期刊文献+
共找到4篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱串联质谱法联用测定鱼肝脏中喹烯酮的残留量 被引量:7
1
作者 尹怡 李平杰 +7 位作者 林晨 刘书贵 朱新平 郑光明 陈昆慈 刘毅辉 宋怿 王群 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1349-1353,共5页
建立了快速、准确、灵敏检测鱼肝脏中喹烯酮的超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(UAE-QuEChERS/HPLC-MS/MS)联用方法。对萃取溶剂、萃取方式与时间、分散吸附剂的种类及质量等条件进行了考察与优化。方法以乙酸乙酯为萃取溶... 建立了快速、准确、灵敏检测鱼肝脏中喹烯酮的超声辅助-分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(UAE-QuEChERS/HPLC-MS/MS)联用方法。对萃取溶剂、萃取方式与时间、分散吸附剂的种类及质量等条件进行了考察与优化。方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为固相分散吸附剂,电喷雾正离子(ESI^+)模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在优化实验条件下,方法的线性范围为5~100μg/L,相关系数(r)为0.998 8。方法检出限(LOD,S/N=3)为5μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=3)为10μg/kg。采用该方法对杂交鳢的空白肝脏进行检测以及加标回收实验,在10、25、100μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为98.6%~110.0%,相对标准偏差(n=3)为5.9%~10.1%。将方法用于杂交鳢体内残留消除规律的研究,发现喹烯酮在杂交鳢体内消除较快,消除半衰期为2.31 h,表明喹烯酮用于杂交鳢的养殖是安全的。 展开更多
关键词 超声辅助萃取 固相分散萃取 高效液相色谱-串联质谱 肝脏 喹烯酮
在线阅读 下载PDF
QuEChERS结合HPLC-MS-MS测定鲮体内孔雀石绿及其代谢物残留及消除规律 被引量:5
2
作者 刘书贵 尹怡 +5 位作者 李丽春 单奇 朱新平 马丽莎 戴晓欣 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2016年第5期45-51,共7页
通过对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行对比及优化,对鲮体内孔雀石绿(MG)及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)联用方法进行了优化。方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-N-丙... 通过对干燥剂、分散吸附剂的种类及质量进行对比及优化,对鲮体内孔雀石绿(MG)及其代谢物的分散固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)联用方法进行了优化。方法以乙腈为萃取溶剂,无水硫酸镁为干燥剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)与石墨化炭黑(GCB)为分散吸附剂,电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测模式,内标法定量。结果显示,无水硫酸镁对样品中水分干燥效果良好,50 mg PSA+10 mg GCB可达到净化效果。在优化条件下,MG和无色孔雀石绿(LMG)在1-50 ng/m L范围内呈现良好的线性相关,相关系数r分别为0.999 21和0.999 37;方法检测限(LOD,S/N=3)为0.5μg/kg。采用该方法对鲮空白样品进行检测及加标回收率的测定,在2.0、10、25μg/kg 3个浓度水平下,MG的加标回收率为82.5%-92.6%,LMG的加标回收率为84.6%-95.1%。将该方法用于鲮体内MG及LMG残留消除规律研究,得到MG和LMG的消除半衰期分别为13.6、178.3 h,表明MG在鲮体内消除相对较快,但是其主要代谢产物LMG消除缓慢,直到40 d后低于检测限。本研究可为鲮等水产品中MG和LMG的检测提供支持技术,为水产品质量安全监管提供参考数据。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 孔雀石绿 无色孔雀石绿 残留 消除
