碳量子点的制备及其在铜离子荧光检测中的应用研究进展

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作者 张长胜 李自强 +5 位作者 梁爽 张新忠 罗逢健 楼正云 周利 杨梅 《分析测试学报》 北大核心 2025年第4期749-758,共10页

铜离子(Cu^(2+))由于环境毒性和持久性等特点,对人类健康和生态系统产生了不利影响。传统的Cu^(2+)检测方法需要昂贵的大型分析仪器,往往不能满足现场和实时检测的需求。近年来,碳量子点(CDs)因具有荧光稳定性好、抗光漂白以及良好的生... 铜离子(Cu^(2+))由于环境毒性和持久性等特点,对人类健康和生态系统产生了不利影响。传统的Cu^(2+)检测方法需要昂贵的大型分析仪器,往往不能满足现场和实时检测的需求。近年来,碳量子点(CDs)因具有荧光稳定性好、抗光漂白以及良好的生物相容性、低毒性、表面易功能化等优点,被广泛应用于农业、环境、医学等领域中Cu^(2+)荧光传感器的构建。该文综述了近年来CDs的合成方法,分析了合成调控对CDs荧光检测性能的影响,并从CDs的检测机理与荧光传感器的类型出发论述了其在Cu^(2+)检测中的研究进展,最后对其发展前景进行了展望。未来构建快速、抗干扰、可视化、便携的荧光传感器仍是Cu^(2+)等重金属离子检测的主要研究方向。 展开更多

关键词 碳量子点 荧光传感器 铜离子 检测

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农产品中手性农药对映体残留色谱法分析研究进展 被引量：14

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作者 崔璇 钟青 +5 位作者 张新忠 黎洪霞 王新茹 罗逢健 程有普 陈宗懋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期249-262,共14页

手性农药对映体在对生物体的毒理作用、在生物体内的残留、代谢转化归趋方面存在差别。农产品作为重要的食品来源,与人体健康密切相关,因此区分农产品中手性农药对映体之间的残留,显得尤为重要。该文通过检索近年来发表的有关农产品中... 手性农药对映体在对生物体的毒理作用、在生物体内的残留、代谢转化归趋方面存在差别。农产品作为重要的食品来源,与人体健康密切相关,因此区分农产品中手性农药对映体之间的残留,显得尤为重要。该文通过检索近年来发表的有关农产品中手性农药残留分析的文章,从气相色谱法、毛细管电泳法、液相色谱法及合相色谱法等不同色谱技术的应用方面进行归纳、综述、分析和展望,可为后续深入开展农产品中手性农药对映体的相关研究提供借鉴。 展开更多

关键词 色谱法 手性农药 对映体 残留分析 农产品

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分散固相萃取净化超高效液相色谱串联质谱法研究茶叶与茶汤中茚虫威残留降解规律 被引量：28

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作者 张新忠 罗逢健 +2 位作者 陈宗懋 刘光明 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期1-8,共8页

利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法,并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律,对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行... 利用分散固相萃取净化茶叶、固相萃取富集净化茶汤,超高效液相色谱串联质谱法测定,建立了茶叶和茶汤中茚虫威残留的分析方法,并研究了150 g/L茚虫威乳油在茶园茶叶中的残留降解规律,对茚虫威在茶叶-茶汤过程中的浸出率和饮用安全性进行风险评估。结果表明:茚虫威在0.01～20.0 mg/L浓度范围内呈线性,其相关系数(r)为0.993 7,仪器检出限(LOD)为0.025 ng,在高、中、低3种水平下的平均加标回收率为96%～107%,RSD(n=6)为1.3%～7.8%,茚虫威在茶鲜叶、成茶中的定量下限(S/N=10)为5μg/kg,茶汤中的定量下限为0.10μg/L;150 g/L茚虫威乳油在茶园鲜叶上的半衰期为1.42～2.47 d;茚虫威在成茶-茶汤过程中的3次总浸出率小于10%,茶汤中茚虫威残留量及浸出率随冲泡次数的增加逐渐下降,按照风险评估制定茶叶中茚虫威残留量MRL值为3 mg/kg是安全的,人体摄入的茚虫威残留量仅占每日允许摄入量(ADI)的0.619%。 展开更多

