,中间精密度的相对标准偏差为1.19%~5.59%。用该方法对39份人血清样本、45份人体尿液样本进行测定,除人体尿液和血清中戊酰基-L-肉碱以及尿液中肉豆蔻酰基-L-肉碱未检出外,其余肉碱的检出率均为100%。该方法具有操作简便、准确性好、重复性佳、检测效率高等特点,且能很好分离4种酰基肉碱同分异构体,可满足人体尿液以及血清中9种酰基肉碱含量的同时准确测定需要。 展开更多

关键词 人体尿液 血清 酰基肉碱 高效液相色谱-串联质谱法 同时测定

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抗肿瘤药物卡铂的分离和杂质鉴定

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作者 刘明东 侯晓妮 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第S01期6-10,共5页

本文选择卡铂注射液为样本,对其进行液相色谱质谱分析,旨在解析铂类化合物的色谱行为和质谱特性。在分析过程中,采用了含0.1%甲酸的水-乙腈为流动相,确保在高效液相色谱(HPLC)系统中实现梯度洗脱,进一步在飞行时间质谱(TOF/MS)中以正离... 本文选择卡铂注射液为样本,对其进行液相色谱质谱分析,旨在解析铂类化合物的色谱行为和质谱特性。在分析过程中,采用了含0.1%甲酸的水-乙腈为流动相,确保在高效液相色谱(HPLC)系统中实现梯度洗脱,进一步在飞行时间质谱(TOF/MS)中以正离子模式对样品进行电离处理。研究结果显示,卡铂分子及其相关物质在XDB-C18色谱柱上实现了良好的分离,减少了铂类化合物的定性分析过程中的干扰,且TOF/MS谱图上呈现出卡铂分子的同位素特征峰。此外,还对卡铂分子的质谱裂解途径进行了归纳总结,为理解其质谱行为提供了有价值的见解。综上所述,本研究所采用的分析方法不仅简便快捷,而且精准可靠,为铂类化合物的定性定量分析提供了一定的参考。 展开更多

关键词 卡铂 质谱特征 HPLC-DAD-TOF/MS

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含自然铜中成药中15种重金属和有害元素测定方法的建立及其不确定度评估 被引量：10

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作者 王顾希 管驰 +3 位作者 吴微 陈泽羽 李椤颢 李怀平 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第S02期46-53,共8页

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)建立同时测定含自然铜中成药中15种重金属和有害元素的方法,并对测定结果进行不确定度评估。采用微波消解-ICP-MS法测定3种含自然铜中成药中钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(... 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)建立同时测定含自然铜中成药中15种重金属和有害元素的方法,并对测定结果进行不确定度评估。采用微波消解-ICP-MS法测定3种含自然铜中成药中钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、钼(Mo)、钯(Pd)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)的含量,并根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定,对测量不确定度进行评估。结果表明建立的15种重金属和有害元素测定方法线性关系良好,线性系数均大于0.999,重复性RSD均小于5%,回收率介于82.43%~112.43%之间,各元素合成不确定度介于2.708%(Mo)~4.918%(Tl)。该测定方法准确高效,可用于含自然铜中成药的质量控制及有害元素快速测定;该不确定度评估方法对其他仪器分析方法具有参考意义。 展开更多

关键词 自然铜 中成药 重金属和有害元素 电感耦合等离子体质谱法 不确定度

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电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素的含量

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作者 管驰 王智 +7 位作者 尹虹又 王顾希 田伟 陈璐 陈泽羽 李椤颢 李怀平 冯德建 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第S01期51-58,共8页

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素含量的方法。称取约0.5 g样品,加入10 mL硝酸和1 mL氢氟酸后于120℃预消解30 min,再加入2 mL过氧化氢加盖放置过夜,按程序升温微波消解,消解液赶酸后用5%硝酸溶液定容至50 mL,... 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定肥料中21种元素含量的方法。称取约0.5 g样品,加入10 mL硝酸和1 mL氢氟酸后于120℃预消解30 min,再加入2 mL过氧化氢加盖放置过夜,按程序升温微波消解,消解液赶酸后用5%硝酸溶液定容至50 mL,以钪、铑、铟和铼作为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定。结果表明:各测定元素的线性关系良好,相关系数R≥0.9988,方法检出限为0.001~1mg/kg,定量限为0.01~5mg/kg,不同浓度水平下的平均加标回收率为80.9%~117.5%,相对标准偏差为0.16%~4.58%,该方法具有消解完全、操作简便、专属性强、灵敏度高、准确性好等特点,可满足有机肥、复合肥、化肥等多类型肥料中21种元素含量的快速准确测定需要。 展开更多

