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LC-MS-MS测定血浆中河豚毒素 被引量:11
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作者 王洪允 江骥 胡蓓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期18-20,共3页
  河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)是一种小分子非蛋白类海洋生物毒素,具有极好的镇痛作用,临床用于戒毒治疗.由于TTX药效强而毒性大(肌注:LD50=19μg/kg),给药剂量很小,注射液每次给药仅为30μg,因此对检测方法的要求很高[1].本文初步建...   河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)是一种小分子非蛋白类海洋生物毒素,具有极好的镇痛作用,临床用于戒毒治疗.由于TTX药效强而毒性大(肌注:LD50=19μg/kg),给药剂量很小,注射液每次给药仅为30μg,因此对检测方法的要求很高[1].本文初步建立了测定人血浆中TTX的LC-MS-MS方法,最低检测浓度为1 ng/mL,灵敏度比文献报道的方法提高了10倍[2].…… 展开更多
关键词 TETRODOTOXIN LC-MS-MS PHARMACOKINETICS
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LC-MS/MS法定量测定人血浆中阿司匹林及其代谢产物水杨酸 被引量:7
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作者 彭翱 周辉 +1 位作者 江骥 胡蓓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期4-6,共3页
A sensitive liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method for the simultaneous determination of aspirin (ASA) and its metabolite salicylic acid (SA) in human plasma has been... A sensitive liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) method for the simultaneous determination of aspirin (ASA) and its metabolite salicylic acid (SA) in human plasma has been developed and validated.The plasma ASA and SA were extracted using a liquid-liquid extraction (LLE) and the sample extract was injected onto the LC-MS/MS system.The limits of quantitation(LLOQ) for ASA and SA are both 25 ng/mL.This method allowed the reproducible and accurate quantification with the concentration rang of 25-10 000 ng/mL.This method could be applied to the quantitation aspirin and salicylic acid in human plasma. 展开更多
关键词 ASPIRIN Salicylic acid LC-MS/MS QUANTITATION
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HPLC-MS/MS测定血清中19种游离氨基酸 被引量:4
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作者 王洪允 胡蓓 江骥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期32-34,37,共4页
HPLC-MS/MS methods were developed to determine 19 kinds of free amino acids in human serum. API 4000 and Quattro Ultima HPLC-MS/MS systems were used in this study. The established method proved to be fast and specific... HPLC-MS/MS methods were developed to determine 19 kinds of free amino acids in human serum. API 4000 and Quattro Ultima HPLC-MS/MS systems were used in this study. The established method proved to be fast and specific.It can be applied to determine 19 kinds of amino acids simultaneously and also can be used in the disease screening studies associated with amino acids disorders. 展开更多
关键词 HPLC-MS/MS Amino acids API 4000 Quattro ultima
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右布洛芬及伪麻黄碱在生物样品中液相色谱-串联质谱的定量方法研究
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作者 周辉 梁伟 +1 位作者 胡蓓 江骥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第B10期157-158,共2页
A method for measure the plasma concentration of ibuprofen and pseudoephedrine was established by liquid chromatography-tandem mass spectrometr pseuy (LCMS-MS). The chromatography column is Alltima C18 column (50min&#... A method for measure the plasma concentration of ibuprofen and pseudoephedrine was established by liquid chromatography-tandem mass spectrometr pseuy (LCMS-MS). The chromatography column is Alltima C18 column (50min×2. 