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血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用 被引量：18
1
作者 郑家概 辜英杰 +4 位作者 闫世平 蔡大川 马丽果 牟德海 李光宪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期22-25,29,共5页
用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷... 用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸.衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol·L-1pH7.2的磷酸盐溶液(PB),含0.5%(ψ)四氢呋喃;流动相B为PB-甲醇-乙腈(体积比50:35:15);用二元线性梯度程序洗脱,0 min时A为100%,B为0%;25 min时A为0%,B为100%.本法在25 min内使22种氨基酸全部得到良好分离,分离度大于1.5,最小检出限为1 nmol·mL-1,在20～300nmol·mL-1浓度范围内,22种氨基酸的峰面积和浓度之间的线性相关系数在0.982～0.999之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.05%～0.50%和0.7%～2.9%,回收率为98%～101%.用本法在医院送检的血浆样品中检出了高甘氨酸血症、苯丙酮尿症、精氨琥珀酸血症、胍氨酸血症、同型半胱氨酸尿症、枫糖尿症和酪氨酸血症等氨基酸遗传代谢缺陷症. 展开更多
关键词 柱前衍生 反卡甘高效液相色谱法 血浆 游离氨基酸 氨基酸代谢缺陷症
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气相色谱结合化学计量学分析4种食用植物油的指纹图谱 被引量：14
2
作者 林晨 张方圆 +5 位作者 吴凌涛 蔡大川 王李平 方丽 林泽鹏 李雪莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期454-459,共6页
运用气相色谱法对4类植物油(橄榄油、花生油、菜籽油和大豆油)的脂肪酸组成进行分析,并构建了植物油的指纹图谱,对4类植物油进行鉴别和分类。采用连续投影算法(SPA)对变量进行筛选,选出11个特征变量。以特征变量作为输入,使用主成分分析... 运用气相色谱法对4类植物油(橄榄油、花生油、菜籽油和大豆油)的脂肪酸组成进行分析,并构建了植物油的指纹图谱,对4类植物油进行鉴别和分类。采用连续投影算法(SPA)对变量进行筛选,选出11个特征变量。以特征变量作为输入,使用主成分分析(PCA)和有监督模式识别(径向基函数神经网络(RBFANN)、线性判别分析(LDA)和最小二乘-支持向量机(LS-SVM))进行建模分析。结果表明,11个特征变量能够较好地区分4类植物油,PCA获得了较好的分类,RBF-ANN的预报结果最佳,预报率为92.6%,并且能准确预报二组分混合掺杂油样。该方法能够准确区分植物油种类,可用于食用植物油的鉴别和掺杂食用植物油的鉴定。 展开更多
关键词 植物油 橄榄油 气相色谱 指纹图谱 化学计量学 鉴别
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中心复合设计法优化-气相色谱-质谱法检测奶粉中壬基酚 被引量：9
3
作者 张方圆 林晨 +4 位作者 吴凌涛 王李平 蔡大川 张志军 方丽 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期102-106,共5页
目的：建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法：先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测... 目的：建立气相色谱-质谱法测定奶粉中壬基酚的分析方法。方法：先通过对比实验选择合适的萃取剂和净化小柱,再以色谱峰面积为响应值,采用中心复合设计对壬基酚的衍生化温度,衍生试剂量和衍生化时间进行优化,采用气相色谱-质谱法进行测定。结果：选择乙腈为蛋白沉淀剂和萃取剂,Florisil柱为固相萃取柱,N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（1%三甲基氯硅烷）为衍生试剂;当反应温度72℃,衍生试剂量为215μL,反应时间为27 min,壬基酚的衍生效果最佳。在此优化条件下,壬基酚浓度范围为10.70~1369 ng/m L时,其线性良好,检出限为24.0μg/kg,回收率为90.6%~105.2%,RSD为2.7%。结论：该方法准确、灵敏、基质干扰小,适用于奶粉中壬基酚的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 中心复合设计 壬基酚 奶粉
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基于MP-AES的在线检测技术在地表水中重金属监测中的应用 被引量：3
4
作者 潘佳钏 郭鹏然 +3 位作者 程斌 荀合 王加勇 严冬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期529-533,共5页