关键词 茚虫威 茶叶 茶汤 分散固相萃取净化 超高效液相色谱串联质谱 残留降解规律

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茶树害虫性信息素研究与应用进展 被引量：19

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作者 罗宗秀 蔡晓明 +2 位作者 边磊 李兆群 陈宗懋 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期229-236,共8页

茶是目前世界上消费量最大的饮料作物之一。然而,由于茶园长期依赖化学农药进行病虫害防治,使得茶叶农药残留问题对消费者的健康安全造成了隐患,同时化学农药的使用还带来了害虫抗药性、环境污染等负面影响。昆虫性信息素作为上世纪60... 茶是目前世界上消费量最大的饮料作物之一。然而,由于茶园长期依赖化学农药进行病虫害防治,使得茶叶农药残留问题对消费者的健康安全造成了隐患,同时化学农药的使用还带来了害虫抗药性、环境污染等负面影响。昆虫性信息素作为上世纪60年代化学生态学的重要发现,因其具有高效、环保、专一性强等优点,受到各国科学家的肯定,被认为是"生物合理农药"。在过去的研究中,茶园许多昆虫的性信息素被相继鉴定和应用,如茶小卷叶蛾的性信息素防治已经成为昆虫性信息素应用的典范。本文将从茶树昆虫性信息素的化学结构鉴定、性信息素微量成分的作用、性信息素手性异构、性信息素多态性、性信息素抗性、性信息素生物合成路径及调控机制,以及性信息素的其他生态学功能等方面综述近年来的研究与应用进展。 展开更多

关键词 性信息素 茶树害虫 进展

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两种不同溶解度农药残留在茶汤中的浸出规律研究 被引量：15

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作者 张芬 张新忠 +3 位作者 陈宗懋 罗逢健 楼正云 孙威江 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期482-490,共9页

建立了茶汤中两种不同溶解度农药噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留分析方法,并利用该方法研究了浸泡时间、温度、次数、茶叶形状和茶叶中残留量对两种农药浸出规律的影响。结果表明:恒定水温100℃时,浸泡不同时间,15 min时,整叶茶和碎茶中噻... 建立了茶汤中两种不同溶解度农药噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留分析方法,并利用该方法研究了浸泡时间、温度、次数、茶叶形状和茶叶中残留量对两种农药浸出规律的影响。结果表明:恒定水温100℃时,浸泡不同时间,15 min时,整叶茶和碎茶中噻虫嗪浸出率达最大值分别为81.2%和88.6%;25 min时碎茶中高效氯氟氰菊酯的浸出率达到最大为5.5%,此时整叶茶中为0.41%。不同水温下冲泡15 min时,噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在茶汤中的浸出率均随着浸泡温度的升高而增加,当水温100℃时,整叶茶和碎茶中噻虫嗪的浸出率达到最大,分别为83.9%和89.1%;高效氯氟氰菊酯的浸出率也达到最大,分别为0.55%和4.1%。恒定水温100℃,冲泡15 min 3次,整叶茶实际样品中噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯的浸出率随浸泡次数增加而逐次减小,总浸出率最大分别为93.25%和1.94%。茶汤中噻虫嗪总浸出浓度与它在成茶中的残留量呈线性关系Y=0.9267X-0.0336,R2=0.9954;高效氯氟氰菊酯总浸出浓度与它在成茶中的残留量呈二次函数关系Y=0.0026X2-0.0023X+0.0096,R2=0.9765。在此基础上对茶叶中噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量进行风险评估,结果表明饮茶摄入两种农药残留对人体健康影响的风险很小。 展开更多

关键词 茶汤 噻虫嗪 高效氯氟氰菊酯 浸出规律 风险评估

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灰茶尺蛾性信息素的初步研究 被引量：10

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作者 罗宗秀 李兆群 +2 位作者 蔡晓明 边磊 陈宗懋 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期537-543,共7页

