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高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量
被引量：
6
1
作者
杨欢
马有宁
+4 位作者
秦美玲
柴爽爽
何巧
张涵彤
牟仁祥
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第2期304-309,共6页
建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2种杀虫剂(毒死蜱和丁硫克百威)及有毒代谢产物(克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP)多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-...
建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2种杀虫剂(毒死蜱和丁硫克百威)及有毒代谢产物(克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP)多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和C_(18)两种分散固相萃取剂净化,并以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用Eclipse XDB-C_(18)柱色谱柱分离,正负离子模式切换扫描,多反应监测定性分析目标化合物。实验通过比较提取溶剂中不同体积分数的甲酸对样品提取效率的影响,进一步优化QuEChERS方法,提高方法的灵敏度。5种分析物在0.2～1 000.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数高于0.998,方法检出限为0.3～1.7μg/kg;定量限为1.0～5.0μg/kg。各种分析物在空白基质中的3个添加水平(其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威为1、10、100μg/kg,3,5,6-TCP为5、25、125μg/kg)的回收率为72.0%～99.6%,相对标准偏差(n=6)为0.6%～12%。结果表明该方法快速、高效,适用于稻米样品中毒死蜱和丁硫克百威及代谢物的快速测定。
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关键词
高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
QUECHERS
农药
代谢物
稻米
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职称材料
氯虫苯甲酰胺和毒死蜱在水稻中的分布降解研究
被引量：
5
2
作者
杨欢
马有宁
+4 位作者
秦美玲
柴爽爽
何巧
张涵彤
陈铭学
《农业资源与环境学报》
CAS
北大核心
2018年第4期342-348,共7页
本研究采用LC-MS检测技术,系统研究了氯虫苯甲酰胺和毒死蜱及其代谢物(3,5,6-TCP)在两种水稻各器官的动态消解规律与分布特征,旨在为两种农药的科学合理使用及后期稻米安全风险评估提供科学依据。在穗期施药后定期分析水稻各器官中农药...
本研究采用LC-MS检测技术,系统研究了氯虫苯甲酰胺和毒死蜱及其代谢物(3,5,6-TCP)在两种水稻各器官的动态消解规律与分布特征,旨在为两种农药的科学合理使用及后期稻米安全风险评估提供科学依据。在穗期施药后定期分析水稻各器官中农药及代谢物的残留量,结果表明两种农药及代谢物在水稻甬优各器官中的残留量高于中浙优,在水稻中的残留量均呈叶>籽粒>茎>根的分布规律,根中呈先上升后下降的变化趋势,茎、叶和籽粒中的残留量随施药时间的延长逐渐减小;毒死蜱在水稻各器官降解速率较快,在施药后14 d降解率达99%以上;稻壳和糠承载90%左右农药及代谢物残留;高剂量施药使两种农药及代谢物在籽粒各部位的含量增高,但对其分布特征无影响。研究表明选择种植水稻品种中浙优的同时降低施药剂量既可达到防治效果也能降低稻米食用风险。
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关键词
水稻
农药
残留
分布
LS—MS
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职称材料
题名
高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量
被引量：
6
1
作者
杨欢
马有宁
秦美玲
柴爽爽
何巧
张涵彤
牟仁祥
机构
中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心农业部稻米产品质量安全风险评估实验室
出处
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第2期304-309,共6页
基金
国家农产品质量安全风险评估项目(GJFP2016001001)
中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(2014RG006)
文摘
建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速测定稻米中2种杀虫剂(毒死蜱和丁硫克百威)及有毒代谢产物(克百威、3-羟基克百威和3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,3,5,6-TCP)多残留的方法。样品经酸化的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷和C_(18)两种分散固相萃取剂净化,并以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用Eclipse XDB-C_(18)柱色谱柱分离,正负离子模式切换扫描,多反应监测定性分析目标化合物。实验通过比较提取溶剂中不同体积分数的甲酸对样品提取效率的影响,进一步优化QuEChERS方法,提高方法的灵敏度。5种分析物在0.2～1 000.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数高于0.998,方法检出限为0.3～1.7μg/kg;定量限为1.0～5.0μg/kg。各种分析物在空白基质中的3个添加水平(其中毒死蜱、丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威为1、10、100μg/kg,3,5,6-TCP为5、25、125μg/kg)的回收率为72.0%～99.6%,相对标准偏差(n=6)为0.6%～12%。结果表明该方法快速、高效,适用于稻米样品中毒死蜱和丁硫克百威及代谢物的快速测定。
关键词
高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
QUECHERS
农药
代谢物
稻米
Keywords
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS)
QuEChERS
pesticides
metabolites
rice
分类号
S132 [农业科学—农业基础科学]
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职称材料
题名
氯虫苯甲酰胺和毒死蜱在水稻中的分布降解研究
被引量：
5
2
作者
杨欢
马有宁
秦美玲
柴爽爽
何巧
张涵彤
陈铭学
机构
中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心农业部稻米产品质量安全风险评估实验室
出处
《农业资源与环境学报》
CAS
北大核心
2018年第4期342-348,共7页
基金
国家农产品质量安全风险评估项目(GJFP2016001001)
中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目(2014RG006)
国家水稻产业技术体系(CARS-01-47)
文摘
本研究采用LC-MS检测技术,系统研究了氯虫苯甲酰胺和毒死蜱及其代谢物(3,5,6-TCP)在两种水稻各器官的动态消解规律与分布特征,旨在为两种农药的科学合理使用及后期稻米安全风险评估提供科学依据。在穗期施药后定期分析水稻各器官中农药及代谢物的残留量,结果表明两种农药及代谢物在水稻甬优各器官中的残留量高于中浙优,在水稻中的残留量均呈叶>籽粒>茎>根的分布规律,根中呈先上升后下降的变化趋势,茎、叶和籽粒中的残留量随施药时间的延长逐渐减小;毒死蜱在水稻各器官降解速率较快,在施药后14 d降解率达99%以上;稻壳和糠承载90%左右农药及代谢物残留;高剂量施药使两种农药及代谢物在籽粒各部位的含量增高,但对其分布特征无影响。研究表明选择种植水稻品种中浙优的同时降低施药剂量既可达到防治效果也能降低稻米食用风险。
关键词
水稻
农药
残留
分布
LS—MS
Keywords
rice
pesticide
residue
distribution
LC-MS
分类号
S48 [农业科学—农药学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析稻米中毒死蜱和丁硫克百威及其代谢产物的残留量
杨欢
马有宁
秦美玲
柴爽爽
何巧
张涵彤
牟仁祥
《食品科学》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019
6
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
氯虫苯甲酰胺和毒死蜱在水稻中的分布降解研究
杨欢
马有宁
秦美玲
柴爽爽
何巧
张涵彤
陈铭学
《农业资源与环境学报》
CAS
北大核心
2018
5
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职称材料
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