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三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究
被引量：
5
1
作者
董建勋
张义婕
+3 位作者
李世强
王素静
张晓燕
李少非
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第6期891-894,共4页
采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,...
采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,间苯二亚甲基二异氰酸酯的产率为80.65%。
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关键词
间苯二亚甲基二异氰酸酯
二(三氯甲基)碳酸酯
间苯二甲胺
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职称材料
异戊二烯与氯化氢控制加成合成1-氯-3-甲基-2-丁烯
2
作者
陈聚良
董建勋
黄唯平
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第11期53-55,78,共4页
文中应用CuCl和醋酸组成的催化剂考察了异戊二烯与HCl控制加成生成1-氯-3-甲基-2-丁烯的影响因素,确定了采用L16(45)正交试验表的试验方案,通过正交试验得到的最佳工艺条件为:醋酸0.5 mL、CuCl 0.10 g、无溶剂、10℃下进行反应,5 mL异...
文中应用CuCl和醋酸组成的催化剂考察了异戊二烯与HCl控制加成生成1-氯-3-甲基-2-丁烯的影响因素,确定了采用L16(45)正交试验表的试验方案,通过正交试验得到的最佳工艺条件为:醋酸0.5 mL、CuCl 0.10 g、无溶剂、10℃下进行反应,5 mL异戊二烯在该条件下反应4 h,异戊二烯的转化率和1-氯-3-甲基-2-丁烯的选择性分别为93.32%和85.83%。该反应过程可能有烯丙基化合物生成,控制该化合物的生成方向是获得1-氯-3-甲基-2-丁烯较高选择性的关键。同时也发现,反应开始时HCl的通入速度低于2 mL/min,可以减少二氯产物的生成;当异戊二烯转化率接近90%时,应停止通HCl,并用氮气置换,可以提高1-氯-3-甲基-2-丁烯的选择性。
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关键词
1-氯-3-甲基-2-丁烯
控制加成
正交试验
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职称材料
题名
三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究
被引量：
5
1
作者
董建勋
张义婕
李世强
王素静
张晓燕
李少非
机构
中国平煤神马能源化工集团能源化工研究院
南开大学化学学院
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第6期891-894,共4页
文摘
采用无毒的三光气代替光气与间苯二甲胺反应,合成了间苯二亚甲基二异氰酸酯。考察了原料的摩尔比、反应温度、反应时间和氮气气速的影响。结果表明,间苯二甲胺和三光气的摩尔比为1.25∶1.0,用10m L·min-1的氮气连续通入反应体系,反应温度为130℃,反应时间为6.0 h,间苯二亚甲基二异氰酸酯的产率为80.65%。
关键词
间苯二亚甲基二异氰酸酯
二(三氯甲基)碳酸酯
间苯二甲胺
Keywords
m-Xylylene diisocyanate
bis （triehloromethyl） carbonate
m-Xylylenediamine
分类号
O625.632 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
异戊二烯与氯化氢控制加成合成1-氯-3-甲基-2-丁烯
2
作者
陈聚良
董建勋
黄唯平
机构
河南
神
马
尼龙
化工
有限责任公司
南开大学化学系
中国平煤神马能源化工集团能源化工研究院
出处
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第11期53-55,78,共4页
文摘
文中应用CuCl和醋酸组成的催化剂考察了异戊二烯与HCl控制加成生成1-氯-3-甲基-2-丁烯的影响因素,确定了采用L16(45)正交试验表的试验方案,通过正交试验得到的最佳工艺条件为:醋酸0.5 mL、CuCl 0.10 g、无溶剂、10℃下进行反应,5 mL异戊二烯在该条件下反应4 h,异戊二烯的转化率和1-氯-3-甲基-2-丁烯的选择性分别为93.32%和85.83%。该反应过程可能有烯丙基化合物生成,控制该化合物的生成方向是获得1-氯-3-甲基-2-丁烯较高选择性的关键。同时也发现,反应开始时HCl的通入速度低于2 mL/min,可以减少二氯产物的生成;当异戊二烯转化率接近90%时,应停止通HCl,并用氮气置换,可以提高1-氯-3-甲基-2-丁烯的选择性。
关键词
1-氯-3-甲基-2-丁烯
控制加成
正交试验
Keywords
isopentenyl chloride
controlling addition
orthogonal test
分类号
O643.32 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
三光气法合成间苯二亚甲基二异氰酸酯研究
董建勋
张义婕
李世强
王素静
张晓燕
李少非
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2015
5
在线阅读
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职称材料
2
异戊二烯与氯化氢控制加成合成1-氯-3-甲基-2-丁烯
陈聚良
董建勋
黄唯平
《化学工程》
CAS
CSCD
北大核心
2013
0
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职称材料
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