光散射技术在4．5％高效氯氰菊酯水乳剂物理稳定性研究中的应用 被引量：25

1

作者 郭勇飞 尹明明 陈福良 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期79-84,共6页

证明了将光散射技术用于评价水乳剂稳定性的可行性。通过4.5%高效氯氰菊酯水乳剂配方的研制,证明了来自Turbiscan Lab分散稳定性分析仪的稳定性参数(SI)可以作为水乳剂稳定性判定的量化指标,其结果与传统的热贮稳定性和冻融稳定性试验... 证明了将光散射技术用于评价水乳剂稳定性的可行性。通过4.5%高效氯氰菊酯水乳剂配方的研制,证明了来自Turbiscan Lab分散稳定性分析仪的稳定性参数(SI)可以作为水乳剂稳定性判定的量化指标,其结果与传统的热贮稳定性和冻融稳定性试验结果一致,SI<4.0的4.5%高效氯氰菊酯水乳体系具有稳定性。此外,正交试验结果表明,乳化剂配比对体系的稳定性影响最大,水质和共乳化剂用量的影响相对较小且差异不显著。选定乳化剂配比后,水质和共乳化剂对体系物理稳定性的影响是协同作用的结果,水质可以在较宽的范围内选择,因而可用自来水配制合格的4.5%高效氯氰菊酯水乳剂。 展开更多

关键词 水乳剂 物理稳定性 光散射技术 Turbiscan Lab分散稳定性分析仪 正交试验

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农药微乳剂概念及其生产应用中存在问题辨析 被引量：41

2

作者 陈福良 尹明明 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第2期110-116,共7页

对农药微乳剂的定义及其组成、性质和外观形态进行了论述,并对微乳剂目前存在的诸如药效、表面活性剂用量、添加极性溶剂以及微乳剂质量等一系列问题进行了详细的探讨,从药效、外观、配方组成及稳定性等方面全面比较了微乳剂和水乳剂的... 对农药微乳剂的定义及其组成、性质和外观形态进行了论述,并对微乳剂目前存在的诸如药效、表面活性剂用量、添加极性溶剂以及微乳剂质量等一系列问题进行了详细的探讨,从药效、外观、配方组成及稳定性等方面全面比较了微乳剂和水乳剂的优缺点,认为微乳剂具有较好的市场发展前景。 展开更多

关键词 农药微乳剂 药效 表面活性剂 极性溶剂 水乳剂

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手性农药三唑醇不同对映体在水体中的光解行为研究 被引量：5

3

作者 曹巧 董丰收 +1 位作者 刘新刚 郑永权 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期2475-2477,共3页

为了全面评价手性农药三唑醇的环境行为,本实验以氙灯为光源,研究了三唑醇两对对映体在水体中的光化学降解情况。结果表明,其4个对映体的光解遵循一级动力学方程,光化学降解速率大小为(+)-triadimenol A>(-)-triadimenol B>(+)-tr... 为了全面评价手性农药三唑醇的环境行为,本实验以氙灯为光源,研究了三唑醇两对对映体在水体中的光化学降解情况。结果表明,其4个对映体的光解遵循一级动力学方程,光化学降解速率大小为(+)-triadimenol A>(-)-triadimenol B>(+)-triadi-menol B>(-)-triadimenol A,且对映体间没有转化现象,佐证了手性对映体之间转化是手性环境下的行为,与光解无关。 展开更多

关键词 手性农药 三唑醇 对映体 光解行为

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α-氨基酸在农药合成中的应用 被引量：3

4

作者 赵建 曲文岩 +4 位作者 林德杰 孔令娥 黄啟良 李凤敏 折冬梅 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期371-382,共12页

