气相色谱法测定鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量 被引量：7

1

作者 陈祥国 姜兆林 +2 位作者 王淑真 吕纪忠 张银华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期587-589,共3页

鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量... 鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量。2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的峰面积与其质量浓度均在10～200μg.L-1内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.09μg.L-1和0.16μg.L-1。以鱼塘水为基体进行加标回收试验,测得回收率依次为98.3%,98.6%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为3.6%和4.3%。 展开更多

关键词 气相色谱法 衍生化 2 4-二氯-6-硝基苯酚 五氯酚

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液相色谱-串联质谱法测定血中4种食源性植物毒素 被引量：4

2

作者 张婷 刘亚峰 +1 位作者 孙册 赵欣彤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1299-1302,共4页

采用液相色谱-串联质谱法测定血中毒芹碱、金雀花碱、秋水仙碱和α-茄碱等4种食源性植物毒素的含量。0.2mL血样用0.8mL乙腈去除血红蛋白,离心后,上层清液经0.22μm有机系微孔滤膜过滤。以Hypurity C_(18)色谱柱为分离柱,0.2%(体积分数)... 采用液相色谱-串联质谱法测定血中毒芹碱、金雀花碱、秋水仙碱和α-茄碱等4种食源性植物毒素的含量。0.2mL血样用0.8mL乙腈去除血红蛋白,离心后,上层清液经0.22μm有机系微孔滤膜过滤。以Hypurity C_(18)色谱柱为分离柱,0.2%(体积分数)乙酸溶液(含有5mmol·L^(-1)乙酸铵,pH为4.0)和甲醇(20+80)的混合液为流动相进行等度洗脱,串联质谱分析中采用全扫描和选择反应监测模式。4种食源性植物毒素的质量浓度均在5.0～500μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)均为5.0μg·L^(-1)。在50,200,500μg·L^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为84.5%～111%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.5%～6.2%。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 食源性植物毒素 血

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光二极管阵列检测毛细管电泳法分析滚珠水性笔墨水 被引量：3

3

作者 赵鹏程 王彦吉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期1028-1031,共4页

建立了利用毛细管电泳光二极管阵列检测器连续波长扫描分析滚珠水性笔墨水的方法。首先考查了缓冲溶液的类型、浓度、pH值,以及电泳分离电压对分析结果的影响,同时研究了管径分别为50,75和100nm的熔融石英毛细管对光二极管阵列检测器检... 建立了利用毛细管电泳光二极管阵列检测器连续波长扫描分析滚珠水性笔墨水的方法。首先考查了缓冲溶液的类型、浓度、pH值,以及电泳分离电压对分析结果的影响,同时研究了管径分别为50,75和100nm的熔融石英毛细管对光二极管阵列检测器检测结果的影响,实验表明毛细管内径的大小与检测器的吸光强度成正比,在保证分离效果的前提下,采用管径为100nm的毛细管可以提高吸光信号检测强度,因此在紫外和可见光的波长范围内都可以检测到吸收峰。实验确定浓度为20mmol·L-1、pH值为8.5的四硼酸钠作为缓冲溶液,熔融石英毛细管从进样口至检测窗口的有效长度为40cm,内径为100μm,电泳分离电压为15kV。利用光二极管阵列检测器在190～600nm波长范围内进行连续扫描检测,根据三维电泳图中紫外区和可见区电泳吸收峰的特征分析不同种类滚珠水性笔墨水。 展开更多

关键词 光二极管阵列检测器 紫外-可见波长 毛细管电泳 滚珠水性笔墨水

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应用高效液相色谱法从其字迹鉴别蓝黑墨水的种类及其在字迹中的人工老化规律 被引量：1

4

作者 许英健 史晓凡 王福成 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1012-1016,共5页

分别用须作鉴别的蓝黑墨水样品及用酸性墨水蓝及直接湖蓝5B两种染料配成的标准溶液(上述两种染料为配制蓝黑墨水常用的原料)在准备好的纸上画出几组平行直线。分别剪取长度为1cm的上述带有字迹的纸,加入提取剂(甲醇、水及冰乙酸以50比50... 分别用须作鉴别的蓝黑墨水样品及用酸性墨水蓝及直接湖蓝5B两种染料配成的标准溶液(上述两种染料为配制蓝黑墨水常用的原料)在准备好的纸上画出几组平行直线。分别剪取长度为1cm的上述带有字迹的纸,加入提取剂(甲醇、水及冰乙酸以50比50比0.5的体积比混合)0.1mL,室温下提取10min,取提取液10μL进样,进行高效液相色谱分析。用C18色谱柱,流动相为甲醇与0.08mol.L-1四丁基氢氧化铵溶液以50比50体积比混合的溶液,按反相离子对色谱法进行分离及测定,根据结果对墨水的种类作出鉴别。另对墨水字迹进行加热,紫外灯照射及自然光照射等方法作人工老化处理,得到了相应处理条件下字迹的墨水相中相关染料的相对含量的变化规律,为蓝黑墨水字迹形成时间的鉴定提供了科学依据。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 蓝黑墨水种类鉴别 染料 人工老化

