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碱液微波消解-离子选择电极法测定土壤和沉积物中氟
1
作者
李荣华
黄鑫
+4 位作者
甘黎明
门倩妮
王双双
冯博鑫
王啸
《中国无机分析化学》
北大核心
2025年第9期1358-1364,共7页
氟元素在地壳中广泛分布,是人体必须的微量元素,但过量氟对人体健康有害,因此,准确高效测定土壤和沉积物中的氟对生态环境监测与治理至关重要。由于氟元素在酸性条件下易形成氢氟酸(沸点:19.52℃)挥发损失,因此样品前处理主要采用碱熔,...
氟元素在地壳中广泛分布,是人体必须的微量元素,但过量氟对人体健康有害,因此,准确高效测定土壤和沉积物中的氟对生态环境监测与治理至关重要。由于氟元素在酸性条件下易形成氢氟酸(沸点:19.52℃)挥发损失,因此样品前处理主要采用碱熔,导致操作流程极为繁琐,氟的检出限较高(20μg/g)。微波消解作为一种新兴技术,具有消解快速高效、污染环节少等优点,采用碱液微波消解预处理方式,建立了碱液微波消解-离子选择电极法测定氟的新方法。通过考察消解液浓度、消解温度、消解时间对氟分析结果的影响,结果表明,0.2500 g试样置于微波消解罐中,加入10 mL浓度为550 g/L的氢氧化钠作为消解液,在160℃的条件下持续消解25 min可将土壤和沉积物中氟完全消解。稀释因子为1000时,氟检出限为4.72μg/g,测定下限为14.2μg/g。对土壤和水系沉积物国家标准物质(GBW07375、GBW07378、GBW07381、GBW07312、GBW07103)进行测定,氟的测定值均在其认定值的不确定范围内,相对误差RE≤0.71%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.25%~1.2%。按照标准加入法对实际样品进行加标回收实验,回收率为94.5%~104%。采用微波消解替代了传统熔融制样,绿色高效,同时氟检出限降低至国家标准方法的25%左右,值得推广应用于土壤和沉积物中氟含量的测定。
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关键词
氢氧化钠
微波消解
离子选择电极法
氟
土壤和沉积物
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职称材料
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定地球化学样品中的铁
2
作者
杨艳明
李美玉
《中国无机分析化学》
CAS
2015年第3期48-50,共3页
试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD（n=12）为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范（区...
试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD（n=12）为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范（区域地球化学普查样品化学成分分析）要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定,方法已应用于实际工作中,结果满意。
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关键词
王水分解
地球化学调查样品
ICP-OES法
铁
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职称材料
题名
碱液微波消解-离子选择电极法测定土壤和沉积物中氟
1
作者
李荣华
黄鑫
甘黎明
门倩妮
王双双
冯博鑫
王啸
机构
中国
地质
调查局西安矿产资源调查
中心
中国
地质
调查局金矿
勘查
技术创新
中心
中国冶金地质总局西北地质勘查院酒泉测试中心
出处
《中国无机分析化学》
北大核心
2025年第9期1358-1364,共7页
基金
中国地质调查局地质调查项目(DD20243334)。
文摘
氟元素在地壳中广泛分布,是人体必须的微量元素,但过量氟对人体健康有害,因此,准确高效测定土壤和沉积物中的氟对生态环境监测与治理至关重要。由于氟元素在酸性条件下易形成氢氟酸(沸点:19.52℃)挥发损失,因此样品前处理主要采用碱熔,导致操作流程极为繁琐,氟的检出限较高(20μg/g)。微波消解作为一种新兴技术,具有消解快速高效、污染环节少等优点,采用碱液微波消解预处理方式,建立了碱液微波消解-离子选择电极法测定氟的新方法。通过考察消解液浓度、消解温度、消解时间对氟分析结果的影响,结果表明,0.2500 g试样置于微波消解罐中,加入10 mL浓度为550 g/L的氢氧化钠作为消解液,在160℃的条件下持续消解25 min可将土壤和沉积物中氟完全消解。稀释因子为1000时,氟检出限为4.72μg/g,测定下限为14.2μg/g。对土壤和水系沉积物国家标准物质(GBW07375、GBW07378、GBW07381、GBW07312、GBW07103)进行测定,氟的测定值均在其认定值的不确定范围内,相对误差RE≤0.71%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.25%~1.2%。按照标准加入法对实际样品进行加标回收实验,回收率为94.5%~104%。采用微波消解替代了传统熔融制样,绿色高效,同时氟检出限降低至国家标准方法的25%左右,值得推广应用于土壤和沉积物中氟含量的测定。
关键词
氢氧化钠
微波消解
离子选择电极法
氟
土壤和沉积物
Keywords
sodium hydroxide
microwave digestion
ion selective electrode method
fluorine
soil and sediment
分类号
O657.38 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定地球化学样品中的铁
2
作者
杨艳明
李美玉
机构
中国冶金地质总局西北地质勘查院酒泉测试中心
出处
《中国无机分析化学》
CAS
2015年第3期48-50,共3页
文摘
试样用HCl和HNO3分解,制成含2%~3%王水的样品溶液,在最佳条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD（n=12）为0.41%~1.6%,精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范（区域地球化学普查样品化学成分分析）要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定,方法已应用于实际工作中,结果满意。
关键词
王水分解
地球化学调查样品
ICP-OES法
铁
Keywords
aqua regia decomposition
geochemical survey samples
ICP-OES
iron
分类号
O657.31 [理学—分析化学]
TH744.11 [机械工程—光学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
碱液微波消解-离子选择电极法测定土壤和沉积物中氟
李荣华
黄鑫
甘黎明
门倩妮
王双双
冯博鑫
王啸
《中国无机分析化学》
北大核心
2025
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定地球化学样品中的铁
杨艳明
李美玉
《中国无机分析化学》
CAS
2015
0
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职称材料
已选择
0
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参考文献
引证文献
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