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广州食物氮足迹估算与分析 被引量:14
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作者 李玉炫 王俊能 +1 位作者 许振成 张志军 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期137-140,共4页
估算广州城镇居民食物氮足迹,探讨城镇化与食物氮足迹之间的演化趋势。结果表明:1980—2009年广州市人均食物消费氮足迹随消费模式变化,2009年回归至较合理水平,为3.75 kg(N)/年;目前广州人均食物氮足迹下降至25.98 kg(N)/年,低于美国... 估算广州城镇居民食物氮足迹,探讨城镇化与食物氮足迹之间的演化趋势。结果表明:1980—2009年广州市人均食物消费氮足迹随消费模式变化,2009年回归至较合理水平,为3.75 kg(N)/年;目前广州人均食物氮足迹下降至25.98 kg(N)/年,低于美国、德国和荷兰等发达国家的平均水平;广州人均食物氮足迹已越过拐点(PGDP 10 560元),但食物不合理的消费结构仍然存在。氮足迹分析有助于评价食物消费对生态环境构成的压力,为指导转变人类不合理的、环境负荷过大的生产生活方式和制定区域农业可持续发展策略提供依据。 展开更多
关键词 氮足迹 食物消费模式 可持续发展 广州
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酿造酱油和酸水解植物蛋白调味液特征挥发性成分分析 被引量:7
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作者 杨荣 吴惠勤 +2 位作者 黄晓兰 朱志鑫 冯笑军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期187-192,共6页
在优化的顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)条件下对酿造酱油和酸水解植物蛋白调味液的挥发性成分进行了分析,提出了以二者的特征指示性成分判别酱油中是否添加酸水解植物蛋白调味液的方法。优化的SPME条件为:于50℃,氯化钠10... 在优化的顶空固相微萃取(SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)条件下对酿造酱油和酸水解植物蛋白调味液的挥发性成分进行了分析,提出了以二者的特征指示性成分判别酱油中是否添加酸水解植物蛋白调味液的方法。优化的SPME条件为:于50℃,氯化钠100 g/L的条件下萃取30 min。在10个不同酿造酱油样品中共确定出11个特征共有成分,在12个酸水解植物蛋白调味液中确定15个特征成分。通过排除焦糖色素中挥发性成分对特征组分的干扰,确定了以1-辛烯-3-醇作为酿造酱油的指示性成分,1-苯基-2-丙酮作为酸水解植物蛋白调味液的指示性成分,提出了酱油鉴别的新方法,并应用于市售酱油的鉴定。 展开更多
关键词 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 酿造酱油 1-辛烯-3-醇 1-苯基-2-丙酮 食品与饲料用化学品
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LC-MS法分析恩替卡韦口服制剂中的有关物质 被引量:3
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作者 陶玲 黄芳 +3 位作者 宋伟峰 刘杰 黄晓兰 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期362-366,共5页
采用液相色谱法对恩替卡韦口服制剂的有关物质进行了分离测定,色谱柱为Thermo C18柱(2.1 mm×150 mm,2μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(75∶25),流速0.3 mL/min,检测波长254 nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,测定了不同厂家恩替... 采用液相色谱法对恩替卡韦口服制剂的有关物质进行了分离测定,色谱柱为Thermo C18柱(2.1 mm×150 mm,2μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液(75∶25),流速0.3 mL/min,检测波长254 nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,测定了不同厂家恩替卡韦口服制剂中有关物质的含量。并采用液相色谱-质谱法分析了有关物质的化学结构信息,鉴定了2个主要有关物质的结构,均为恩替卡韦异构体。该研究为恩替卡韦口服制剂的质量控制和稳定性研究提供了重要依据。 展开更多
关键词 恩替卡韦 有关物质 液相色谱-质谱
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精四氯化钛中痕量四氯化碳的分析 被引量:2
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作者 陈江韩 郭鹏然 +2 位作者 陈智勇 宋化灿 牟德海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期829-833,共5页
建立了酸抑制水解-气相色谱法(GC-ECD)分析精四氯化钛中痕量CCl4的方法。以2 mol/L盐酸为酸抑制水解溶液,四氯化钛与水解溶液按样液比(S/V)1∶5进行水解反应,水解液用正壬烷连续萃取3次。结果表明,水解液中加标的CCl4基本被萃取完全,萃... 建立了酸抑制水解-气相色谱法(GC-ECD)分析精四氯化钛中痕量CCl4的方法。以2 mol/L盐酸为酸抑制水解溶液,四氯化钛与水解溶液按样液比(S/V)1∶5进行水解反应,水解液用正壬烷连续萃取3次。结果表明,水解液中加标的CCl4基本被萃取完全,萃取回收率为92.3%~101%,盐酸浓度在0.85~6mol/L范围内对萃取结果无影响;S/V≤1∶4时,水解体系保持稳定澄清透明状态。高纯四氯化钛加标样中CCl4的加标回收率为87.6%~115%,样品分析的相对标准偏差为4.2%~8.5%,方法准确性和稳定性较好。该方法对5 mL精四氯化钛样品中CCl4的定量下限为6.80μg/L,远低于国外精四氯化钛中CCl4的限定标准。 展开更多
关键词 四氯化钛 四氯化碳 气相色谱法 抑制水解
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傅立叶变换离子回旋共振质谱法分析铝材封闭剂中的成分 被引量:1
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作者 黄芳 邓欣 +5 位作者 罗辉泰 林晓珊 朱志鑫 马叶芬 黄晓兰 吴惠勤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期569-573,共5页