灰茶尺蛾是我国茶园中重要的食叶害虫。本研究对求偶高峰期的灰茶尺蛾雌虫,采用正己烷浸提腹部末端方法提取性信息素,利用气相色谱-触角电位联用仪(GC-EAD)筛选性信息素提取物中的活性成分,运用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对活性成分进... 灰茶尺蛾是我国茶园中重要的食叶害虫。本研究对求偶高峰期的灰茶尺蛾雌虫,采用正己烷浸提腹部末端方法提取性信息素,利用气相色谱-触角电位联用仪(GC-EAD)筛选性信息素提取物中的活性成分,运用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对活性成分进行鉴定,最后将人工合成的性信息素进行田间诱捕试验。GC-EAD结果显示,灰茶尺蛾性信息素提取物中有两种成分可引起雄虫触角的电位反应。GC-MS分析结果确定两种活性成分分别为顺3,顺6,顺9-十八碳三烯(Z3,Z6,Z9-18:H)和顺3,顺9-6,7-环氧十八碳二烯(Z3,epo6,Z9-18:H)。田间引诱试验表明,不同比例性信息素在田间显示不同的引诱效果,当Z3,Z6,Z9-18:H和Z3,epo6,Z9-18:H以4∶6的比例配比,总剂量为1 mg时,田间引诱效果最佳。该研究结果为灰茶尺蛾性信息素的应用研究提供了理论基础。 展开更多

关键词 灰茶尺蛾 性信息素 鉴定

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茶叶中农药残留和污染物管控技术体系创建及应用 被引量：16

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作者 陈宗懋 罗逢健 +7 位作者 周利 楼正云 郑尊涛 张新忠 赵颖 孙荷芝 杨梅 王新茹 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期1-6,共6页

以保障我国茶叶质量安全、饮茶者健康和国际公平贸易为目的,针对茶叶中最大残留限量(MRLs)制定的科学性、农药和污染物控制技术和检测技术。历经30余年研究,首创了茶汤“有效风险量”决定原则,重构了茶叶中农药最大残留限量标准制定的... 以保障我国茶叶质量安全、饮茶者健康和国际公平贸易为目的,针对茶叶中最大残留限量(MRLs)制定的科学性、农药和污染物控制技术和检测技术。历经30余年研究,首创了茶汤“有效风险量”决定原则,重构了茶叶中农药最大残留限量标准制定的国际规范;探明了残留量的关键控制点,创建了农药选用、使用和污染物源解析控制技术;突破了现场检测和精准检测难点,研发了检测技术和产品,构建了“MRLs制定、残留控制、识别检测”为核心技术的茶叶中农药残留和污染物管控体系并应用推广,推动了我国茶产业绿色发展的科技进步。 展开更多

关键词 茶 最大残留限量制定 农药选用 残留控制 污染物控制 检测技术

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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留 被引量：14

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作者 张新忠 罗逢健 +1 位作者 陈宗懋 吕美玲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期321-326,共6页

为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.4... 为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5～0.600mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%～101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。 展开更多

关键词 茶叶 茚虫威 手性农药 对映体拆分 残留分析 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS)

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绿茶种植-加工-冲泡过程中溴虫氟苯双酰胺的残留特征

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作者 钱可心 郭明明 +6 位作者 王新茹 张新忠 杨梅 孙荷芝 秦钰洁 吴鲁超 周利 《农药学学报》 北大核心 2025年第2期257-266,共10页

本研究评价了溴虫氟苯双酰胺在绿茶种植-加工-冲泡过程中的残留转移规律。开展了270 mL/hm^(2)和405 mL/hm^(2)两个施药剂量的100 g/L溴虫氟苯双酰胺悬浮剂田间规范残留试验,于施药后不同时间采集茶鲜叶,加工制成绿茶,用于茶叶加工、冲... 本研究评价了溴虫氟苯双酰胺在绿茶种植-加工-冲泡过程中的残留转移规律。开展了270 mL/hm^(2)和405 mL/hm^(2)两个施药剂量的100 g/L溴虫氟苯双酰胺悬浮剂田间规范残留试验,于施药后不同时间采集茶鲜叶,加工制成绿茶,用于茶叶加工、冲泡试验。样品经乙腈提取、固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定,基质匹配标准溶液定量。结果表明:溴虫氟苯双酰胺在茶叶中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期仅1.9d;药后7 d,溴虫氟苯双酰胺在茶鲜叶中的消解率达90%。溴虫氟苯双酰胺在从茶鲜叶到绿茶成茶过程中具有加工浓缩效应,总加工因子在4.09~4.94之间;绿茶加工过程中溴虫氟苯双酰胺的干重残留量没有显著变化,其消解率低于6%。溴虫氟苯双酰胺在绿茶冲泡过程中的浸出率<15%,其浸出率高低与茶叶整碎程度相关,整茶不同冲泡次数间的浸出率基本一致,而碎茶浸出率随冲泡次数的增加而减小;整茶中的总浸出率(5%)显著低于碎茶中的(15%)。 展开更多

