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木制儿童用品中6种木材防腐剂的迁移规律研究 被引量:1
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作者 王志娟 赵而敬 +2 位作者 张庆 白桦 吕庆 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期17-22,共6页
基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了6种防腐剂总量及迁移量的测定方法,通过搭建迁移装置并模拟实际暴露场景,对自制阳性样品中6种防腐剂在模拟唾液和汗液中的迁移规律进行研究,并计算出不同时刻的迁移率。结果表明,在迁移2 min^... 基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了6种防腐剂总量及迁移量的测定方法,通过搭建迁移装置并模拟实际暴露场景,对自制阳性样品中6种防腐剂在模拟唾液和汗液中的迁移规律进行研究,并计算出不同时刻的迁移率。结果表明,在迁移2 min^96 h范围内,防腐剂的迁移量均随时间延长而逐渐增大,最终达到迁移平衡,迁移率为2.1%~61.7%(唾液),2.2%~86.4%(汗液)。在样品与模拟液仅接触2 min时有6种物质检出,迁移率分别为2.1%~4.2%(唾液)和2.2%~3.3%(汗液)。部分实际样品中检出了2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚,鉴于儿童日常生活中短时间持续接触样品的特点,选取两个实际阳性样品测定了其在2~30 min的迁移量及迁移率。 展开更多
关键词 木制儿童用品 木材防腐剂 迁移规律 迁移率 气相色谱-串联质谱
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人工纳米材料的风险评估研究进展
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作者 卢晓静 杨海峰 +4 位作者 席广成 李俊芳 张轩 胡超 闫妍 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期26-28,共3页
本文从风险评估的角度入手,基于预防性的角度对人工纳米材料的危害评价、暴露评价、风险评定等方法进行述评,指出了目前纳米材料研究领域面临的问题与挑战,并对研究者和政策规制者提出了一些建议。
关键词 人工纳米材料 风险评估 危害 暴露
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LiMn_2O_4动力电池高低温性能的微观研究
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作者 王宏伟 吴文军 +2 位作者 李文涛 王勇智 肖海清 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1430-1432,共3页
研究了LiMn2O4动力电池在不同温度(-20、20、40和65℃)条件下充放电后的微观变化。结果表明:相对于常温(20℃)充放电的扫描显微镜图,低温(-20℃)和高温(40、65℃)充放电的正极和负极表面均发生了不同程度的晶体断裂,并且随着温度的升高... 研究了LiMn2O4动力电池在不同温度(-20、20、40和65℃)条件下充放电后的微观变化。结果表明:相对于常温(20℃)充放电的扫描显微镜图,低温(-20℃)和高温(40、65℃)充放电的正极和负极表面均发生了不同程度的晶体断裂,并且随着温度的升高,这种断裂更加严重,这也说明了低温和高温可能导致电池电解液发生分解或者是电池材料的结构发生变化,从而使电池在低温或高温条件下的性能降低;样品的X射线衍射光谱法(XRD)图表明不同温度下充放电样品正极的特征峰位置基本没有变化,即正极材料的结构基本不受环境温度的影响;而负极材料在40、65℃时在2θ约为36°和65°的两个特征峰消失,表明负极材料在高温时可能发生了副反应,导致负极材料的结构发生了变化。 展开更多
关键词 LIMN2O4 动力电池 充放电 微观分析
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气相色谱-串联质谱法测定木制儿童用品中的10种木材防腐剂 被引量:5
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作者 吕庆 李海玉 +6 位作者 李丕 李文涛 郭项羽 王烨 白桦 齐美玲 张庆 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期321-329,共9页
建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂.采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离... 建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂.采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,内标法定量.同时,考察了多种实验参数对检测结果的影响,并进行方法验证.结果表明,该方法对于复杂基质的木材样品中目标物的检测具有良好的选择性与灵敏度.对于不同物质的定量限(LOQ)在0.002 5~0.2 mg/kg之间,线性范围为0.002 5~25 mg/kg,低、中、高3个添加水平的平均回收率在85.2%~100.1%之间,日内精密度(RSD,n=6)在0.6%~9.1%之间,日间精密度(RSD,n=6)在2.3%~7.2%之间.将该方法应用于实际样品抽查中,发现了多种木材防腐剂的残留. 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 木材防腐剂 固相萃取 木制儿童用品