该文采用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对一种铝材封闭剂(表面处理剂)中的未知成分进行了分析,发现了萘磺酸钠、醋酸镍、苯甲酸钠等成分。根据FT-ICR-MS测定得到的精确分子离子数据,以及同位素精细结构,推测出未知物离子... 该文采用傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)技术,对一种铝材封闭剂(表面处理剂)中的未知成分进行了分析,发现了萘磺酸钠、醋酸镍、苯甲酸钠等成分。根据FT-ICR-MS测定得到的精确分子离子数据,以及同位素精细结构,推测出未知物离子分子式,再结合电感藕合等离子体质谱(ICP-MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析,推断出未知成分的结构,确认其为萘磺酸钠等成分。文中还发现质谱图中有2组质量数相差62的簇离子:234.8、296.8、358.9和410.7、472.7、534.7,结合二级质谱分析,推断出这两组离子为醋酸镍与醋酸、苯甲酸加合产生的准分子离子,同时还产生二聚体、三聚体离子,合理地解析了质谱图中所出现的未知离子的归属。该研究对化工产品中未知物剖析及产品创新提供了一种新的思路和方法,并发现了镍金属离子与有机酸结合后在质谱中的离子化规律。 展开更多
关键词 傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS ) 铝材封闭剂(表面处理剂) 醋酸镍 未知物分析
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稻田土壤、植株和大米中的农药残留分析 被引量:2
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作者 刘正华 熊文明 +1 位作者 李拥军 李谦 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期102-104,共3页
建立了气相色谱-质谱法检测稻田土壤、植株和大米中的12种农药残留分析方法。样品经乙腈提取,Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测。12种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,1.0、0.10、0.05 mg/L 3个浓度混合标准溶... 建立了气相色谱-质谱法检测稻田土壤、植株和大米中的12种农药残留分析方法。样品经乙腈提取,Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测。12种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,1.0、0.10、0.05 mg/L 3个浓度混合标准溶液的加标回收率为90.5%~101.2%,相对标准偏差为2.1%~4.7%,检出限为0.005~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。 展开更多
关键词 稻田土壤 农药残留 大米 气相色谱质谱法
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广东凉茶颗粒苷类化学成分研究 被引量:7
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作者 王志芳 符崖 +5 位作者 向俊 黄兆胜 张中强 宋化灿 钟莹 张翠仙 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期79-83,共5页
为进一步阐明广东凉茶颗粒的药效物质基础和完善其质量标准,首次对其化学成分进行系统研究。从其甲醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到5个苷类成分,采用物理常数对照和现代波谱分析方法确定其结构依次为:4-p-香豆酸-D-吡喃葡萄糖苷(1)、2... 为进一步阐明广东凉茶颗粒的药效物质基础和完善其质量标准,首次对其化学成分进行系统研究。从其甲醇提取物的乙酸乙酯部位分离得到5个苷类成分,采用物理常数对照和现代波谱分析方法确定其结构依次为:4-p-香豆酸-D-吡喃葡萄糖苷(1)、2α,3α,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖(3)、2α,3β,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-酸28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、木犀草素-6-C-葡萄糖苷(5)。1为首次得到的天然产物,1,2,3,4,5均首次从广东凉茶颗粒中分离得到,为进一步研究其药效及药理活性打下基础。 展开更多
关键词 广东凉茶颗粒 物质基础 苷类
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加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法对广东凉茶冲剂中有机氯杀虫剂残留的测定 被引量:6
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作者 邓洁薇 李娜 杨运云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1001-1005,共5页
建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法(ASE/GC-NCI-MS)测定广东凉茶颗粒冲剂中有机氯杀虫剂(OCPs)含量的方法。采用ASE萃取冲剂中的OCPs,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷(1∶1),萃取温度100℃,萃取压力10 MPa,萃取时间10 min×... 建立了加速溶剂萃取/气相色谱-负化学电离质谱法(ASE/GC-NCI-MS)测定广东凉茶颗粒冲剂中有机氯杀虫剂(OCPs)含量的方法。采用ASE萃取冲剂中的OCPs,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷(1∶1),萃取温度100℃,萃取压力10 MPa,萃取时间10 min×3。萃取液经SPE净化,浓缩定容后,经色谱柱DB-1MS(30 m×0.25 mm×0.1μm)分离,采用GC-NCI-MS测定其中OCPs的含量。25种OCPs的线性范围为1~500pg,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为1.0~34.4 pg/g,定量下限为3.4~114.6 pg/g,回收率为86%~105%。将该方法用于分析不同厂家和批次的凉茶颗粒冲剂样品,25种OCPs均未检出。该方法快速、灵敏,是广东凉茶中有机氯杀虫剂残留检测的有效手段。 展开更多