α-氨基酸是具有重要生理功能和结构功能的生物小分子,同时也是重要的化工原料。综述了α-氨基酸及其衍生物在农药合成中的研究及应用情况,特别是在手性农药的制备中,α-氨基酸不仅可作为天然手性合成子直接参与合成反应,而且在手性拆... α-氨基酸是具有重要生理功能和结构功能的生物小分子,同时也是重要的化工原料。综述了α-氨基酸及其衍生物在农药合成中的研究及应用情况,特别是在手性农药的制备中,α-氨基酸不仅可作为天然手性合成子直接参与合成反应,而且在手性拆分、不对称合成等方面也起着重要的作用。 展开更多

关键词 Α-氨基酸 手性农药 手性拆分 不对称合成

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不同剂型啶虫脒在棉花和土壤中的残留及降解研究 被引量：24

5

作者 刘新刚 董丰收 +2 位作者 王淼 郑永权 姚建仁 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1772-1775,共4页

应用GC-ECD测定,采用田间试验方法研究了20%啶虫脒可溶性粉剂(SP)和3%啶虫脒乳油(EC)在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。结果表明,20%SP啶虫脒在棉叶中半衰期为2.1～2.7d,在土壤中为1.9～3.1d;3%EC... 应用GC-ECD测定,采用田间试验方法研究了20%啶虫脒可溶性粉剂(SP)和3%啶虫脒乳油(EC)在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。结果表明,20%SP啶虫脒在棉叶中半衰期为2.1～2.7d,在土壤中为1.9～3.1d;3%EC啶虫脒在棉叶中半衰期为1.1～1.7d,在土壤中为0.85～1.6d。虽然可溶性粉剂较乳油降解更慢,但最终残留相差不大。用量13.5～27ga.i.·hm-2,间隔10d施药2次,距最后一次施药14d收获棉花籽中啶虫脒残留量小于0.0422mg·kg-1,建议20%啶虫脒可溶性粉剂或3%啶虫脒乳油在棉花上防治蚜虫最多使用2次,用量为13.5ga.i.·hm-2,安全间隔期为14d。 展开更多

关键词 啶虫脒 可溶性粉剂 乳油 残留 棉花

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以昆虫鱼尼丁受体为靶标的化合物活性筛选方法研究进展 被引量：9

6

作者 孙丽娜 闫晓静 +1 位作者 芮昌辉 袁会珠 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期402-407,共6页

昆虫鱼尼丁受体(ryanodine receptor,RyR)是目前新型杀虫剂创制中备受关注的靶标之一。在以RyR为靶标的杀虫剂氟虫酰胺和氯虫酰胺商品化后,大量基于该靶标的新型化合物被设计并合成出来。为加速研发和快速准确筛选以昆虫RyR为靶标的药剂... 昆虫鱼尼丁受体(ryanodine receptor,RyR)是目前新型杀虫剂创制中备受关注的靶标之一。在以RyR为靶标的杀虫剂氟虫酰胺和氯虫酰胺商品化后,大量基于该靶标的新型化合物被设计并合成出来。为加速研发和快速准确筛选以昆虫RyR为靶标的药剂,主要以氟虫酰胺和氯虫酰胺的活性筛选研究为例,对作用于RyR化合物的各种活体筛选方法和离体筛选方法进行了综述。其中活体筛选方法主要包括:点滴法、浸叶法、浸卵法、浸虫法、注射法和喷雾法;离体筛选方法主要包括MTT法、膜片钳技术、荧光技术、膜片钳技术与荧光技术结合以及计算机模拟筛选。通过对各种方法的分析比较,认为离体筛选方法快速、准确,在新型RyR杀虫剂活性的筛选研究中将进一步得到应用。 展开更多

关键词 杀虫剂 鱼尼丁受体 化合物 筛选 综述

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棉铃虫对甲氧虫酰肼抗性机理的初步研究 被引量：7

7

作者 刘娟 董利霞 +2 位作者 谭晓伟 范贤林 芮昌辉 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期87-90,共4页