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边疆刑事科学技术专业实验教学模式 被引量：1

5

作者 张婷 单国 李跃龙 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2021年第4期184-188,共5页

为适应边疆地区公安技术专业人才培养需要,充分发挥校内实验教学效能,以培养学生核心能力为目标,对刑事科学技术专业实验教学模式进行综合设计。结合多民族学生的特点,以学生兴趣、能力、需要为出发点,探索模块分级、多平台的实验教学... 为适应边疆地区公安技术专业人才培养需要,充分发挥校内实验教学效能,以培养学生核心能力为目标,对刑事科学技术专业实验教学模式进行综合设计。结合多民族学生的特点,以学生兴趣、能力、需要为出发点,探索模块分级、多平台的实验教学体系设计构建,运用线上线下立体化现代化教学手段完善实验教学内容。最终以分级化、互助化、多样化、充分化“四化”教学方式和计算机技术辅助管理选课及考核方式达成明确的实验教学效果,弥补基础实验教学短板,提升专业实验质量,提高实验教学效能。为边疆地区的应用型刑事科学技术专业民-汉学习者共融、共助、共进的人才培养总目标探索实践方法。 展开更多

关键词 刑事科学 实验教学 边疆 线上线下 互助

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微波辅助提取/液相色谱-串联质谱法同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质 被引量：5

6

作者 冯雪伊 陈航 +1 位作者 沈敏 向平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1233-1240,共8页

采用微波辅助提取(MAE)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质的分析方法。指甲经冷冻研磨后加入内标溶液,用微波辅助提取。以Allure PFPP苯基柱分离,甲醇(含20 mmol/L乙酸铵)-乙... 采用微波辅助提取(MAE)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了同时测定人体指甲中14种抗精神失常及安眠镇静类物质的分析方法。指甲经冷冻研磨后加入内标溶液,用微波辅助提取。以Allure PFPP苯基柱分离,甲醇(含20 mmol/L乙酸铵)-乙酸铵(20 mmol/L)进行梯度洗脱,采用二级质谱多反应监测模式(MRM)检测14种抗精神失常和安眠镇静类物质及其代谢物。目标物在对应含量范围内均线性良好(r^2≥0.990);检出限为0.1~50 pg/mg;大多数目标物的定量下限为100 pg/mg;日内精密度和日间精密度均不大于7.8%;准确度在±10.16%范围内。对7例服用部分抗精神失常及安眠镇静类药物的患者指甲进行分析,目标物检出情况与用药情况相符。该方法样品处理简便、高效、快速且分析准确、灵敏度高、选择性好,可用于人体指甲中pg/mg级抗精神失常及安眠镇静类物质的定性定量分析。 展开更多

关键词 微波辅助提取(MAE) 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 指甲 抗精神失常及安眠镇静类物质

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签字笔墨迹的光老化及书写时间变化规律的研究 被引量：12

7

作者 赵鹏程 王彦吉 +1 位作者 徐媛媛 王景翰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2348-2351,共4页

利用日光和紫外光对黑色签字笔字迹样本进行了光老化处理,通过区带毛细管电泳法分析了签字笔字迹墨水提取液,二极管阵列检测器记录了190～600nm波长范围内的物质吸收峰,用电泳图中不同波长不同迁移时间的电泳峰面积之比对老化时间作图,... 利用日光和紫外光对黑色签字笔字迹样本进行了光老化处理,通过区带毛细管电泳法分析了签字笔字迹墨水提取液,二极管阵列检测器记录了190～600nm波长范围内的物质吸收峰,用电泳图中不同波长不同迁移时间的电泳峰面积之比对老化时间作图,得出了墨水中不同染料间含量的相对变化关系相对于老化时间的变化规律。同时也对自然老化的签字笔样品随书写时间的变化规律进行了研究。 展开更多

关键词 签字笔墨水 毛细管电泳 光老化 书写时间

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荧光量子点的水相合成及其在潜指纹显现中的应用 被引量：4

8

作者 伊魁宇 欧志东 +3 位作者 许尊炼 王猛 刘显峰 马子宁 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第10期1893-1895,1906,共4页