关键词 广东凉茶 有机氯 气相色谱负化学电离质谱 加速溶剂萃取 残留
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王老吉广东凉茶颗粒的超高效液相色谱指纹图谱研究 被引量:13
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作者 杨运云 邓洁薇 +1 位作者 余彦海 钟新林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期613-617,共5页
建立了适用于王老吉广东凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品采用甲醇超声萃取30 min,萃取液用超高效液相色谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSS T3 C18(3.0mm×150 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙... 建立了适用于王老吉广东凉茶颗粒质量控制的超高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品采用甲醇超声萃取30 min,萃取液用超高效液相色谱法进行指纹图谱分析。色谱柱采用Waters ACQUITY HSS T3 C18(3.0mm×150 mm,1.8μm),以0.5%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温35℃。28个共有峰在18 min内得到良好分离,通过对照品对其中4个峰进行了确证。对王老吉广东凉茶颗粒样品进行了相似度分析,23个批次样品的相似度均达到0.95以上;以28个共有峰的相对峰面积进行主成分分析,23批次样品均落在同一区域。相似度评价和主成分分析结果均表明,王老吉广东凉茶颗粒的产品质量稳定性好。该方法快速、高效、稳定,可用于王老吉广东凉茶颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 指纹图谱 相似度评价 主成分分析 广东凉茶颗粒 质量控制
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广东凉茶颗粒中芳香酚酸类化学成分研究 被引量:3
10
作者 孙彩云 王志芳 +4 位作者 苏贤君 雷玲芳 宋化灿 张中强 张翠仙 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期88-93,共6页
为进一步阐明广东凉茶颗粒的物质基础和质量标准,继续对其颗粒剂的化学成分进行研究。从其甲醇提取物中分离得到7个化合物,采用波谱分析和物理常数对照等方法确定其结构分别为:绿原酸(1)、反式-对香豆酸(2)、咖啡酸(3)、对羟基苯甲酸(4... 为进一步阐明广东凉茶颗粒的物质基础和质量标准,继续对其颗粒剂的化学成分进行研究。从其甲醇提取物中分离得到7个化合物,采用波谱分析和物理常数对照等方法确定其结构分别为:绿原酸(1)、反式-对香豆酸(2)、咖啡酸(3)、对羟基苯甲酸(4)、原儿茶酸(5)、原儿茶酸甲酯(6)、没食子酸(7),所有化合物均为芳香酚酸类成分,1、3、5首次从广东凉茶颗粒中分离得到。并采用HPLC-MS^n技术对已建立的广东凉茶颗粒LC-MS^n指纹图谱进行色谱峰指认,化合物1,2,3,4,5,7均在其指纹图谱中得以确认。 展开更多
关键词 广东凉茶颗粒 酚酸类 化学成分 指纹图谱确认
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多氯联苯污染土壤修复技术研究进展 被引量:4
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作者 周霞 李拥军 +2 位作者 熊文明 温贤有 刘红 《广东农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期158-160,共3页
多氯联苯(PCBs)是一类在环境中广泛分布且难以降解的持久性有机污染物,对受多氯联苯污染土壤进行修复越来越受到重视。介绍了多氯联苯污染的危害性及其在土壤的迁移吸附行为,综述了近年来国内外多氯联苯污染土壤的修复技术,并对多氯联... 多氯联苯(PCBs)是一类在环境中广泛分布且难以降解的持久性有机污染物,对受多氯联苯污染土壤进行修复越来越受到重视。介绍了多氯联苯污染的危害性及其在土壤的迁移吸附行为,综述了近年来国内外多氯联苯污染土壤的修复技术,并对多氯联苯污染土壤修复技术的发展趋势进行了预测和展望。 展开更多
关键词 土壤 多氯联苯(PCBs) 修复
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基于UPLC-Q-TOF MS技术快速鉴定蒸制广佛手化学成分 被引量:19
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作者 吴学峰 谢斌 +3 位作者 黄晓兰 吴惠勤 霍延平 周熙 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期207-217,I0001,共12页
利用超高效液相色谱-四极杆-串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析蒸制广佛手甲醇提取物的化学成分,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱... 利用超高效液相色谱-四极杆-串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析蒸制广佛手甲醇提取物的化学成分,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm×2.7μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下采集质谱数据。使用MassHunter Qualitative Analysis B.07.00软件解析各色谱峰的精确质量数、分子式、特征碎片离子,并结合相关文献及安捷伦中药化合物数据库等对蒸制广佛手成分进行分析鉴定,同时研究其质谱裂解机理。结果共鉴定出67个化学成分,包括12个黄酮及黄酮苷、22个香豆素、15个有机酸、6个糖苷类、5个柠檬苦素、7个其他成分;其中有24个化学成分为首次在佛手中检出。本研究较为全面地阐明了蒸制广佛手的化学成分,为其质量标准以及药效物质研究提供了数据支持。 展开更多
关键词 蒸制广佛手 超高效液相色谱-四极杆-串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 化学成分鉴定 裂解机理
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广州市S区珠江入海口水质健康风险评价 被引量:5