在室内通过抗性汰选和敏感性反汰选,获得了对甲氧虫酰肼抗性指数相差为72.61倍的棉铃虫Helicoverpa amigera(Hübner)抗性种群和敏感种群。通过增效试验和离体酶活性测定表明:棉铃虫对甲氧虫酰肼产生的抗药性主要与其多功能氧化酶(M... 在室内通过抗性汰选和敏感性反汰选,获得了对甲氧虫酰肼抗性指数相差为72.61倍的棉铃虫Helicoverpa amigera(Hübner)抗性种群和敏感种群。通过增效试验和离体酶活性测定表明:棉铃虫对甲氧虫酰肼产生的抗药性主要与其多功能氧化酶(MFO)、全酯酶和谷胱甘肽-S-转移酶(GSTs)活性的提高有关。 展开更多

关键词 棉铃虫 甲氧虫酰肼 抗药性汰选 抗药性机理

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菠菜中残留的两种农药在几种家庭处理方式中的去除 被引量：10

8

作者 孙建鹏 王运浩 +3 位作者 郑永权 董丰收 刘新刚 姚建仁 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期1208-1213,共6页

通过测定经过家庭处理后菠菜中毒死蜱和三氟氯氰菊酯的残留水平,比较了不同清洗方法、炒制加工过程对农药的去除效果。结果表明,清水直接冲洗对两种农药的去除效果都较差,去除率分别为:毒死蜱19.09%、三氟氯氰菊酯9.66%;用清水浸泡10mi... 通过测定经过家庭处理后菠菜中毒死蜱和三氟氯氰菊酯的残留水平,比较了不同清洗方法、炒制加工过程对农药的去除效果。结果表明,清水直接冲洗对两种农药的去除效果都较差,去除率分别为:毒死蜱19.09%、三氟氯氰菊酯9.66%;用清水浸泡10min对毒死蜱的去除作用高达70%,而三氟氯氰菊酯只有20%左右,延长浸泡时间并不能提高去除效果;多次水浸洗可以增加毒死蜱的去除效果,而对于三氟氯氰菊酯浸洗的次数与去除效果无差异显著性;沸水浸泡1min对毒死蜱的去除率可达50%以上,对三氟氯氰菊酯也能达到20%;3种洗涤剂的去除效果均不理想。试验结果表明,炒煮加工是最有效的去除途经,对毒死蜱和三氟氯氰菊酯的去除率都在50%以上。根据正常施药条件下两种农药在蔬菜中的残留状况,联系不同地区人群膳食结构中对蔬菜的摄入量,计算每人每天对农药的可能摄入量,依此评价通过食入被农药污染的蔬菜,可能对人身健康构成的潜在危害。评价结果显示,不同地区人群每人每天对农药的摄入量是东方国家高于西方国家,中国高于其他国家;就具体农药而言,毒死蜱高于三氟氯氰菊酯。 展开更多

关键词 去除 日允许摄入量(ADI) 菠菜 安全性

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微乳剂低温稳定性的研究 被引量：28

9

作者 陈福良 王仪 +1 位作者 郑斐能 梁文平 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第7期661-664,共4页

微乳剂低温稳定性是微乳剂制剂质量技术指标之一.其影响因素主要为有机溶剂、表面活性剂、助溶剂和水质.以本文配制的几种农药微乳剂:2.5%吡虫啉、5%烯唑醇和10%哒螨灵微乳剂为研究对象,提出了微乳剂制剂存在有机溶剂中有效成分的稳定... 微乳剂低温稳定性是微乳剂制剂质量技术指标之一.其影响因素主要为有机溶剂、表面活性剂、助溶剂和水质.以本文配制的几种农药微乳剂:2.5%吡虫啉、5%烯唑醇和10%哒螨灵微乳剂为研究对象,提出了微乳剂制剂存在有机溶剂中有效成分的稳定溶解突变点和添加表面活性剂应保持亲水性与亲油性平衡的观点. 展开更多

关键词 微乳剂 透明温度区域 低温稳定性 表面活性剂 有机溶剂 绿色农药

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莠灭净80%可湿性粉剂在玉米和土壤中残留行为研究 被引量：6

10

作者 董丰收 郑永权 +1 位作者 姚建仁 胡玉伟 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第B09期586-589,共4页