关键词 溴虫氟苯双酰胺 绿茶 茶叶加工 冲泡 农药残留

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GC-MS/MS法测定茶鲜叶中20种邻苯二甲酸酯类化合物

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作者 孙渝 周利 +1 位作者 张新富 孙荷芝 《茶叶科学》 北大核心 2025年第4期625-636,共12页

建立了气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中20种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。茶鲜叶中的邻苯二甲酸酯类化合物经0.1%乙酸乙腈提取、氯化钠盐析、Florisil固相萃取柱净化、... 建立了气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定茶鲜叶中20种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。茶鲜叶中的邻苯二甲酸酯类化合物经0.1%乙酸乙腈提取、氯化钠盐析、Florisil固相萃取柱净化、乙腈定容,色谱程序升温分离,多反应监测模式扫描(Multiple reaction monitoring,MRM),外标法定量。通过优化样品提取、净化以及色谱条件,目标化合物在0.010~2.0 mg·kg^(-1)范围内线性良好,决定系数(R2)>0.9955;在0.010、0.10 mg·kg^(-1)和1.0 mg·kg^(-1)3个添加水平下,平均回收率在70%~118%,相对标准偏差(RSD)<17.8%;方法的定量限为0.010~0.10 mg·kg^(-1)。该方法稳定、可靠,可满足茶树鲜叶中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。 展开更多

关键词 茶鲜叶 气相色谱-串联质谱 邻苯二甲酸酯类化合物

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飞行时间质谱技术在水果、蔬菜与茶叶中农药残留分析中的应用 被引量：17

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作者 绳慧珊 张新忠 +8 位作者 王新茹 钟青 罗逢健 崔新仪 周利 孙荷芝 杨梅 楼正云 陈宗懋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期139-153,共15页

飞行时间质谱(TOF-MS)是一种速度快、范围广、灵敏度高、分辨率高的质谱技术,相对于常规离子阱、四极杆质谱仪,具有定性能力更强、通量筛查能力更高的优点,TOF-MS技术的不断改进,为科研工作者提供了更好的研究手段,其在农产品质量安全... 飞行时间质谱(TOF-MS)是一种速度快、范围广、灵敏度高、分辨率高的质谱技术,相对于常规离子阱、四极杆质谱仪,具有定性能力更强、通量筛查能力更高的优点,TOF-MS技术的不断改进,为科研工作者提供了更好的研究手段,其在农产品质量安全农药残留定性定量筛查分析中也日益受到青睐。该文针对2010年来国内外期刊上发表的TOF-MS技术在水果、蔬菜和茶叶中农药残留分析上的应用文献,从TOF-MS与气相色谱、液相色谱和合相色谱联用3个方面上的应用出发,进行综述分析,并对该技术在水果、蔬菜和茶叶农药残留分析上的发展前景进行了展望。 展开更多

关键词 飞行时间质谱 水果 蔬菜 茶叶 农药残留分析 综述

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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析茶叶中联苯肼酯残留与风险评估 被引量：7

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作者 钟青 罗逢健 +3 位作者 陈宗懋 崔璇 周利 张新忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期32-41,100,共11页

建立了QuEChERS分散固相萃取技术净化茶叶,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定茶叶鲜叶和成茶中联苯肼酯残留的分析方法。利用该方法研究了43%联苯肼酯悬浮剂在茶叶鲜叶生长中的残留降解规律,并对其在茶叶饮用中的安... 建立了QuEChERS分散固相萃取技术净化茶叶,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定茶叶鲜叶和成茶中联苯肼酯残留的分析方法。利用该方法研究了43%联苯肼酯悬浮剂在茶叶鲜叶生长中的残留降解规律,并对其在茶叶饮用中的安全性进行了风险评估。结果表明,联苯肼酯在0.002 5～1.00mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r为0.994 2。在0.020、0.20、2.0mg/kg添加浓度下,绿茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、88.6%、103.4%,相对标准偏差(RSD)分别为6.1%、5.9%、3.7%;红茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、82.6%、103.3%,RSD分别为6.7%、4.5%、4.7%;鲜叶中联苯肼酯的平均回收率分别为91.1%、94.4%、91.0%,RSD分别为4.3%、3.8%、7.6%。方法检出限(LOD,S/N=3)为1.5μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为5μg/kg。由于不同地区和时间的茶叶生长稀释作用、气候温度的不同,43%联苯肼酯悬浮剂在茶鲜叶生长中半衰期为1.4～2.9天;按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药1～2次,结果表明,10天后成茶中的联苯肼酯残留量均小于5mg/kg。根据风险评估结果,建议我国茶叶中联苯肼酯最大残留限量(MRL)值可设为5mg/kg。 展开更多