通过集成在线富集和在线热消解技术,建立了基于微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)的地表水中重金属的在线检测技术,对珠江干流之一的西江水样中重金属元素(Cd,Cu,Cr,Ni,Pb,Fe,Mn和Zn)进行现场同时在线监测。结果表明,该在线检测技术... 通过集成在线富集和在线热消解技术,建立了基于微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)的地表水中重金属的在线检测技术,对珠江干流之一的西江水样中重金属元素(Cd,Cu,Cr,Ni,Pb,Fe,Mn和Zn)进行现场同时在线监测。结果表明,该在线检测技术对这些重金属元素的定量检测能力满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)的限量要求;据环境标准样品中重金属元素分析结果,测定值与配制标准值一致;自来水加标样品的回收率为81.5%~102%。该检测技术对重金属的检出限为1.14~5.34μg/L,检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.79%~9.4%,方法可满足地表水中重金属的现场、快速、连续、准确监测需求。 展开更多
关键词 微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES) 地表水 重金属 在线监测
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高级氧化技术中自由基的检测技术和方法研究进展 被引量：7
5
作者 白格 陈茂清 +3 位作者 蔡楠 郭子维 张婷 郭鹏然 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1109-1118,共10页
高级氧化技术是目前难降解有机污染物处理方法中应用最广泛的技术,强氧化性自由基的产生是其中的关键过程,定性定量分析在该过程中产生的自由基成为必需手段。该文综述了目前高级氧化法中自由基检测方法的现状,包括电子自旋/顺磁共振法(... 高级氧化技术是目前难降解有机污染物处理方法中应用最广泛的技术,强氧化性自由基的产生是其中的关键过程,定性定量分析在该过程中产生的自由基成为必需手段。该文综述了目前高级氧化法中自由基检测方法的现状,包括电子自旋/顺磁共振法(ESR/EPR)、高效液相色谱法(HPLC)、分光光度法、荧光光谱法和电化学法等,从定性定量分析的准确性、精确性和选择性等角度,分析评估了各检测方法的优势和不足,并提出了高级氧化法中自由基检测技术和方法今后的研究和应用方向。 展开更多
关键词 高级氧化技术 有机污染物降解 活性自由基 定性定量分析 捕捉剂
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浅析纺织实验室测量设备计量溯源性
6
作者 吴铨洪 张燕丽 《化纤与纺织技术》 2018年第4期31-33,共3页
分析了纺织实验室(以下简称"实验室")测量设备计量溯源性存在的主要问题,阐述了其在资质认定、实验室认可以及风险防控等方面的重要性,列出了实验室应从建立合格供应商名录、制定计划、实施校准、校准确认、分析评估等方面做... 分析了纺织实验室(以下简称"实验室")测量设备计量溯源性存在的主要问题,阐述了其在资质认定、实验室认可以及风险防控等方面的重要性,列出了实验室应从建立合格供应商名录、制定计划、实施校准、校准确认、分析评估等方面做好实验室测量设备计量溯源性工作。 展开更多
关键词 纺织实验室 测量设备 不确定度 风险
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人血中10种常见毒品的GC-MS同时检测方法研究 被引量：22
7
作者 金永春 蔡明招 +2 位作者 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期151-155,共5页
建立了同时检测人血液中鸦片类、巴比妥类和苯二氮卓类10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法.系统地对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和优化.运用选择离子模式（SI... 建立了同时检测人血液中鸦片类、巴比妥类和苯二氮卓类10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法.系统地对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和优化.运用选择离子模式（SIM）检测,每种成分选择4个特征离子.所选的离子分别为：摇头丸m/z44、77、136、207;异戊巴比妥m/z 156、55、141、41;司可巴比妥m/z 168、97、195、41;咖啡因m/z194、82、109、67;安眠酮m/z 235、213、250、91;美沙酮m/z72、57、165、213;吗啡m/z 271、150、201、81;安定m/z256、221、283、165;氯氮平m/z243、227、256、192;艾司唑仑m/z207、239、293、259,其中黑斜体为定量离子.在选定的条件下,异戊巴比妥等7种药物在0.10～25.0 mg/L范围内线性关系良好,安定等3种药物在0.50～25.0 mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在96%～103%之间,RSD在1.64%～6.32%之间,检出限为0.01～0.05 mg/kg.本文同时研究了pH值对吗啡类药物的影响机理.与文献报道的检测方法比较,本法更加简便易行,灵敏度提高1个数量级以上,分析时间缩短,用色谱保留时间与质谱同时定性,消除血液中其他成分干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,可应用于中毒患者体液样品及毒物成分的分析检测. 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 血液 摇头丸 异戊巴比妥 司可巴比妥 咖啡因 安眠酮 美沙酮 吗啡 安定 氯氮平 艾司唑仑