通过田间试验方法和气相色谱分析技术,研究了莠灭净在玉米植株和土壤中的残留行为。结果表明,莠灭净在玉米植株和土壤中的降解符合动力学一级反应方程C=C0e-KT,其半衰期在玉米植株为11.1～12.7d,在土壤中为35.1～45.8d。莠灭净80%可湿... 通过田间试验方法和气相色谱分析技术,研究了莠灭净在玉米植株和土壤中的残留行为。结果表明,莠灭净在玉米植株和土壤中的降解符合动力学一级反应方程C=C0e-KT,其半衰期在玉米植株为11.1～12.7d,在土壤中为35.1～45.8d。莠灭净80%可湿性粉剂,用药量2 100g.hm-2(1 680 g.hm-2有效成分),于玉米苗后3.5叶期施药,茎叶喷雾1次,85 d后收获玉米植株和玉米粒中莠灭净最终残留量均小于0.01 mg.kg-1,参考美国规定莠灭净在玉米上最大残留限量标准0.25 mg.kg-1,按此推荐使用剂量是安全的。 展开更多

关键词 莠灭净 玉米 土壤 残留 气相色谱

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全烷基化β-环糊精混合固定相上一些取代苯类手性化合物的气相色谱分离研究 被引量：6

11

作者 朱小波 陈福良 尹明明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期409-413,共5页

将全甲基-β-环糊精分别与全乙基-β-环糊精、全丁基-β-环糊精和全戊基-β-环糊精混合作为气相色谱固定相,并以全甲基-β-环糊精单一固定相作为对照,测试了这4根毛细管柱的柱效、极性和手性分离性能,探讨了固定相和溶质的结构和性质对... 将全甲基-β-环糊精分别与全乙基-β-环糊精、全丁基-β-环糊精和全戊基-β-环糊精混合作为气相色谱固定相,并以全甲基-β-环糊精单一固定相作为对照,测试了这4根毛细管柱的柱效、极性和手性分离性能,探讨了固定相和溶质的结构和性质对手性分离结果的影响。结果表明:4根毛细管柱在100℃时的麦氏常数平均值分别为180.5、163.3、149.9和146.6,表明随着与全甲基-β-环糊精混涂的环糊精的烷基链长加长,固定相的极性逐渐降低;16种含苯环的手性化合物在这4根柱上均得到了较好地分离,但随着固定相的极性减弱,其手性分离能力减小;溶质分子中取代基的位置、碳链长度和结构对分离结果具有一定的影响。 展开更多

关键词 全烷基化β-环糊精 混合固定相 取代苯类手性化合物 气相色谱

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氟虫腈在水稻土和红壤中的淋溶研究 被引量：3

12

作者 黄家章 郑永权 +3 位作者 刘新刚 董丰收 王艳艳 姚建仁 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第B03期201-204,共4页

采用物理模拟人工降雨的方法初步研究了淹水条件下氟虫腈在江西红壤和嘉兴水稻土的淋溶行为，农药添加量为最高推荐用量的倍量，降雨量为180mm·d^-1。结果表明，经过7d模拟人工降雨后，在嘉兴土中，95％的农药仍驻留在0～15cm的土... 采用物理模拟人工降雨的方法初步研究了淹水条件下氟虫腈在江西红壤和嘉兴水稻土的淋溶行为，农药添加量为最高推荐用量的倍量，降雨量为180mm·d^-1。结果表明，经过7d模拟人工降雨后，在嘉兴土中，95％的农药仍驻留在0～15cm的土壤中，驻留量随深度增加而减少，尤其在10cm以下驻留量很小；江西土中，经过7d淋溶，有近50％的农药穿过了淋溶柱，其最大淋溶深度还有待进一步研究。因此，在嘉兴水稻土中施用氟虫腈，对地下水的影响较小；在江西红壤中施用氟虫腈，将会对地下水产生潜在威胁。 展开更多

