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柱前衍生高效液相色谱-荧光检测法测定水稻中7种巯基化合物 被引量:3
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作者 周蓉 曹赵云 +2 位作者 牟仁祥 李正翔 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期35-39,共5页
建立了水稻中半胱氨酸(Cys)、谷胱甘肽(GSH)和植物螯合肽(phytochelatin,PC:PC2、PC3、PC4、PC5、PC6)7种巯基化合物的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经0.1%三氟乙酸( TFA)(含6.3 mmol/L 二乙烯三胺五乙酸(... 建立了水稻中半胱氨酸(Cys)、谷胱甘肽(GSH)和植物螯合肽(phytochelatin,PC:PC2、PC3、PC4、PC5、PC6)7种巯基化合物的柱前衍生高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经0.1%三氟乙酸( TFA)(含6.3 mmol/L 二乙烯三胺五乙酸(DTPA))超声提取,然后以单溴二胺(mBrB)为衍生剂在 pH 8.0的4-羟乙基哌嗪丙磺酸(HEP-PS)缓冲溶液中衍生化。采用的色谱分离柱为 Agilent Eclipse plus Cl8柱,流动相为0.1%TFA(pH 2.5)和100%乙腈( ACN),梯度洗脱,流速为0.8 mL/min。荧光检测的激发波长和发射波长分别为380 nm 和470 nm。结果表明,7种巯基化合物在0.7-100.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度之间的线性关系良好( r2≥0.9991);检出限为0.03-0.20 mg/L;加标回收率为89.26%-99.42%,相对标准偏差为2.05%-5.87%。该方法准确、灵敏度高、重现性好,为水稻中巯基化合物的研究提供了检测手段。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 巯基化合物 水稻
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气相色谱-质谱法测定蔬菜中农药残留时不同进样条件对基质效应的影响 被引量:10
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作者 吴小亮 欧菊芳 +1 位作者 曹赵云 牟仁祥 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1580-1584,共5页
研究了气相色谱-质谱法测定蔬菜中农药残留时不同进样条件对基质效应的影响。蔬菜样品经乙腈提取,提取液进行空白基质加标,在气相色谱分离中用HP-5MS石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。以甲基毒死蜱为内标物。29... 研究了气相色谱-质谱法测定蔬菜中农药残留时不同进样条件对基质效应的影响。蔬菜样品经乙腈提取,提取液进行空白基质加标,在气相色谱分离中用HP-5MS石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。以甲基毒死蜱为内标物。29种农药均表现为基质增强效应,仅12种农药的基质效应在3%~19%之间;当进样口温度和脉冲压力分别设为280℃和275.8kPa时,可分别使22种农药的基质效应值降至2%~20%以内;适当增加进样体积能有效地降低蔬菜基质效应,最佳进样体积为2μL。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 基质效应 进样条件 蔬菜 农药
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