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LC—ESI／MS分析食品中微量苏丹红Ⅰ～Ⅳ 被引量：46
8
作者 喻凌寒 杨运云 +4 位作者 闫世平 陈江韩 李光宪 牟德海 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期28-31,共4页
建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法.样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化.色谱柱为Agilent C18(15 cm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72:28).采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离... 建立了准确可靠的用LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法.样品中的苏丹红用乙腈提取,不需纯化.色谱柱为Agilent C18(15 cm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸溶液(体积比72:28).采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度.4种苏丹红色素的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)均为ng/g水平.标准加入量为0.2μg/g水平时的回收率为86%～98%,且重复性良好.本方法仪器分析时间仅需8 min,适合于大量样品的日常快速分析. 展开更多
关键词 液质联用 苏丹红 食品 色素
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大亚湾表层沉积物中重金属分布特征及潜在生态危害评价 被引量：27
9
作者 谷阳光 王朝晖 +4 位作者 方军 舒永红 吴庆晖 牟德海 吕颂辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期449-453,共5页
为了解大亚湾沉积物中重金属含量分布及其对海湾生态环境的危害状况，于2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点的春、夏、秋、冬四个季度的表层沉积物样品，分析了沉积物中重金属的含量。结果表明，大亚湾重金属含量均低于海洋... 为了解大亚湾沉积物中重金属含量分布及其对海湾生态环境的危害状况，于2006年7月至2007年11月采集了大亚湾10个采样点的春、夏、秋、冬四个季度的表层沉积物样品，分析了沉积物中重金属的含量。结果表明，大亚湾重金属含量均低于海洋沉积物I类质量标准，研究海域沉积物中Hg、Ph、Cu、Zn的含量分别为0．009～0．158mg／kg、11．52～45．95mg／k、2．61—64．68mg／kg、30．58—85．07mg／kg，平均含量分别为0．040、28．50、12．46、61．76mg／kg，Hg、Pb、Cu的季度差异不明显，Zn有较明显的季节变化。潜在生态危害评价表明，夏季重金属潜在生态危害属于强级污染，其余季节属于中等程度污染；重金属生态危害程度顺序为：Hg〉Cu〉Pb〉Zn，其中Hg的潜在生态危害属于很强级，其余均属于轻微级。 展开更多
关键词 重金属 大亚湾 生态危害 沉积物
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气相色谱-质谱对天然酿造酱油与配制酱油香气成分的分析比较 被引量：39
10
作者 冯笑军 吴惠勤 +2 位作者 黄晓兰 李琳 高月明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期661-665,670,共6页
利用蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC-MS)方法对酱油香气成分进行了分析,在4种不同工艺生产的酱油中共鉴定出51种化学成分,其中醇类12种、酚类5种、醛酮8种、酸类6种、酯类7种、杂环化合物类13种,同时发现,3种酿造酱油中的共有成分为35... 利用蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC-MS)方法对酱油香气成分进行了分析,在4种不同工艺生产的酱油中共鉴定出51种化学成分,其中醇类12种、酚类5种、醛酮8种、酸类6种、酯类7种、杂环化合物类13种,同时发现,3种酿造酱油中的共有成分为35种。不同工艺生产的酿造酱油中醇、酚、醛酮、酯类物质的种类均比配制酱油多1倍以上,酸类物质的总含量也远大于配制酱油,但配制酱油的杂环类风味物质比较丰富,主要为体现烤香风味的吡嗪类化合物。乙醇、2-甲基丙醇、3-己醇、3-甲硫基丙醇、苯乙醇、乙烯基-2-甲氧基-苯酚、4-乙基-苯酚、α-亚乙基-苯乙醛、香草醛、2-羟基丙酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸苯甲酯、亚油酸乙酯、5-甲基糠醇、3-苯基呋喃为酿造酱油的特有成分。构成酱油特征香气成分的4-乙基愈创木酚、糠醇、糠醛等物质的含量在配制酱油中也相对较少。这正是酿造酱油与配制酱油风味不同的原因之一。该文研究结果验证了生产酿造酱油时不同原料不同工艺会对风味物质产生影响。 展开更多