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顶空-气相色谱-质谱法测定皂、粉、液类洗涤用品中的二噁烷 被引量:8
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作者 吕庆 王志娟 +3 位作者 张庆 李海玉 郭项雨 白桦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1298-1301,共4页
提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg^-1,测定下限均... 提出了测定皂、粉、液类洗涤用品中二噁烷含量的顶空-气相色谱-质谱法。以5mL水为顶空溶剂,将样品在80℃顶空平衡50min后,经HP-5MS色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。3种基质中二噁烷的线性范围为0.1~50.0mg·kg^-1,测定下限均在0.2mg·kg^-1以下。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率在85.2%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~6.1%之间。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱-质谱法 二噁烷 洗涤用品
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气相色谱-串联质谱法测定家用搅拌机中21种邻苯二甲酸酯迁移量 被引量:3
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作者 王志娟 李海玉 +4 位作者 王婉 张庆 白桦 肖海清 吕庆 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期60-66,共7页
本文基于固相萃取-气相色谱串联质谱,建立了家用搅拌机中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的测定方法.基于搅拌机在运行过程中与食品接触特性,参照相关迁移实验标准,采用0.8 L 10%乙醇水溶液和4%乙酸水溶液两种模拟液在搅拌机正常工作下迁... 本文基于固相萃取-气相色谱串联质谱,建立了家用搅拌机中21种邻苯二甲酸酯(PAEs)迁移量的测定方法.基于搅拌机在运行过程中与食品接触特性,参照相关迁移实验标准,采用0.8 L 10%乙醇水溶液和4%乙酸水溶液两种模拟液在搅拌机正常工作下迁移30 min,以Oasis-HLB玻璃固相萃取柱对迁移溶液中待测物进行萃取浓缩,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量.方法对于不同物质的定量限(LOQ)在0.05—0.8μg·L^(-1)之间,具有较高的灵敏度.在10%乙醇和4%乙酸两种模拟液中,低、中、高3个添加水平的平均回收率分别在78.5%—115.3%和78.8%—116.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别在3.6%—12.5%和3.9%—11.2%之间.邻苯二甲酸酯在9款搅拌机实际样品中具有不同程度检出,迁移量0.08—2.26μg·L^(-1).该方法准确、灵敏,适用于家用搅拌机中邻苯二甲酸酯的迁移量检测. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 迁移量 搅拌机 气相色谱串联质谱
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顶空气相色谱法测定纺织品中的1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷 被引量:3
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作者 吕庆 王志娟 +3 位作者 张庆 李海玉 郭项雨 白桦 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1430-1433,共4页
采用顶空气相色谱法测定纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量。样品在顶空瓶中于100℃平衡30min后,通过HP-5MS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。两种物质的线性范围均为1.0~250mg·kg-1,检出限均为0.25 mg·... 采用顶空气相色谱法测定纺织品中1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷的含量。样品在顶空瓶中于100℃平衡30min后,通过HP-5MS色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。两种物质的线性范围均为1.0~250mg·kg-1,检出限均为0.25 mg·kg-1,测定下限均为0.83mg·kg-1。加标回收率在95.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.3%~2.1%之间。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 1 1-二氯乙烷 1 2-二氯乙烷 纺织品