1mm×3μm).The mobile phase consisted of methonal-5 and acetate ammonium. The flow rate is 0.2mL/min. Detection was performed using electrospray ionization (ESI) interface in multiple reactions monitoring (MRM) mode. The assay procedure was shown to produce linear calibration curves over the range 250 to 50000μg/L of ibuprofen,2.5 to 500μg/L of pseudoephedrine in plasma. The limit of detection is 250μg/L of ibuprofen, 2.5μg/L for pseudoephedrine. The extraction recovery of ibuprofen and pseudoephedrine was 50% and 18%, respectively. The linearity of standard curves is in the range of 0. 990-1. 000. Inter- and intra-day precision (RSD%) is all within ±15 % (n = 5) and the accuracy is within 99.3%-103.2% (n=30). The method is sufficiently sensitive, specific, accurate, precise, stable, and fast. Key words: high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS); multiple reactions monitoring (MRM); electrospray ionization (ESI). 展开更多
关键词 右布洛芬 伪麻黄碱 生物样品 液相色谱-串联质谱 非甾体抗炎药 含量测定
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人血浆中胸腺肽α1的质谱定量方法初探
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作者 赵芊 王洪允 +1 位作者 胡蓓 江骥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期15-17,共3页
  胸腺肽α1(Thymosin α1)是一种由28个氨基酸组成的新型免疫调节因子,它可以启动T淋巴细胞的成熟、刺激分泌干扰素及各种淋巴介素,以及增强自然杀伤细胞介导的细胞毒性[1].临床应用范围较为广泛,主要用于治疗恶性肿瘤所致的免疫功...   胸腺肽α1(Thymosin α1)是一种由28个氨基酸组成的新型免疫调节因子,它可以启动T淋巴细胞的成熟、刺激分泌干扰素及各种淋巴介素,以及增强自然杀伤细胞介导的细胞毒性[1].临床应用范围较为广泛,主要用于治疗恶性肿瘤所致的免疫功能低下,乙型、丙型肝炎及其并发症和严重感染或抗生素不能有效控制的感染等,具有广阔的应用前景[2].…… 展开更多
关键词 QSTAR API 3000 LC - MS - MS Thymosin a 1
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利用HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中叶酸及5-甲基四氢叶酸浓度的方法学研究 被引量:8
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作者 高世宏 王玉珏 +2 位作者 胡蓓 江骥 张联 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第3期145-149,共5页
为定量测定人血浆中叶酸及 5 -甲基四氢叶酸浓度 ,建立了利用 HPLC-MS/ MS联用技术的分析方法。血浆样品在弱光环境下 ,经 SPE萃取处理 ,以 5 m mol/ L甲醇与乙酸铵 ( p H6.0 ) ( V(甲醇 ) / V(乙酸铵 ) =2 5∶ 75 )为流动相 ,经 Waters... 为定量测定人血浆中叶酸及 5 -甲基四氢叶酸浓度 ,建立了利用 HPLC-MS/ MS联用技术的分析方法。血浆样品在弱光环境下 ,经 SPE萃取处理 ,以 5 m mol/ L甲醇与乙酸铵 ( p H6.0 ) ( V(甲醇 ) / V(乙酸铵 ) =2 5∶ 75 )为流动相 ,经 Waters XTerra MS C1 8色谱柱初步分离 ,利用串联质谱多反应离子监测 ( MRM)方式监测叶酸、5 -甲基四氢叶酸和内标的正离子 ,然后进行定量测定。结果表明 :叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的最低定量浓度均为 0 .5 ng/ m L;线性范围为 0 .5~ 2 5 ng/ m L,标准曲线相关系数 r≥ 0 .99,精密度和准确度均在± 1 5 %之内。此法专属、灵敏、准确 ,可以用于测定人血浆叶酸和 5 展开更多
关键词 人血浆 叶酸 5-甲基四氢叶酸 浓度测定 高效液相色谱 串联质谱
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HPL0C-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度 被引量:6
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作者 梁伟 周辉 +2 位作者 刘东阳 胡蓓 江骥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期193-197,共5页
建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下,经Tomtec全自动固相萃取仪处理后.以v(甲醇):v(0.05%甲酸)=50:50溶液为流动相,经AlltimaC18色谱柱初步分离,利用串联质谱在正离子电离模式下,以... 建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下,经Tomtec全自动固相萃取仪处理后.以v(甲醇):v(0.05%甲酸)=50:50溶液为流动相,经AlltimaC18色谱柱初步分离,利用串联质谱在正离子电离模式下,以多反应离子监测(MRM)方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明:奥洛他定的最低定量浓度为0.1ng/mL,线性范围为0.1~100ng/mL.精密度和准确度均在±15%以内。此方法专属、灵敏、准确,可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。 展开更多
关键词 奥洛他定 定量测定 血浆 HPLC—MS/MS 全自动固相萃取
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人体血浆中西布曲明及其活性代谢产物的HPLC-MS/MS测定方法研究 被引量:4
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作者 毛丹 江骥 胡蓓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第1期266-269,共4页