关键词 酱油 香气成分 蒸馏萃取/气相色谱-质谱(SDE/GC—MS)
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氢化物发生-原子荧光光谱法在中药微量元素分析中的应用 被引量：18
11
作者 王畅 郭鹏然 +1 位作者 陈杭亭 区红 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期501-508,共8页
氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)用于测定可生成氢化物的金属元素,具有仪器结构简单、灵敏度高、气相干扰少和可多元素同时分析等优点。该文对HG-AFS在中药中微量及痕量As、Hg、Se、Pb、Cd、Sb和Ge分析中的应用及研究进展进行了评述... 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)用于测定可生成氢化物的金属元素,具有仪器结构简单、灵敏度高、气相干扰少和可多元素同时分析等优点。该文对HG-AFS在中药中微量及痕量As、Hg、Se、Pb、Cd、Sb和Ge分析中的应用及研究进展进行了评述,包括中药样品的预处理技术、消解方法、元素含量及形态分析。探讨了HG-AFS在中药微量金属元素含量和形态分析中存在的问题及应用前景。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 氢化物发生 中药 金属元素
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液相色谱-离子阱质谱联用分析食品中的对位红 被引量：11
12
作者 喻凌寒 宋之光 +4 位作者 牟德海 陈江韩 苏流坤 李光宪 杨运云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期86-88,92,共4页
用液相色谱／电喷雾-离子阱质谱联用建立准确测定食品中对位红染料的方法。样品中的对位红用乙腈提取，浓缩后直接进行分析。色谱柱为Agilent C18（4．0×125mm，5μm），流动相为乙腈-0．5％乙酸溶液（体积比70：30），等梯度洗脱... 用液相色谱／电喷雾-离子阱质谱联用建立准确测定食品中对位红染料的方法。样品中的对位红用乙腈提取，浓缩后直接进行分析。色谱柱为Agilent C18（4．0×125mm，5μm），流动相为乙腈-0．5％乙酸溶液（体积比70：30），等梯度洗脱，流速为0．5mL·min^-1，外标法定量。质谱采用正离子电离方式，选择m／z 156和277碎片离子作为定性离子，以丰度最高的碎片离子m／z 277作为定量离子。对位红染料的检出限（LOD）为1．03ng·g^-1，定量下限（LOQ）为3．08ng·g^-1；回收率为86％～112％，重复性好。本法操作简便、灵敏准确，且分析时间较短，分析周期仅需9min，适合大批样品的快速分析检测。 展开更多
关键词 液质联用 对位红 食品 染料
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大流量PUF采样-气相色谱质谱联用测定广州市大气中多环芳烃 被引量：13
13
作者 黄永庆 杨运云 +2 位作者 牟德海 黄少斌 蔡大川 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期90-92,96,共4页
采用PS-1型大流量聚氨酯泡沫（PUF）大气采样器，采集了2004年夏季5、6、7三个月广州市区和郊区两个采样点20个大气样品，用气相色谱-质谱联用仪测定了其中16种多环芳烃的含量。结果表明，广州夏季市区和郊区大气中16种多环芳烃（气相... 采用PS-1型大流量聚氨酯泡沫（PUF）大气采样器，采集了2004年夏季5、6、7三个月广州市区和郊区两个采样点20个大气样品，用气相色谱-质谱联用仪测定了其中16种多环芳烃的含量。结果表明，广州夏季市区和郊区大气中16种多环芳烃（气相和颗粒相）（∑16-PAHs）浓度范围分别为49．33-329．37ng／m^3和30．11-97．97ng／m^3，市区与郊区∑16-PAHs平均浓度分别为144．25ng／m^3和58．79ng／m^3，市区明显要高于郊区；市区和郊区苯并[a]芘（BaP）平均浓度分别为1．17ng／m^3和0．76ng／m^3，均未超过国家空气质量标准。 展开更多
关键词 多环芳烃 大流量PUF采样器 气相色谱-质谱 大气
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高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量 被引量：11
14
作者 辜英杰 吴锐 +4 位作者 闫世平 牟德海 苏流坤 农云军 郑家概 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期98-100,共3页