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气相色谱-串联质谱法测定家用豆浆机中18种多环芳烃迁移量 被引量:3
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作者 王志娟 王婉 +4 位作者 李海玉 肖海清 张庆 白桦 吕庆 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第10期1140-1145,共6页
提出了家用豆浆机中18种多环芳烃(PAHs)迁移量的气相色谱-串联质谱法。取食品模拟液1 L在豆浆机正常运行下迁移60 min,迁移溶液经活化的C18固相萃取柱净化,用正己烷5 mL以3 mL·min-1的速率洗脱。净化液经无水硫酸钠干燥后,采用Agil... 提出了家用豆浆机中18种多环芳烃(PAHs)迁移量的气相色谱-串联质谱法。取食品模拟液1 L在豆浆机正常运行下迁移60 min,迁移溶液经活化的C18固相萃取柱净化,用正己烷5 mL以3 mL·min-1的速率洗脱。净化液经无水硫酸钠干燥后,采用Agilent DB-17MS色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。18种多环芳烃的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.3~2.0 ng·L-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在78.5%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.9%~12%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 固相萃取 多环芳烃 迁移量 豆浆机
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珍珠粉的近红外光谱定性鉴别方法 被引量:2
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作者 张轩 胡超 +4 位作者 闫妍 杨海峰 白桦 席广成 廖杰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1912-1915,共4页
目的采用近红外光谱方法定性鉴别珍珠粉真伪。方法利用近红外漫反射光谱技术结合相似度匹配和判别分析贝壳粉,牡蛎粉、石决明粉、滑石粉,纳米碳酸钙和珍珠粉定性鉴别。结果珍珠粉相似度匹配值为93~97,贝壳粉为77~87,其余粉小于50。结论... 目的采用近红外光谱方法定性鉴别珍珠粉真伪。方法利用近红外漫反射光谱技术结合相似度匹配和判别分析贝壳粉,牡蛎粉、石决明粉、滑石粉,纳米碳酸钙和珍珠粉定性鉴别。结果珍珠粉相似度匹配值为93~97,贝壳粉为77~87,其余粉小于50。结论设定90作为珍珠粉的相似度匹配阈值可以定性鉴别真伪珍珠粉。 展开更多
关键词 珍珠粉 贝壳粉 近红外光谱 相似度匹配 判别分析
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掺伪珍珠粉的近红外光谱定量鉴别方法
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作者 张轩 白桦 +4 位作者 李文涛 阮华君 廖杰 闫妍 席广成 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期155-157,159,共4页
采用偏最小二乘法建立掺杂贝壳粉的珍珠粉的近红外光谱定量分析模型.以掺杂不同比例贝壳粉和珍珠粉作为掺伪样本,采集样本在4 000~10 000 cm-1范围内的近红外漫反射光谱,采用交叉验证和外部验证考察所建模型的可靠性.优化建模参数为:... 采用偏最小二乘法建立掺杂贝壳粉的珍珠粉的近红外光谱定量分析模型.以掺杂不同比例贝壳粉和珍珠粉作为掺伪样本,采集样本在4 000~10 000 cm-1范围内的近红外漫反射光谱,采用交叉验证和外部验证考察所建模型的可靠性.优化建模参数为:波数范围为4 100~7 500 cm-1;光谱预处理方法为二阶导数/矢量归一化(SNV)/NorrisDerivative(5,5)滤波.所建定量分析模型的校正相关系数为0.9997,校正均方差为0.708,交叉验证均方差为3.15.实验证明近红外光谱技术可用于掺伪珍珠粉的定量快速鉴别. 展开更多
关键词 珍珠粉 贝壳粉 近红外光谱 偏最小二乘法
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气相色谱-串联质谱法测定塑料儿童玩具中15种N-亚硝胺残留量 被引量:5
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作者 刘雅慧 袁文峰 +3 位作者 王志娟 张庆 白桦 吕庆 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期549-557,共9页