评述了近年来量子点的合成及其在指纹显现中的应用及进展,阐述了量子点可用于指纹显现的机理,并对其未来的发展趋势进行了展望。

关键词 量子点 水相合成 指纹显现 应用

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罗丹明B并甘氨酸甲酯Turn-On型Fe^(3+)荧光探针的合成及应用 被引量：5

9

作者 李宏达 周莹健 +1 位作者 吴晓璟 王岩 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期795-801,共7页

铁离子是生物体内重要的元素之一。设计合成了基于罗丹明B-甘氨酸甲酯的Turn-On型Fe^(3+)荧光探针,利用^(1)HNMR和LC-MS对其结构进行表征。研究结果表明:探针中加入Fe^(3+)后展现出明显的荧光信号,当加入其他分析物(Fe^(2+)、Hg^(2+)、Z... 铁离子是生物体内重要的元素之一。设计合成了基于罗丹明B-甘氨酸甲酯的Turn-On型Fe^(3+)荧光探针,利用^(1)HNMR和LC-MS对其结构进行表征。研究结果表明:探针中加入Fe^(3+)后展现出明显的荧光信号,当加入其他分析物(Fe^(2+)、Hg^(2+)、Zn^(2+)、Ba^(2+)、Al^(3+)、Co^(2+)、Cd^(2+)、K^(+)、Na^(+)、Mn^(2+)、Pd^(2+)、Pb^(2+)、Ca^(2+)、Ni^(2+)、Cu^(2+)、Ag^(+))后,探针荧光信号几乎无明显变化,探针对Fe^(3+)具有卓越地选择性,不受其他竞争分析物的干扰;根据反应动力学分析确定探针识别Fe^(3+)是非常迅速的过程,准一级反应动力学常数k为4.97×10^(-2) s^(-1);依据荧光光谱滴定实验可知探针溶液的荧光强度变化量与Fe^(3+)浓度的改变量呈现良好的线性关系,并且计算出最低检测浓度为0.21μmol·L^(-1)。最后,成功地将探针应用于A549细胞体内进行Fe^(3+)浓度的测定。 展开更多

关键词 荧光探针 罗丹明B-甘氨酸甲酯 Fe^(3+)检测 细胞成像

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磁性Fe_(3)O_(4)复合材料的制备及其在毒品检测中的应用 被引量：2

10

作者 张婷 李跃龙 魏春生 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1732-1735,共4页

采用共沉淀法合成了4种磁性Fe_(3)O_(4)复合材料,采用红外光谱法和扫描电镜-能谱法进行了性能比较。从中选出制备简单、磁性强的Fe_(3)O_(4)@c-MWCNTs材料,用于尿液中甲基苯丙胺毒品的检测。10 mg磁性材料添加在5 mL的尿液中用于分散固... 采用共沉淀法合成了4种磁性Fe_(3)O_(4)复合材料,采用红外光谱法和扫描电镜-能谱法进行了性能比较。从中选出制备简单、磁性强的Fe_(3)O_(4)@c-MWCNTs材料,用于尿液中甲基苯丙胺毒品的检测。10 mg磁性材料添加在5 mL的尿液中用于分散固相萃取,经超声波振荡,甲醇洗脱,洗脱液过0.22μm滤膜后直接进LC-MS进行检测。结果表明,在1~200μg/L的线性范围内,相关系数较好,方法的检出限和测量限分别为0.15,0.5μg/L,Fe_(3)O_(4)@c-MWCNTs的萃取能力较好,操作简便,可应用于毒品分析。 展开更多

关键词 毒品分析 磁性材料 制备 应用

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香豆素并查尔酮氰离子荧光探针的合成及传感性能研究 被引量：2

11

作者 李宏达 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期817-823,共7页

合成了以香豆素并查尔酮结构为发光团、共轭的C=C键为反应位点构筑新型氰离子荧光探针1。在DMSO-H_(2)O(v∶v=7∶3)的溶液体系中,利用紫外可见吸收光谱和荧光光谱探究了荧光探针1对CN^(-)的刺激响应,当体系中加入CN^(-)后,探针溶液显示... 合成了以香豆素并查尔酮结构为发光团、共轭的C=C键为反应位点构筑新型氰离子荧光探针1。在DMSO-H_(2)O(v∶v=7∶3)的溶液体系中,利用紫外可见吸收光谱和荧光光谱探究了荧光探针1对CN^(-)的刺激响应,当体系中加入CN^(-)后,探针溶液显示出明显的颜色变化,裸眼观察到溶液的颜色由橙色变为黄色,而加入ACO^(-)、H_(2)PO_(4)^(-)、NO_(2)^(-)、F^(-)、NO_(3)^(-1)、Cl^(-)、SCN^(-)、I^(-)、Br^(-)后并没有明显的颜色变化,且能在上述阴离子的存在下荧光探针1对CN^(-)具有良好地选择性。另外,依据不同浓度CN与探针1作用的荧光光谱,获得探针1识别CN的最小检出限为0.052μmol·L^(-1)。最后,通过紫外-可见分光光谱、质谱和已有的文献报道合理地预测了探针1与氰离子的作用位点在a位发生取代反应。综上所述,荧光探针1对CN^(-)识别具有高度地选择性和灵敏度,可作为比率型荧光探针裸眼、高效检测案件现场中的CN^(-),在公共安全领域中具有巨大地潜在应用价值。 展开更多