关键词 联苯肼酯 茶叶 田间残留分析 风险评估 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)

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改良QuEChERS方法与UPLC-MS/MS联用测定茶叶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸 被引量：13

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作者 李自强 杨梅 +3 位作者 张新忠 罗逢健 楼正云 梁爽 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期263-274,共12页

建立了改良QuEChERS-超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留的分析方法。样品经纯净水提取2次,提取液采用MWCNT、C18、PVPP和CNT-OH吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测模式(MRM... 建立了改良QuEChERS-超高液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸残留的分析方法。样品经纯净水提取2次,提取液采用MWCNT、C18、PVPP和CNT-OH吸附剂分散固相萃取净化,质谱以多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。结果表明,红茶和绿茶基质中,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸在一定浓度范围内线性良好,相关系数(R^(2))为0.999 3~1.000 0,方法的检出限(LOD)分别为0.005 0、0.030、0.030 mg·kg^(-1),定量限(LOQ)分别为0.050、0.10、0.10 mg·kg^(-1),平均加标回收率在81.6%~120.0%,相对标准偏差(RSD)在0.6%~13.6%。该方法前处理简单、成本低、重复性好、灵敏度高,适用于红茶和绿茶中草甘膦、草铵膦及氨甲基膦酸的检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 茶 草甘膦 草铵膦 氨甲基膦酸

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固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定茶产品中吡蚜酮 被引量：6

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作者 余焕 周利 +7 位作者 林琴 杨洁 孙荷芝 伍旭东 王新茹 张新忠 陈宗懋 罗逢健 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期440-446,共7页

建立了Cleanert PCX固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定干茶、抹茶和速溶茶粉中吡蚜酮残留量的分析方法。干茶、抹茶和速溶茶粉中的吡蚜酮经甲醇和水的混合溶液提取、Cleanert PCX固相萃取柱富集净化和Acquity BEH C18... 建立了Cleanert PCX固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定干茶、抹茶和速溶茶粉中吡蚜酮残留量的分析方法。干茶、抹茶和速溶茶粉中的吡蚜酮经甲醇和水的混合溶液提取、Cleanert PCX固相萃取柱富集净化和Acquity BEH C18色谱柱分离后,通过UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。在0.005~1.000 mg·kg^-1添加范围内,吡蚜酮的平均回收率为77.0%~95.1%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.8%~6.9%,方法的定量限(LOQ)为0.005~0.010 mg·kg^-1。该方法在灵敏度、准确度和回收率上均符合农药残留检测的要求,可为茶产品中吡蚜酮残留量的测定和风险评估提供分析方法。 展开更多

关键词 吡蚜酮 茶 农药残留 固相萃取法 高效液相色谱-串联质谱

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超高效液相色谱-串联质谱法分析茶叶生长加工冲泡过程中螺螨酯的残留迁移降解 被引量：4

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作者 黎洪霞 钟青 +3 位作者 罗逢健 王新茹 陈宗懋 张新忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1033-1045,共13页