关键词 肥料 微波消解 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 元素 测定

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胰蛋白酶标准物质候选物的筛选

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作者 叶德萍 朱海洋 +5 位作者 刘明东 孙羽婕 陈鹏 侯晓妮 周李华 王丹 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第S02期25-31,共7页

筛选胰蛋白酶标准物质候选物,为胰蛋白酶标准物质的研制提供技术支撑和依据。参照《中国药典》2020版及《欧洲药典》10.0版,对不同生产品牌的胰蛋白酶进行性状、酸度、澄清度、吸收系数、蛋白质含量、糜蛋白酶、效价、比活性、纯度检测... 筛选胰蛋白酶标准物质候选物,为胰蛋白酶标准物质的研制提供技术支撑和依据。参照《中国药典》2020版及《欧洲药典》10.0版,对不同生产品牌的胰蛋白酶进行性状、酸度、澄清度、吸收系数、蛋白质含量、糜蛋白酶、效价、比活性、纯度检测及稳定性考察。筛选得出胰蛋白酶E和F的各项检测指标均符合药典要求,效价分别为5589.78 U/mg和4532.45 U/mg;电泳结果显示分子量约为24 kDa,与预期相符;室温放置7天和开瓶冻存10次后均无明显单向的趋势变化,稳定性好。筛选出了符合药典要求的高效价、高稳定性及高纯度的胰蛋白酶标准物质候选物,为研制胰蛋白酶标准物质提供重要参考,为胰蛋白酶产品质量控制提供有效保障。 展开更多

关键词 胰蛋白酶 标准物质 效价 稳定性

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高效液相色谱-串联质谱法测定包装饮用水中8种双酚类物质含量 被引量：3

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作者 吴微 管驰 +4 位作者 王顾希 王智 陈泽羽 李椤昊 冯德建 《中国测试》 CAS 北大核心 2022年第S02期78-82,共5页

建立高效液相色谱-串联质谱法直接测定包装饮用水中8种双酚类物质的含量。利用Agilent RRHD-SBC_(18)柱(100mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离;甲醇-水为流动相梯度洗脱,流量0.2 mL/min,柱温40℃,MRM进行检测,外标法定量。方法线性范围0.1... 建立高效液相色谱-串联质谱法直接测定包装饮用水中8种双酚类物质的含量。利用Agilent RRHD-SBC_(18)柱(100mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离;甲醇-水为流动相梯度洗脱,流量0.2 mL/min,柱温40℃,MRM进行检测,外标法定量。方法线性范围0.1~20 ng/mL,r^(2)≥0.99,方法平均回收率范围为72.98%~116.5%,相对标准偏差范围为0.2%~7.8%。该方法具有简便、高效、准确、灵敏、经济等特点,可应用于包装饮用水中8种双酚类物质含量的直接测定需要。 展开更多

关键词 包装饮用水 双酚类物质 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 直接测定

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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中8种双酚类物质 被引量：1

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作者 吴微 管驰 +6 位作者 王顾希 王智 陈泽羽 李椤颢 陈卿 曹佳 冯德建 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第8期75-80,共6页

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中8种双酚类物质(bisphenols,BPs)的含量。尿液经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,SB-C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。方法线性范围... 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿液中8种双酚类物质(bisphenols,BPs)的含量。尿液经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶酶解,HLB小柱富集净化,SB-C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子多反应监测模式测定。方法线性范围为0.25~10 ng/mL,r2≥0.99,方法检出限范围为0.007~0.30 ng/mL,方法平均回收率范围为81.7%~117%,相对标准偏差范围为0.9%~6.3%,65份人体尿样检测结果显示BPA、BPS、BPF、BPAF四者均有检测,检出率分别为76.9%、73.8%、40.0%和7.7%。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确性好、重复性佳等特点,可满足人体尿液中8种双酚类物质含量的测定需要。 展开更多

关键词 人体尿液 双酚类物质 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 测定

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