关键词 荧光探针 氰化物 香豆素并查尔酮 比率荧光

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纳米材料传感器检测硝基爆炸物的研究

12

作者 伊魁宇 邹宁 +1 位作者 韩闯 王猛 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期716-719,共4页

近年来爆炸犯罪案件日益增多,严重威胁着人类安全和社会稳定。常用的检测方法检测费用昂贵且操作复杂,在实际应用中有很大的局限性。基于纳米材料传感器的检测方法具有检出限低、灵敏度高、操作简单等优点,成为目前研究的热点。针对近... 近年来爆炸犯罪案件日益增多,严重威胁着人类安全和社会稳定。常用的检测方法检测费用昂贵且操作复杂,在实际应用中有很大的局限性。基于纳米材料传感器的检测方法具有检出限低、灵敏度高、操作简单等优点,成为目前研究的热点。针对近年来常见的纳米材料传感器检测硝基爆炸物技术进行了较为详尽的归纳和总结,并对未来的发展趋势进行了展望。 展开更多

关键词 纳米材料 传感器 硝基爆炸物 检测

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CdSe量子点测定TNT的不确定度评估

13

作者 伊魁宇 欧志东 +1 位作者 佟放 王猛 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期120-122,126,共4页

利用构建的CdSe量子点传感器对TNT的不确定度进行了评估。基于简单的实验设计和统计方法,提出系统的验证程序,详细的识别和分析了CdSe量子点测定TNT的不确定度来源,通过建立数学模型,量化不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定... 利用构建的CdSe量子点传感器对TNT的不确定度进行了评估。基于简单的实验设计和统计方法,提出系统的验证程序,详细的识别和分析了CdSe量子点测定TNT的不确定度来源,通过建立数学模型,量化不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,获得全面的定量分析报告。该法的扩展不确定度是U=56μg/g,得到爆炸尘土中TNT的含量为(320±56)μg/g。研究结果表明,该方法为爆炸尘土中TNT的测定提供了有效的评价,并为化学计量学在微量物证鉴定中的应用提供了一定的参考依据。 展开更多

关键词 CDSE量子点 TNT 不确定度 评估

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渤海辽东湾海域表层沉积物有机质特征、来源及环境评价分析 被引量：4

14

作者 宋逸群 王传远 +3 位作者 靳文静 王华远 刘晓蕾 李秀娟 《生态科学》 CSCD 2022年第2期84-90,共7页

为探究渤海辽东湾海域有机质的分布特征及其输入源,2014年8月于辽东湾采集了沉积物表层样品,并检测了有机质的生物地球化学指标:总有机碳(TOC)、总氮(TN)以及碳、氮同位素。结果表明:辽东湾表层沉积物样品的TOC变化范围为0.23%—1.76%,... 为探究渤海辽东湾海域有机质的分布特征及其输入源,2014年8月于辽东湾采集了沉积物表层样品,并检测了有机质的生物地球化学指标:总有机碳(TOC)、总氮(TN)以及碳、氮同位素。结果表明:辽东湾表层沉积物样品的TOC变化范围为0.23%—1.76%,平均值为0.72%;TN的变化范围为0.02%—0.09%,平均值为0.04%。有机碳同位素值在-23.89‰—-21.82‰,平均值为-22.34‰;氮同位素的值处于5.27‰—9.68‰之间,平均值为7.43‰。粒度对碳、氮同位素值的影响不大,人为因素会对碳、氮同位素的检测结果造成影响。有机污染评价显示辽东湾的西南部及东北部海域受到一定程度的生态污染。依据经典的二元计算模式,辽东湾海源有机质贡献比例范围为51.77%—86.31%,平均值为77.66%。因此辽东湾海域的有机质输入源主要为海源有机质,陆生有机质来源主要是陆生C3植物。研究结果对于渤海陆海统筹的生态保护修复与区域污染防治提供一定的科学依据,为打响渤海攻坚战提供有力的数据参考。 展开更多

关键词 辽东湾 总有机碳 碳、氮同位素 污染评价

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