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液相色谱-质谱法测定指纹汗液中咖啡因及其代谢物 被引量:8
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作者 张婷 陈学国 +1 位作者 杨瑞琴 许英健 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期795-799,共5页
采用液相色谱-质谱法测定指纹汗液中咖啡因及其代谢物副黄嘌呤的含量。指纹汗液用润湿的滤纸提取后,加入甲醇,在35℃下超声3min。用Thermo Gold ODSC18色谱柱分离,用甲醇与冰乙酸(0.2+99.8)溶液以体积比65比35组成的混合液洗脱... 采用液相色谱-质谱法测定指纹汗液中咖啡因及其代谢物副黄嘌呤的含量。指纹汗液用润湿的滤纸提取后,加入甲醇,在35℃下超声3min。用Thermo Gold ODSC18色谱柱分离,用甲醇与冰乙酸(0.2+99.8)溶液以体积比65比35组成的混合液洗脱,采用正离子模式监测。咖啡因及副黄嘌呤在一定的浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3,1.7ng·片-1。加标回收率在65.5%~71.3%之间,测定值的相对标准偏差在3.3%~14%之间。指纹汗液中咖啡因的检出时间从服用咖啡因后1h开始,一直持续到14h,副黄嘌呤检出时间从服用3h后持续到14h。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱法 指纹 汗液 咖啡因
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衍生化气相色谱法测定早强剂中三乙醇胺含量 被引量:8
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作者 李继民 张婷 邹宁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期547-549,共3页
建立了衍生化气相色谱法定量分析水泥早强剂中三乙醇胺含量的方法。以丙三醇作为内标,采用HP-5毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定三乙醇胺含量。三乙醇胺在0.2~5.0mg/mL范围内与三乙醇胺/内标的乙酰化物色谱峰面积的比值... 建立了衍生化气相色谱法定量分析水泥早强剂中三乙醇胺含量的方法。以丙三醇作为内标,采用HP-5毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定三乙醇胺含量。三乙醇胺在0.2~5.0mg/mL范围内与三乙醇胺/内标的乙酰化物色谱峰面积的比值呈线性关系,相关系数r=0.9996。方法检出限为42.6μg/mL,平均回收率为96.6%,相对标准偏差(RSD)为0.759%。该方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于测定水泥早强剂中三乙醇胺的含量。 展开更多
关键词 三乙醇胺 早强剂 乙酰化 气相色谱法
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固相萃取-紫外导数光谱法测定血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂 被引量:4
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作者 谭家镒 姜兆林 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第1期1-4,共4页
报道了血中敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的题示测定方法。该法操作简便快速、回收率高,灵敏度较高,萃取使用国产高分子多孔微球GDX301,价廉易得。三种杀鼠剂以10mg/L量分别加于血中,回收率依次为100.5%±2.9%、... 报道了血中敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的题示测定方法。该法操作简便快速、回收率高,灵敏度较高,萃取使用国产高分子多孔微球GDX301,价廉易得。三种杀鼠剂以10mg/L量分别加于血中,回收率依次为100.5%±2.9%、101.5%±1.3%及99.3%±1.5%;血中三种杀鼠剂检出限分别为0.4、0.6及0.4mg/L。 展开更多
关键词 杀鼠剂 固相萃取 紫外导数光谱 茚满二酮
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肝中杀鼠迷和杀鼠灵的固相萃取紫外导数光谱检测法 被引量:2
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作者 谭家镒 姜兆林 吴玉红 《分析科学学报》 CAS CSCD 1999年第3期229-231,共3页
肝匀浆用少量二甲基甲酰胺浸提,加6%高氯酸稀释,上清液通过GDX301大孔树脂萃取,二氯甲烷洗脱,挥去洗脱液中溶剂,稀酸溶解剩余物,用酸液的二阶导数光谱检测杀鼠剂。采用杀鼠迷和杀鼠灵的检出限分别为1.9μg/g和1.... 肝匀浆用少量二甲基甲酰胺浸提,加6%高氯酸稀释,上清液通过GDX301大孔树脂萃取,二氯甲烷洗脱,挥去洗脱液中溶剂,稀酸溶解剩余物,用酸液的二阶导数光谱检测杀鼠剂。采用杀鼠迷和杀鼠灵的检出限分别为1.9μg/g和1.6μg/g,回收率分别为70.7±4.1%和80.3±3. 展开更多
关键词 杀鼠迷 杀鼠灵 固相萃取 紫外导数光谱 测定
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固液萃取——导数紫外光谱法测定血中氯敌鼠
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作者 姜兆林 谭家镒 《法医学杂志》 CAS CSCD 1993年第3期137-138,共2页
氯敌鼠是国内近几年使用的杀鼠剂之一,化学结构属茚满二酮类。在司法鉴定实践中,时有因误吸。投毒氯敌鼠引起的中毒案件发生,而国内对氯敌鼠中毒检验的研究甚少。本文运用固液提取技术和导数紫外光谱技术,对生物检材中氯敌鼠的测定进行... 氯敌鼠是国内近几年使用的杀鼠剂之一,化学结构属茚满二酮类。在司法鉴定实践中,时有因误吸。投毒氯敌鼠引起的中毒案件发生,而国内对氯敌鼠中毒检验的研究甚少。本文运用固液提取技术和导数紫外光谱技术,对生物检材中氯敌鼠的测定进行了实验研究。结果表明:方法简便、快速、可靠。 展开更多
关键词 氯敌鼠 紫外光谱法 导数 测定血 萃取 化学结构 司法鉴定 中毒案件 中毒检验 光谱技术 提取技术 实验研究 生物检材 杀鼠剂 国内
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气相色谱-质谱法同时检测尿液中8种卡西酮类新精神活性物质 被引量:13
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作者 张一辰 陈学国 +2 位作者 赵丹 姚伟宣 宋辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期560-564,共5页
卡西酮类新精神活性物质是在诸多国家滥用较为广泛的一类人工合成的新精神活性物质。该文采用气相色谱-质谱法建立了尿液中8种卡西酮类新精神活性物质同时定性、定量的分析方法。取尿液试样适量,加入内标N,N-二甲基苯胺,经环己烷溶剂萃... 卡西酮类新精神活性物质是在诸多国家滥用较为广泛的一类人工合成的新精神活性物质。该文采用气相色谱-质谱法建立了尿液中8种卡西酮类新精神活性物质同时定性、定量的分析方法。取尿液试样适量,加入内标N,N-二甲基苯胺,经环己烷溶剂萃取,离心取上清液进样分析。结果表明,尿液中8种目标物在各自浓度范围内线性关系良好,检出限(LOD)为0.002~0.01μg/mL,定量下限(LOQ)为0.005~0.02μg/mL,平均回收率为92.4%~99.4%,日内精密度不高于7.8%,日间精密度不高于8.8%。所建立的方法具有快速、灵敏、高效、准确等特点,不仅能为涉毒案件相关物证的鉴定、案件侦破与诉讼等提供一定的科学理论与技术支持,而且能为打击毒品违法犯罪提供一定帮助。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 新精神活性物质 合成卡西酮 尿液 液-液萃取
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