茶叶是我国重要的经济作物之一,随着产业规模不断扩大和病虫害频发,化学农药多用于快速防治茶园病虫害。但是,茶园登记使用的农药种类较少,长期单一频繁使用后,茶园害虫易产生抗药性,防治效果降低,导致农药用量增加,由此带来的茶叶中农... 茶叶是我国重要的经济作物之一,随着产业规模不断扩大和病虫害频发,化学农药多用于快速防治茶园病虫害。但是,茶园登记使用的农药种类较少,长期单一频繁使用后,茶园害虫易产生抗药性,防治效果降低,导致农药用量增加,由此带来的茶叶中农药残留问题引起广泛关注。因此,寻找并评估新的茶园替代农药在茶叶上的残留行为和最大残留限量标准具有重要意义。本文将优化的QuEChERS前处理方法与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)相结合,建立了茶鲜叶、红茶、绿茶、红茶汤和绿茶汤中螺螨酯的残留分析方法。结果表明:在0.005~2.5 mg/L浓度范围内,不同基质的螺螨酯标准曲线相关系数R^(2)在0.9936以上,检出限(LODs)均小于0.002 mg/L;4个不同添加水平下,螺螨酯的平均回收率为78.8%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~13.9%,在茶鲜叶、红茶和绿茶、红茶汤和绿茶汤中的定量限(LOQ)分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg和0.0002 mg/L。利用该方法研究了螺螨酯在茶叶生长加工及冲泡过程中的迁移降解规律发现,螺螨酯在浙江茶鲜叶上的降解半衰期为3.29天;从茶鲜叶经过加工后到红茶和绿茶的螺螨酯残留量显著降低,分别降低33.6%~51.8%和22.7%~63.4%;螺螨酯在红茶汤和绿茶汤中的浸出率较低,3次总浸出率分别为1.8%~4.3%和1.5%~2.8%。通过膳食风险评估发现,人体饮茶中的螺螨酯最大摄入量为0.000069 mg/kg·d bw,仅为螺螨酯ADI值的0.69%;全膳食风险评估表明,螺螨酯的国家估算每日摄入量(NEDI)是0.3622 mg,日允许摄入量0.63 mg,风险概率57.49%。因此,将我国茶叶中螺螨酯的最大残留限量值设定为10 mg/kg,对人体膳食摄入风险较低。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 螺螨酯 茶叶加工 迁移降解 浸出率 风险评估 最大残留限量

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超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶和茶汤中茚虫威对映体及7种降解产物 被引量：5

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作者 钟青 黎洪霞 +2 位作者 罗逢健 陈宗懋 张新忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期140-153,共14页

通过比较不同酸碱度的提取溶剂、不同SPE柱富集净化、不同上样体积以及不同溶剂清洗净化的效果,建立了茶鲜叶、绿茶、红茶、绿茶汤和红茶汤中茚虫威对映体及其降解产物的残留分析方法。采用乙腈-水溶液提取茶鲜叶、红茶、绿茶,盐析后,经... 通过比较不同酸碱度的提取溶剂、不同SPE柱富集净化、不同上样体积以及不同溶剂清洗净化的效果,建立了茶鲜叶、绿茶、红茶、绿茶汤和红茶汤中茚虫威对映体及其降解产物的残留分析方法。采用乙腈-水溶液提取茶鲜叶、红茶、绿茶,盐析后,经C18与GCB分散固相萃取净化,浓缩近干,以甲醇-水溶液(9∶1,V/V)定容;采用PRP SPE柱富集净化茶汤,甲醇-水溶液(4∶6,V/V)清洗后,甲醇洗脱接收,浓缩近干,以甲醇-水溶液(9∶1,V/V)定容;采用Lux 3μm Cellulose-2柱对茚虫威对映体及其7种降解产物进行分离,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量测定。茚虫威对映体及其降解产物在0.005~5 mg/L浓度范围内的不同基质标准曲线相关系数r均在0.9991以上;在低、中、高3个浓度添加水平下,平均回收率在76.9%~108.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于16.4%;在茶鲜叶、红茶、绿茶中检出限(LOD)为0.001 mg/kg,红茶汤、绿茶汤中LOD为0.2μg/L;在鲜叶、红茶和绿茶中定量限(LOQ)不大于0.01 mg/kg,茶汤中LOQ不大于1μg/L。结果表明,该方法的标准曲线、相关系数、回收率和精密度均能满足残留分析要求,可用于茚虫威对映体及其降解产物的残留筛查检测。 展开更多

关键词 茶 茚虫威 手性对映体 降解产物 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)

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改良QuEChERS方法结合超高效液相色谱串联质谱测定茶树组织中的双丙环虫酯和代谢物M440I007 被引量：1

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作者 秦钰洁 郭明明 +1 位作者 陈永晶 周利 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期515-525,共11页

