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硅烷化衍生/气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的研究 被引量:11
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作者 史永富 林洪 +3 位作者 黄冬梅 蔡友琼 王媛 钱蓓蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期568-571,共4页
以贻贝为实验样品,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)为萃取溶剂,超声提取,硫酸、活性硅胶柱净化去除脂质及蛋白干扰物质,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比99:1)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生,确... 以贻贝为实验样品,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比1:1)为萃取溶剂,超声提取,硫酸、活性硅胶柱净化去除脂质及蛋白干扰物质,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS,体积比99:1)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生,确定了最佳衍生参数,并研究了气相色谱/电子捕获检测水产品中羟基多氯联苯的分析条件。研究得出,硅烷化衍生最佳衍生温度为60℃,最佳衍生时间为40min;阴性空白贻贝样品在1、2、4μg/kg的添加水平下,3-OH-PCB101、4-OH-PCB112、4-OH-PCB106的平均回收率为72%~84%,RSD为0.4%~10.6%,检出限为1.0μg/kg。该方法可用于水产品中羟基多氯联苯的检测。 展开更多
关键词 羟基多氯联苯 衍生 气相色谱/电子捕获 水产品
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超高效液相色谱法测定水产品中3种喹诺酮类药物残留量 被引量:9
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作者 金高娃 蔡友琼 +2 位作者 于慧娟 惠芸华 徐捷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期43-45,48,共4页
提出了应用超高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等3种喹诺酮类药物残留量的方法。样品采用酸化乙腈提取,减压蒸干后用流动相溶解,经正己烷脱脂。以ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)... 提出了应用超高效液相色谱法测定水产品中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等3种喹诺酮类药物残留量的方法。样品采用酸化乙腈提取,减压蒸干后用流动相溶解,经正己烷脱脂。以ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈与甲酸(0.1+99.9)溶液按体积比10比90混合作为流动相,在激发波长280nm、发射波长450nm的条件下进行荧光光度检测。3种药物的线性范围均为1.25~500μg.L-1,检出限(3S/N)均为0.1μg.kg-1,测定下限(10S/N)均为0.3μg.kg-1。以鲳鱼、对虾、河蟹等空白样品为基体做加标回收试验,测得回收率均大于80%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 诺氟沙星 环丙沙星 恩诺沙星 水产品
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水产品中重金属检测能力验证关键技术控制与分析 被引量:5
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作者 史永富 田良良 +4 位作者 黄宣运 顾润润 袁瑞 黄冬梅 蔡友琼 《中国渔业质量与标准》 2017年第2期24-29,共6页
水产品中重金属能力验证是衡量水产品检测实验室检测水平的方法之一。文章从样品消解、仪器性能、标准曲线以及质量控制等方面进行分析,总结了对水产品中重金属铅、镉、总汞、总砷检测能力验证的关键技术的要点控制,以确保获得相对准确... 水产品中重金属能力验证是衡量水产品检测实验室检测水平的方法之一。文章从样品消解、仪器性能、标准曲线以及质量控制等方面进行分析,总结了对水产品中重金属铅、镉、总汞、总砷检测能力验证的关键技术的要点控制,以确保获得相对准确的能力验证结果。检测能力验证对实验室检测资质的评价,实验室水产品检测水平的提高具有重要意义。 展开更多
关键词 水产品 重金属 检测 能力验证 关键技术
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气相色谱法检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯 被引量:7
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作者 王帅 黄宣运 +5 位作者 袁瑞 韩峰 杨丹丹 田良良 方长玲 史永富 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1575-1582,共8页
该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己... 该研究建立了气相色谱(GC-μECD)检测水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯的方法.底泥样品经HCl(6 mol·L^(-1))调节p H值至3.0,以正己烷为提取溶剂,提取液采用固相萃取硅胶柱净化,确定了淋洗液比例及用量等参数,硅胶柱经淋洗后,用正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)洗脱,收集洗脱液经氮气吹干后进行硅烷化衍生,气相色谱法检测.研究确定淋洗液为正己烷/乙酸乙酯(98∶2,V/V),用量5 mL;方法检出限4.00μg·kg^(-1),定量限8.00μg·kg^(-1);在4.00、8.00、20.0μg·kg^(-1)的添加水平下,10种羟基多氯联苯的平均回收率为72.4%—94.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%—9.9%,并用于太湖水域实际水产养殖底泥中10种羟基多氯联苯检测分析.结论显示,该方法可用于水产养殖底泥中痕量羟基多氯联苯的检测. 展开更多
关键词 水产养殖底泥 羟基多氯联苯 硅烷化衍生 气相色谱
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柱前衍生高效液相色谱法测定鱼罐头中的组胺 被引量:17
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作者 金高娃 蔡友琼 +1 位作者 于慧娟 钱蓓蕾 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1099-1102,共4页
建立了一种测定鱼罐头中组胺含量的柱前衍生高效液相色谱(HPLC)方法。样品匀浆后采用高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。采用粒径为1.8μm固定相填料的C18色谱柱,在0.3mL/min的流速下... 建立了一种测定鱼罐头中组胺含量的柱前衍生高效液相色谱(HPLC)方法。样品匀浆后采用高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。采用粒径为1.8μm固定相填料的C18色谱柱,在0.3mL/min的流速下,样品的分析时间小于5min,并可有效地减少流动相消耗,节约成本。组胺在0.08~8.00mg/L内线性关系良好,相关系数为0.99998;酱煮鲐鱼罐头中组胺在不同浓度水平的平均加标回收率均大于96%,相对标准偏差(RSD)小于2.5%;鱼罐头中组胺的定量限可达5.00mg/kg。所建立的HPLC方法快速、灵敏度高、重复性好,前处理方法简单,可用于鱼罐头中组胺的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱前衍生 组胺 鱼罐头
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