基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了ABS和PVC塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的测定方法。塑料玩具样品经相应溶剂溶解、甲醇沉淀后,在4℃下,以13 000 r/min离心5 min,取上层清液,过0.22μm滤膜后上机检测。通过DB-17MS色谱... 基于溶解沉淀-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了ABS和PVC塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的测定方法。塑料玩具样品经相应溶剂溶解、甲醇沉淀后,在4℃下,以13 000 r/min离心5 min,取上层清液,过0.22μm滤膜后上机检测。通过DB-17MS色谱柱分离,串联质谱多反应监测模式(SRM)测定,外标法定量。自制阳性样品的回收率测定结果表明,溶解沉淀法具有较高的提取率。GC-MS/MS具有较强的选择性,样品中的杂质峰未对N-亚硝胺的检测产生干扰。由于存在溶剂效应和基质效应,需要采用空白基质匹配的标准曲线进行定量分析。该方法对于不同物质的定量限(LOQ)为0.02~0.2 mg/kg,在线性范围0.02~20 mg/kg内的相关系数(R^2)不小于0.996 3。ABS和PVC样品的回收率分别在77.6%~126.2%和75.6%~122.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)分别在1.7%~8.7%和1.4%~10.2%之间。将该方法应用于市售的35个ABS玩具和30个PVC玩具实际样品检测,结果未检出N-亚硝胺。该方法简便快速、准确灵敏,适用于两类塑料玩具中15种N-亚硝胺残留量的检测。 展开更多
关键词 亚硝胺 残留量 塑料儿童玩具 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 溶解沉淀
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顶空气相色谱-质谱法测定ABS塑料玩具中丙烯腈和苯乙烯的残留量与迁移量 被引量:6
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作者 魏梦夏 刘雅慧 +3 位作者 陈萌 吕庆 张庆 王志娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1190-1196,共7页
该文建立了ABS塑料玩具中丙烯腈和苯乙烯两种单体残留量与迁移量的顶空气相色谱-质谱测定方法。首先对残留量测定方法的顶空平衡时间和平衡温度进行了优化,然后以模拟汗液和模拟唾液为迁移基质,对迁移量测定方法的顶空平衡时间、平衡温... 该文建立了ABS塑料玩具中丙烯腈和苯乙烯两种单体残留量与迁移量的顶空气相色谱-质谱测定方法。首先对残留量测定方法的顶空平衡时间和平衡温度进行了优化,然后以模拟汗液和模拟唾液为迁移基质,对迁移量测定方法的顶空平衡时间、平衡温度、取样体积和盐析条件进行了优化,并将其应用于市售38件ABS玩具实际样品的检测。结果显示:残留量方法测定丙烯腈和苯乙烯的定量下限分别为0.4 mg/kg和1.0 mg/kg,0.4~2 000 mg/kg线性范围内相关系数(r^(2))不低于0.999 8,加标回收率为93.0%~108%,相对标准偏差(RSD)不高于7.2%。迁移量方法测定丙烯腈和苯乙烯的定量下限分别为1.0μg/L和0.05μg/L,0.05~100μg/L线性范围内相关系数(r^(2))不小于0.998 1,加标回收率为88.4%~104%,RSD≤9.5%。该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于ABS玩具中丙烯腈和苯乙烯残留量与迁移量的测定。 展开更多
关键词 塑料玩具 丙烯腈 苯乙烯 残留量 迁移量
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GC-Orbitrap MS非靶向筛查进口儿童纺织品中未知化学危害物 被引量:2
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作者 刘雅慧 李红艳 +4 位作者 孔祥伟 王志娟 张庆 马强 吕庆 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第1期66-77,共12页
本文基于气相色谱-轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap MS)建立了进口儿童纺织品中潜在化学危害物质的非靶向分析方法。通过综合评分和保留指数初步鉴定,化学电离模式确定分子式,质谱碎片离子比对区分同分异构体,化学标准品验证等4个步骤开... 本文基于气相色谱-轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap MS)建立了进口儿童纺织品中潜在化学危害物质的非靶向分析方法。通过综合评分和保留指数初步鉴定,化学电离模式确定分子式,质谱碎片离子比对区分同分异构体,化学标准品验证等4个步骤开展未知物的定性分析。在40件进口儿童纺织品中共鉴定出48种物质,包括21种酯、8种酮、6种胺、4种醚、3种醇、3种酚以及3种其他类物质;对鉴定的物质进行统计和半定量分析,其中,邻苯二甲酸二丁酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、棕榈酸异丙酯和1,2,4-丁三醇的检出率最高。综合考虑检出率、毒性和响应强度,进一步过滤和筛选鉴定出的物质,排查儿童纺织品中具有较高风险的化学物质。该方法为筛查纺织品等产品中潜在的化学物质提供了新途径,对开展产品化学风险监测以及促进产品质量安全具有积极作用。 展开更多
关键词 儿童纺织品 非靶向筛查 气相色谱-轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap MS)
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