双丙环虫酯是一种新型生物源杀虫剂,2023年在我国登记用于茶树中茶小绿叶蝉的防治。建立了改良QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶树组织中双丙环虫酯及其代谢物M440I007的分析方法。茶树根、茎、叶经水和乙腈... 双丙环虫酯是一种新型生物源杀虫剂,2023年在我国登记用于茶树中茶小绿叶蝉的防治。建立了改良QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定茶树组织中双丙环虫酯及其代谢物M440I007的分析方法。茶树根、茎、叶经水和乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、羟基化多壁碳纳米管(MWCNT-OH)和石墨化炭黑(GCB)净化,目标物用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准曲线外标法定量。在0.002~5.000 mg·L^(-1)范围内,两种化合物的线性关系良好,决定系数(R^(2))>0.999 5。在0.005~2.000 mg·kg^(-1)的添加水平下,两种化合物的回收率为78.3%~106.0%,相对标准偏差(RSD)≤12.85%,方法的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.002 mg·kg^(-1)。采用该方法,测得盆栽施药处理土壤培养7 d的茶苗组织中双丙环虫酯的分布为根(0.102 mg·kg^(-1))>茎(0.078 mg·kg^(-1))>叶(0.007 mg·kg^(-1)),其转运因子TFroot-stem和TFstem-leaf均小于1,代谢物M440I007的残留水平均在定量限以下。本研究建立的方法成本低、准确度和灵敏度高,可为进一步研究双丙环虫酯和M440I007在茶树中的吸收传导行为提供技术基础。 展开更多

关键词 茶树 农残 双丙环虫酯 M440I007 检测方法

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纳米竹炭分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定绿茶中的农药多残留 被引量：17

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作者 周利 罗逢健 +4 位作者 张新忠 姜亚萍 楼正云 刘光明 陈宗懋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期642-647,共6页

建立了纳米竹炭（Nano Bamboo Charcoal,NBC）作为QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）方法吸附剂,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶中农药多残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-H2O提取,以NBC-PSA... 建立了纳米竹炭（Nano Bamboo Charcoal,NBC）作为QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe）方法吸附剂,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶中农药多残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-H2O提取,以NBC-PSA（N-丙基乙二胺）-无水MgSO4体系进行分散固相基质净化,经Acquity UPLC TSS-3 C18色谱柱（100 mm×2.1μm,1.8μm）分离后,UPLC-MS/MS多反应离子监测模式（MRM）检测,外标法定量。在0.02～0.50 mg/kg加标范围内,10种代表性农药的平均回收率为72.3%～116.3%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.4%～13.9%,方法的定量下限（LOQ）为0.02～0.04 mg/kg。结果显示,NBC作为QuEChERS分散固相吸附剂在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显优于商品化基质分散吸附剂。 展开更多

关键词 茶叶 农药残留 纳米竹炭 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

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水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析 被引量：14

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作者 张新忠 赵悦臣 +4 位作者 罗逢健 陈宗懋 崔新仪 周利 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1376-1383,共8页

采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱... 采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定。对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为：Chromega Chrial CCA色谱柱,流动相采用CO_2-异丙醇（95∶5）,流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,柱后离子化辅助溶剂为含2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水（1∶1）溶液。结果表明：在0.01~1.00 mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25 mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率（n=6）为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05,0.5 mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率（n=6）为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01 mg/kg。 展开更多

关键词 手性对映体 残留分析 腈菌唑 超高效合相色谱 四极杆飞行时间质谱

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超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留 被引量：7

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作者 张新忠 陈宗懋 +5 位作者 赵梅勤 姚月凤 绳慧珊 王新茹 周利 罗逢健 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1221-1229,共9页

建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经... 建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨。12种农药在0. 005(0. 010)~2. 500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r^2)大于0. 97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A. R.)为75. 6%~116%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%~25. 1%;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A. R.为64. 6%~104%,RSD为0. 9%~9. 5%;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A. R.<70%外,其余化合物的A. R.为71. 2%~101%,RSD为0. 9%~16. 9%。除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0. 01 mg/kg和0. 1μg/L。采用该法进行了莲藕田撒施10%异草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a. i./ha和945 g a. i./ha施用1次后,异草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0. 022、0. 166、0. 012、0. 181 mg/kg。 展开更多

关键词 农药多残留分析 超高效液相色-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 莲藕 莲子

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