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作者 陈爽 徐接胜 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期235-242,共8页
该文对S区珠江入海口断面水质中10种重金属和常规水质指标进行连续5 a(2015-2019年)调查研究,并应用美国环境保护署推荐的环境健康风险评价模型,对该流域内的水体经饮水途径造成的健康风险进行计算和评价。结果表明,该研究区域的金属致... 该文对S区珠江入海口断面水质中10种重金属和常规水质指标进行连续5 a(2015-2019年)调查研究,并应用美国环境保护署推荐的环境健康风险评价模型,对该流域内的水体经饮水途径造成的健康风险进行计算和评价。结果表明,该研究区域的金属致癌风险较高,其中最高的致癌风险来自于A断面中的砷,儿童约是成人的2倍,分别达到2.35×10-5 a-1和1.25×10-5a-1,接近ICRP推荐的可接受风险水平5.0×10-5 a-1;该区域金属致癌风险较低,均在可接受范围内。该区域金属污染物的优先控制顺序为砷>镉>铜>铅。 展开更多
关键词 珠江 地表水 水文期 健康风险评价
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QuEChERS/液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中30种激素类及氯霉素类药物残留 被引量:116
14
作者 罗辉泰 黄晓兰 +3 位作者 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1329-1337,共9页
建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm... 建立了鱼肉中8种雌激素、5种雄激素、6种孕激素、8种糖皮质激素及3种氯霉素类药物多残留的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。均质样品用水分散后加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。正离子模式下的流动相为水-乙腈,负离子模式下的流动相为0.1%氨水-乙腈。结果表明,30种药物在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的平均回收率为63%~118%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~18.2%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.03~1.6μg/kg及0.10~5.0μg/kg。市售多种鲜活鱼类的测定结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于鱼肉中激素类及氯霉素类药物多残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 液相色谱-串联质谱 雌激素 雄激素 孕激素 糖皮质激素 氯霉素 鱼肉
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不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究 被引量:114
15
作者 吴惠勤 朱志鑫 +6 位作者 黄晓兰 林晓珊 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 潘亮君 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1079-1087,共9页
首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干... 首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干扰,避免产生假阳性结果;探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理。21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999 2,方法的定量下限(S/N=10)为0.05~0.5 mg/kg。在0.10~10 mg/kg加标水平下的回收率为83%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~5.5%。采用该方法研究了华南地区不同食品及包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分布情况,并对其来源进行了探讨。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱 质谱 食品 食品包装材料
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分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留 被引量:50
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作者 罗辉泰 谢梦婷 +5 位作者 黄晓兰 吴惠勤 朱志鑫 黄芳 林晓珊 欧阳钢锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期354-362,共9页
建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱( dispersive.SPE.HPLC.MS/MS)同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol/L Na2 EDTA溶液及含1%(体积分数... 建立了分散固相萃取.高效液相色谱.串联质谱( dispersive.SPE.HPLC.MS/MS)同时测定畜禽肉中β.内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol/L Na2 EDTA溶液及含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取,提取液经C18分散固相萃取净化后,用Poroshell EC.C18色谱柱(100 mm±2.1 mm,2.4μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测(DMRM)方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;不同畜禽肉(猪肉、牛肉及鸡肉)在3个不同添加水平下的平均回收率为62.2%~112.0%,相对标准偏差( RSD)为3.1%~16.3%,检出限(LOD, S/N≥3)和定量限(LOQ, S/N≥10)分别为0.1~3.0μg/kg和0.5~10.0μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 β-内酰胺类兽药 喹诺酮类兽药 磺胺类兽药 磺胺类增效剂兽药 抗寄生虫类兽药 畜禽肉
