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气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定蔬菜水果中129种农药的残留量 被引量:79
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作者 马智玲 赵文 +5 位作者 李凌云 郑姝宁 林桓 张延国 高青珍 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期228-239,共12页
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结... 采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法。试样用1%乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2%~124.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~24.4%;方法的定量限(LOQ)为0.03~16.7μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆串联质谱 QUECHERS 农药残留 蔬菜 水果
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超快速液相色谱-串联质谱法快速筛查蔬菜中176种农药的残留量 被引量:23
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作者 郑姝宁 李凌云 +4 位作者 林桓 赵文 张延国 姚周麟 刘肃 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期71-78,共8页
采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱... 采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法。蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化。采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析。所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8%和53.1%,其余174种农药的平均回收率范围为72.4%~126.4%,相对标准偏差范围为1.0%~18.7%,方法的检出限和定量限范围分别为0.005~2.0μg/kg和0.1~10μg/kg。该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-串联质谱 谱库检索 农药残留 蔬菜 筛查
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悬浮固化-分散液-液微萃取-气相色谱法测定蔬菜中6种拟除虫菊酯类农药 被引量:7
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作者 高青珍 马智玲 +5 位作者 周千渝 张延国 林桓 刘新燕 李凌云 刘肃 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期53-56,共4页
建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe的缩写)结合悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME—SFO)一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净... 建立了QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,RuggedandSafe的缩写)结合悬浮固化-分散液-液微萃取(DLLME—SFO)一气相色谱测定蔬菜中6种菊酯类农药残留的方法。待测样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液经混合固相分散萃取净化后经DLLME—SFO浓缩,最后用气相色谱(ECD)进行检测。实验考察了QuEChERS方法中提取溶剂的影响,DLLME—SFO中萃取剂种类与体积,分散剂种类和体积,盐浓度等对萃取效率的影响,优化结果为以40μL十六烷为萃取剂,1000μL乙腈为分散剂,5mL水中NaCl的加入量为1.25g。结果表明,在黄瓜和番茄基质中6种菊酯类农药在5、10、50μg/kg3个添加水平下农药的平均回收率为84.84%~111.59%,相对标准偏差(RSD)为0.48%~9.61%,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.07—0.58μg/kg和0.22—1.94μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、重复性好,可用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药的快速筛查测定。 展开更多
关键词 悬浮固化-分散液-液微萃取 QUECHERS 气相色谱 拟除虫菊酯类农药
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佐剂及其功能和作用机制 被引量:2
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作者 李夏莹 黄晓冬 刘肃 《安徽农业科学》 CAS 2015年第2期62-63,66,共3页
介绍了佐剂的分类、功能及作用机制,其作用机制主要包括:作为疫苗在体内的贮存库;诱导并调节免疫应答;改变免疫应答方式;延长活化的免疫细胞存活时间。
关键词 佐剂 分类 功能 作用机制
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食源性致病菌MALDI-TOF MS检测方法的建立与应用 被引量:19
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作者 周千渝 张延国 +3 位作者 黄成才 谢景丽 高青珍 刘肃 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第18期59-64,76,共7页
建立用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定从鲜食蔬菜中分离到的5种食源性致病菌的方法。以标准菌株为模式菌,考察基质溶液配比、菌株培养条件、溶剂处理方法、点样方法及比例等条件对鉴定结果的影响,确... 建立用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)快速检测并鉴定从鲜食蔬菜中分离到的5种食源性致病菌的方法。以标准菌株为模式菌,考察基质溶液配比、菌株培养条件、溶剂处理方法、点样方法及比例等条件对鉴定结果的影响,确定最优方法,并考察方法的稳定性、重复性和检测限。分别用所建立的方法和16S r RNA基因测序法对7株标准菌株和93株分离株进行分析,比较两者鉴定结果的一致性。结果表明,所建立的方法稳定性良好,检测限为10^6~10^9 cfu/m L,菌株鉴定结果与基因测序鉴定结果具有较高一致性(83%在种水平鉴定一致,94%在属水平鉴定一致)。MALDI-TOF MS法可用于食源性致病菌的准确、快速、低成本、高通量的检测及鉴定。 展开更多
关键词 MALDI-TOF MS 食源性致病菌 检测 鉴定
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