采用高效液相色谱 -串级质谱 (HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西布曲明及其两种活性代谢产物浓度。以安定为内标 ,用乙醚提取 ,流动相为 V(甲醇 )∶ V(乙酸铵 )∶ V(甲酸 ) =85∶ 7.5∶ 7.5 ,质谱扫描方式为多反应离子监测 (MRM)。结果表... 采用高效液相色谱 -串级质谱 (HPLC-MS/MS)法测定人体血浆中西布曲明及其两种活性代谢产物浓度。以安定为内标 ,用乙醚提取 ,流动相为 V(甲醇 )∶ V(乙酸铵 )∶ V(甲酸 ) =85∶ 7.5∶ 7.5 ,质谱扫描方式为多反应离子监测 (MRM)。结果表明 :西布曲明及其两种活性代谢产物的平均相对回收率均在 92 .7%~1 0 3 .0 % ,日内、日间标准偏差 sr均小于± 1 5 % ,浓度在 0 .0 5~ 2 5 μg/L范围 ,线性关系良好。本方法灵敏度高 ,特异性强 ,保留时间短 。 展开更多
关键词 人体 血浆 西布曲明 活性代谢产物 高效液相色谱-串级质谱 减肥药 分折
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HPLC-MS/MS法定量测定人血浆中替比夫定的浓度 被引量:2
9
作者 沈凯 王洪允 +1 位作者 江骥 胡蓓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2007年第2期73-77,共5页
用HPLC—MS/MS方法定量测定人血浆中替比夫定(LdT)的浓度。以L-2-脱氧腺苷(LdA)作为内标,血浆样品中首先加入磷酸水解酶,在37℃下温育1h,然后用乙腈沉淀蛋白处理样品;以90%的甲醇和10%的25mmol甲酸铵溶液(pH3.5)作为流动... 用HPLC—MS/MS方法定量测定人血浆中替比夫定(LdT)的浓度。以L-2-脱氧腺苷(LdA)作为内标,血浆样品中首先加入磷酸水解酶,在37℃下温育1h,然后用乙腈沉淀蛋白处理样品;以90%的甲醇和10%的25mmol甲酸铵溶液(pH3.5)作为流动相,用TSK—GELAmide-80(4.6×100mm,5μm)色谱柱分离,样品经电喷雾离子源正离子化后,使用三级四极杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量测定。结果表明:该方法具有良好的专属性,最低定量限为10μg·L^-1,线性范围为10~5000μg·L^-1,标准曲线相关系数r≥0.99,精密度偏差在15%之内,准确度在85%~115%之间。该方法快速简便、灵敏度高、结果准确、重现性好,可以用于测定人血浆中替比夫定的浓度。 展开更多
关键词 替比夫定 定量测定 高效液相色谱-串联质谱 血浆
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LC-MS/MS定量测定大鼠和人肝微粒体孵育液中丁苯酞浓度方法的建立 被引量:3
10
作者 赵芊 李燕 +1 位作者 江骥 胡蓓 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期100-103,共4页
Here we report a sensitive LC-MS/MS method capable of quantifying n-Butylphthalide (NBP) down to 0.5 ng/mL in rat and human hepatic microsome incubating solutions.The method was validated over linear range of 0.5-4 00... Here we report a sensitive LC-MS/MS method capable of quantifying n-Butylphthalide (NBP) down to 0.5 ng/mL in rat and human hepatic microsome incubating solutions.The method was validated over linear range of 0.5-4 000 ng/mL using diazepam as the internal standard.Compound was simply prepared by protein precipitation method and analyzed on the LC-MS/MS,which was an API-4000 system equipped with ESI interface and a Symmetry C18 column.The between-day and within-day precision and accuracy of quality control samples were ≤9.3% RSD% and ≤3.3% RE%.Sample stability (Stock solution,freeze/thaw,bench-top,short-term and long-term stability) were also investigated.This method has been applied to drug-drug interaction study of NBP in rat and human hepatic microsome incubating solutions. 展开更多
关键词 n-Butylphthalide LC-MS/MS Quantitative analysis
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应用LC-MS/MS建立人血浆中QT341的定量方法
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作者 王彭 胡玉芳 +2 位作者 彭翱 胡蓓 江骥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期1-3,共3页
Quantitative determination of QT341 in human plasma was explored by mass spectrometry.API 3000 LC-MS/MS were used in this study.The established method proved to be fast and specific.Some ideas about the quantitative a... Quantitative determination of QT341 in human plasma was explored by mass spectrometry.API 3000 LC-MS/MS were used in this study.The established method proved to be fast and specific.Some ideas about the quantitative analysis of the drug in the treatment of ischemic heart disease and the method for the solid-phase extraction from the human plasma were introduced in this paper. 展开更多
关键词 LC-MS/MS SPE QT341 Human plasma
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