建立了可满足各类食品（包括动物性食品、动植物混合食品）中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50％（w）KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱，流动相为乙醇和乙脯，通过优化梯度洗脱条件，在20min内实现了... 建立了可满足各类食品（包括动物性食品、动植物混合食品）中胆固醇的HPLC—ELSD快速测定方法。样品经50％（w）KQH直接皂化和石油醚萃取后进行色谱分析。色i普柱为ODS柱，流动相为乙醇和乙脯，通过优化梯度洗脱条件，在20min内实现了胆固醇与干扰物质（如植物甾醇）的有效分离，分离度月大于1．5。胆固醇色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系（r〉0．9996），检出限（LOD）为0.20μg（S／N=3），定量下限（LOQ）为0．56μg（S／N=10），回收率为93％-96％（n=6），重复性RSD〈3．0％（n=6）。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 胆固醇
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超高效液相色谱-串联质谱法对癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析 被引量：8
15
作者 梁慧 朱伟健 +3 位作者 袁智泉 陈超 吴庆晖 杨运云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期558-563,569,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析方法。癍痧凉茶样品经甲醇萃取后,采用RRHD SB-C18（100 mm×3.0 mm,1.8μm）超高效液相色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）测定癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析方法。癍痧凉茶样品经甲醇萃取后,采用RRHD SB-C18（100 mm×3.0 mm,1.8μm）超高效液相色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。18种活性成分的定量分析采用三重四极杆串联质谱以负离子检测模式多重反应离子监测进行。实验结果表明,所建立的方法线性良好,18种目标化合物的线性相关系数（r）不小于0.996 4;分析方法的灵敏度高,检出限和定量下限分别为0.001~0.08μg/m L和0.002~0.27μg/m L;同时具备精密度高、准确度好、稳定性理想等优点。建立的分析方法用于测定11批＂黄振龙＂癍痧凉茶和8批＂平安堂＂凉茶。结果表明,＂黄振龙＂和＂平安堂＂样品中18种活性成分的浓度分别为0.7~149.8μg/m L和0.9~110.3μg/m L。采用主成分分析（PCA）对这19批次癍痧凉茶样品进行来源追踪,并对其质量的稳定性和一致性进行了评价。PCA得分图可将两个厂家的癍痧凉茶明显区分开,提示两种凉茶的配方组成及生产工艺不同,所建立的分析方法可有效用于癍痧凉茶的质量评价与控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 癍痧凉茶 活性成分 定量分析
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酱油香气成分GC/MS分析 被引量：32
16
作者 朱志鑫 吴惠勤 黄晓兰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2007年第12期135-138,共4页
用无水乙醚提取酱油中香气成分,GC/MS分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量。酱油乙醚萃取物中鉴定出32种化合物,其中对酱油香气成分贡献最大的是HEMF(4-羟基-2(5)-乙基-5(2)-甲基-3(2H)-映喃酮)、4-乙基愈创木酚、香茅醇... 用无水乙醚提取酱油中香气成分,GC/MS分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量。酱油乙醚萃取物中鉴定出32种化合物,其中对酱油香气成分贡献最大的是HEMF(4-羟基-2(5)-乙基-5(2)-甲基-3(2H)-映喃酮)、4-乙基愈创木酚、香茅醇、5-甲基-2-糖醛及3-甲巯基丙醇等。 展开更多
关键词 酱油 气相色谱-质谱 香气成分
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老抽香气成分GC-MS分析 被引量：9
17
作者 熊芳媛 蔡明招 +1 位作者 吴惠勤 朱自鑫 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2008年第7期100-105,共6页
用无水乙醚提取酱油中的香气成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量,老抽乙醚萃取物中共鉴定55种化合物,其中对老抽香气成分贡献最大的是3,8-二羟基-2-甲基色酮,糠醛,2呋喃醇,2-乙酰吡咯,香茅... 用无水乙醚提取酱油中的香气成分,气相色谱-质谱联用(GC-MS)分离鉴定其化学组成,以面积归一化法测定其相对含量,老抽乙醚萃取物中共鉴定55种化合物,其中对老抽香气成分贡献最大的是3,8-二羟基-2-甲基色酮,糠醛,2呋喃醇,2-乙酰吡咯,香茅醇,2,6-二甲氧基苯酚,4-乙基-2-甲氧基苯酚(4-乙基愈创木酚)。与文献报道的酱油香气成分有所不同,多种成分未见报道。 展开更多