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SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法 被引量:49
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +6 位作者 陈江韩 朱志鑫 林晓珊 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期1-6,共6页
采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛... 采用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,研究了油脂内源及外源物质的微量化学成分。结果发现:纯正花生油和大豆油不含反式脂肪酸,地沟油含有反式脂肪酸trans-C18∶1、trans-C18∶2;纯正花生油和大豆油中含有正己醛、正壬醛和正癸醛等杂质,而地沟油中除了这几种醛类外还含有乙酸、3-丁烯腈、2,5-二甲基吡嗪等特征杂质成分。通过测定内源性物质和外源性物质的存在,两种检测结果互相印证,综合判断,最终可确定是否为地沟油,据此首次建立了SPME/GC-MS鉴别地沟油的新方法。该方法不但可用于地沟油的鉴别,还可用于掺假食用油的检测。 展开更多
关键词 固相微萃取(SPME) 气相色谱-质谱(GC-MS) 地沟油 检测新方法 特征成分 鉴别
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气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱 被引量:27
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作者 吴惠勤 张春华 +4 位作者 黄晓兰 朱志鑫 林晓珊 黄芳 罗辉泰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1031-1037,共7页
在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15... 在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下,毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20-800 μg/L范围内线性关系良好,其余生物碱在40-800 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下,除八角枫碱的平均回收率为60.0%-68.3%外,其余14种生物碱的平均回收率为81.9%-114.4%,各生物碱的相对标准偏差(RSD)不大于17.6%。方法的检出限(LOD)为4-20 μg/L,定量下限(LOQ)为10-40 μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 多反应监测 同时检测 尿液 有毒生物碱
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气相色谱-串联质谱法快速测定调味品中3种糠醛类物质 被引量:19
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作者 林晓珊 黄晓兰 +5 位作者 吴惠勤 马叶芬 罗辉泰 黄芳 朱志鑫 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1345-1351,共7页
建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001~20 mg/L... 建立了同时测定调味品中糠醛、5-甲基糠醛和5-羟甲基糠醛的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。对样品的前处理方法及GC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙酸乙酯萃取,GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛类物质在0.001~20 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 0~0.999 5;检出限(S/N=3)均为0.005 mg/kg,加标回收率为86%~95%。该法简便、快速、溶剂用量少,可消除调味品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于调味品中3种糠醛类物质的同时测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法(GC—MS MS) 调味品 糠醛 5-甲基糠醛 5-羟甲基糠醛 多反应监测模式(MRM)
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SPME/GC-MS鉴别地沟油新方法(Ⅲ) 被引量:15
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作者 吴惠勤 黄晓兰 +6 位作者 林晓珊 陈江韩 朱志鑫 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1277-1282,共6页
该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分,进而对地沟油进行鉴别,发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否... 该文通过气相色谱-质谱法研究调味品的化学成分,进而对地沟油进行鉴别,发现乙酸来源于醋、3-丁烯腈来源于腌菜酱汁、异硫氰酸烯丙酯来源于芥末、糠醛来源于酱油、茴香脑来源于八角茴香、姜烯来源于生姜和老姜。通过检测油脂样品中是否含有这些调味品的特征成分,即可鉴别是否餐厨废弃油。该文采用顶空固相微萃取(SPME)富集微量外源杂质成分,并研制专用的气相色谱柱,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定乙酸、3-丁烯腈、糠醛、异硫氰酸烯丙酯、茴香脑、姜烯6种成分,样品中若含有这些微量成分中的一种或多种,则判定为餐厨废弃油。 展开更多
关键词 固相微萃取(SPME) 气相色谱-质谱(GC—MS) 地沟油 餐厨废弃油 特征成分 调味品 方法
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