在线阅读 下载PDF
药浴条件下孔雀石绿及无色孔雀石绿在鳜体内的残留及消除规律 被引量:5
3
作者 刘书贵 白野 +5 位作者 尹怡 朱新平 单奇 马丽莎 戴晓欣 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2015年第6期27-34,共8页
为了解孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的残留和消除规律,达到对MG的禁用监控,本实验将初始体质量为(15±5)g的鳜在1000μg/L孔雀石绿中药浴1min后,再转移到清水中养殖,采用液相色谱串联质谱法测定鳜肌肉组织... 为了解孔雀石绿(MG)及无色孔雀石绿(LMG)在鳜体内的残留和消除规律,达到对MG的禁用监控,本实验将初始体质量为(15±5)g的鳜在1000μg/L孔雀石绿中药浴1min后,再转移到清水中养殖,采用液相色谱串联质谱法测定鳜肌肉组织中MG及LMG的残留量。清水养殖过程中,在0—6h范围内,肌肉中MG的残留量急剧下降,到12h降为(5.42±4.32)μg/kg。从12~30h范围内MG的残留量呈现上升趋势,而随后逐渐降低,到240h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。LMG在0—30h范围内随时间波动式上升到(56.54±4.82)μg/kg。在30—72h范围内LMG的残留量急剧下降至(3.40±6.82)μg/kg,而随后缓慢下降,到960h后残留量低于检测限(0.5μg/kg)。本研究可为加强MG的监督和执法管理工作提供参考依据,为水产品质量安全风险评估提供技术支撑。 展开更多
关键词 孔雀石绿 无色孔雀石绿 残留 消除 药浴
在线阅读 下载PDF
麦鲮(Cirrhina mrigola)肌肉组织在孔雀石绿阳性环境中的残留消除规律 被引量:2
4
作者 刘书贵 李丽春 +5 位作者 单奇 尹怡 马丽莎 赵城 戴晓欣 郑光明 《中国渔业质量与标准》 2019年第1期42-49,共8页
为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2. 68±0. 51) g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,... 为研究在使用过孔雀石绿(malachite green,MG)的池塘中养殖麦鲮(Cirrhina mrigola)是否会对其产生一定的影响,连续两年度开展MG阳性环境下养殖麦鲮代谢残留实验。首年6月,将初始体重为(2. 68±0. 51) g的麦鲮放在MG阳性环境中饲养,于养殖后的0、0. 5、1、2、3、5、10、15、20和30 d取样;次年6月,重新换水后,再次放入与首年体长、质量相近的麦鲮进行饲养,于放养后0、1、2、5、10、15、20、30、40、50、70、90、120、150、180和210 d取样。采用高效液相色谱—串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定麦鲮肌肉中MG及其代谢物无色孔雀石绿(leucomalachite green,LMG)的残留量,评估阳性环境中MG在放养鲮肌肉中残留情况。结果显示:1)建立的高效液相色谱-串联质谱方法检测MG和LMG在1. 0~200. 0 ng/m L质量浓度范围内分别呈现良好的线性关系,MG和LMG的检出限(LOD)与定量限(LOQ)均为0. 5μg/kg。2)首次放养0~30 d期间,肌肉中MG残留量先随时间波动式上升后逐渐下降,至160. 00μg/kg左右达动态平衡;同时肌肉中LMG残留量以同样的趋势至3 370. 00μg/kg左右,并达动态平衡。3)次年相同池塘再次放养与首年体长、质量相近的麦鲮后,0~70 d期间,其体内MG一直维持在(1. 43±2. 45)~(4. 98±2. 01)μg/kg,直到90 d后未检出; LMG在0~5 d残留量从(3. 10±2. 31)μg/kg上升到(105. 30±8. 25)μg/kg,随后波动式下降,直至180 d低于定量限(0. 50μg/kg)。上述结果表明,在使用过MG的养殖池塘中放养麦鲮,能够连续两年度在其肌肉中检出MG和LMG,且第一年度的检出值远高于第二年度的检出值,说明阳性池塘环境中MG和LMG难以短时间内彻底消除,能够在放养麦鲮肌肉中残留富集。本研究可为监督和执法管理部门对水产品中MG来源调查提供参考依据,对水产品质量安全风险评估具有一定意义。 展开更多
关键词 麦鲮 孔雀石绿 无色孔雀石绿 阳性环境 高效液相色谱-串联质谱 残留 消除
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部