关键词 老抽 香气 乙醚萃取 气相色谱-质谱
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芝罘湾表层沉积物中重金属的分布特征及潜在生态危害评价 被引量：4
18
作者 张珂 王朝晖 +3 位作者 冯杰 方军 舒永红 牟德海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期593-599,共7页
为了解芝罘湾沉积物中重金属的污染状况,于2009年7月采集了黄海芝罘湾16个站位的表层沉积物并测定了其中的重金属含量。芝罘湾的重金属污染程度较低,所有测定值均低于国家海洋沉积物Ⅰ类质量标准。Hg、Cu、Pb、Cd、Zn、Ni、Co、Mn 8种... 为了解芝罘湾沉积物中重金属的污染状况,于2009年7月采集了黄海芝罘湾16个站位的表层沉积物并测定了其中的重金属含量。芝罘湾的重金属污染程度较低,所有测定值均低于国家海洋沉积物Ⅰ类质量标准。Hg、Cu、Pb、Cd、Zn、Ni、Co、Mn 8种重金属的平均含量分别为0.02、12.3、8.67、0.13、32.8、11.4、5.00、229 mg.kg-1。根据地质累积指数法和Hakanson潜在生态危害指数法分别对重金属的污染和潜在生态危害程度进行了评价,结果表明,相对于其它重金属,芝罘湾沉积物的Hg和Cd污染较为严重。此次调查中芝罘湾表层沉积物的重金属含量较前期调查低,说明近年来该海湾的环境质量有所提高。 展开更多
关键词 重金属 海洋环境 芝罘湾 黄海 潜在生态危害
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洗涤剂中含磷化合物的^(31)P NMR快速检测方法 被引量：3
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作者 叶汝汉 陈泳 +4 位作者 柳亚玲 朱黎明 李正全 孙一峰 潘文龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期624-628,共5页
收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法。对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31P NMR分析,经与31P谱图库比对... 收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法。对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31P NMR分析,经与31P谱图库比对,可快速确定含磷化合物的结构。结果表明,10种洗衣粉中仅有1种检出含磷化合物,其成分为三聚磷酸钠、焦磷酸钠及磷酸氢二钠;3种金属清洗剂中的含磷成分均为磷酸;而3种除油剂的含磷成分分别为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、三聚磷酸钠和磷酸氢二钠,三聚磷酸钠和磷酸钠,磷酸氢二钾。该法相对简便、准确、快速,适用于其他含磷精细化工产品的分析。 展开更多
关键词 31P NMR 含磷化合物 洗涤剂 化学位移
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高效液相色谱-质谱联用技术测定鼻腔给药后人血浆中佐米曲普坦的含量 被引量：2
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作者 喻凌寒 温预关 +3 位作者 宋之光 牟德海 苏流坤 杨运云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期67-70,共4页
建立了经鼻腔给药后人血浆中佐米曲普坦的液相色谱-质谱联用测定方法。血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷（体积比4：1）液-液提取后，以Hypersil BDS C6H5柱（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，流动相为乙腈（含1％甲酸）-0．02mol·... 建立了经鼻腔给药后人血浆中佐米曲普坦的液相色谱-质谱联用测定方法。血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷（体积比4：1）液-液提取后，以Hypersil BDS C6H5柱（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，流动相为乙腈（含1％甲酸）-0．02mol·L^-1醋酸铵（体积比30：70），流速为0．6mL·min^-1，柱温：25℃，进样量：40μL，在Agilent 1100LC／MSD XCT离子阱质谱仪上，以选择离子监测（SIM）方式进行定量分析，用于监测的离子为m／z 288（佐米曲普坦）和m／z 296（舒马普坦，内标物）。佐米曲普坦的定量下限为0．30μg·L^-1，线性范围为0．30—25μg·L^-1，方法四收率在82％～87％之间（n=5），精密度与准确度符合生物样品分析要求。该法操作简便、快速、灵敏度高，可用于佐米曲普坦临床血药浓度和药代动力学研究。 展开更多
关键词 佐米曲普坦 液相色谱-质谱法 药代动力学 舒马普坦
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