关键词 氟虫腈 环境行为 江西红壤 淋溶

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嘧啶肟草醚5%乳油在水稻环境中残留行为研究 被引量：2

13

作者 姚建仁 董丰收 +5 位作者 刘新刚 郑永权 陈晓林 胡邦涛 郑占杰 李晶 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1754-1758,共5页

嘧啶肟草醚在水稻环境中残留行为研究已在河南郑州和云南昆明田间小区内进行。样品采用丙酮振荡提取,凝结净化和高效液相色谱检测。结果表明,本方法的添加回收率范围为85.5%～101.4%;相对标准偏差(RSD)为1%～19%。其灵敏度、准确度和精... 嘧啶肟草醚在水稻环境中残留行为研究已在河南郑州和云南昆明田间小区内进行。样品采用丙酮振荡提取,凝结净化和高效液相色谱检测。结果表明,本方法的添加回收率范围为85.5%～101.4%;相对标准偏差(RSD)为1%～19%。其灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留试验准则要求。两年两地的检测结果显示,无论是在南方云南或是中原河南,低剂量30g,a.i·hm-2或是高剂量60g,a.i·hm-2,采收间隔期83d或118d,其糙米中的最终残留均低于最低检测浓度(0.01mg·kg-1)。因此建议在水稻生长期,按推荐药剂量(30～60g,a.i·hm-2)施药一次,安全间隔期83d,收获的水稻食用是安全的。嘧啶肟草醚在糙米中的最大允许残留量限(MRL值)暂定为1mg·kg-1。 展开更多

关键词 嘧啶肟草醚 残留 行为 水稻 凝结

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七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精的合成及其在气相色谱分离中的应用 被引量：2

14

作者 尹明明 朱小波 +2 位作者 刘勇良 钟江春 陈福良 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期91-94,共4页

将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱。考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明该固定相对Grob试剂、苯的... 将甲氧甲基引入β-环糊精的2,3,6-位合成了新的气相色谱手性固定相七(2,3,6-三-O-甲氧甲基)-β-环糊精,并采用静态法将其涂渍在毛细管内壁制备毛细管气相色谱柱。考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明该固定相对Grob试剂、苯的二取代位置异构体(硝基甲苯、溴甲苯、二氯苯和二甲苯)及手性化合物(2-羟基丙酸甲酯、2-羟基丙酸乙酯和2-甲磺酰基丙酸甲酯)都具有良好的分离效果。与固定相2,3,6-三-O-甲基-β-环糊精的手性分离效果对比,结果显示两种手性固定相的分离能力各异,对一些手性脂类化合物对映体的分离存在互补性。 展开更多

关键词 环糊精衍生物 固定相 毛细管气相色谱 位置异构体 手性化合物

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由规范残留试验数据推荐农药最大残留限量的方法概述 被引量：1

15

作者 李晶 徐军 +3 位作者 董丰收 刘新刚 单炜力 郑永权 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期237-248,共12页

农药最大残留限量(MRLs)是指农药在食品和饲料中的最高法定容许残留浓度。MRLs的制定可检验食品生产过程中是否严格执行良好农业规范(GAP),对农产品的进出口贸易影响很大,因而,制定MRLs所依据的方法也尤为重要。综述了欧盟、北美自由贸... 农药最大残留限量(MRLs)是指农药在食品和饲料中的最高法定容许残留浓度。MRLs的制定可检验食品生产过程中是否严格执行良好农业规范(GAP),对农产品的进出口贸易影响很大,因而,制定MRLs所依据的方法也尤为重要。综述了欧盟、北美自由贸易协定(NAFTA)成员国及经济合作与发展组织(OECD)等管理机构提出的几种基于统计学原理的估算方法,比较并讨论了各方法的优缺点。EUmethodⅠ方法目前已在欧盟各国广泛使用,对于相同或相近的数据集,采用该方法可得出一致的评估结果,但该方法建立在残留数据呈正态分布这一假设基础之上,而欧盟却并未对此假设的合理性作出相应的评估和测试;EUmethodⅡ方法适用于对任意分布的数据集的MRLs进行评估,涉及到的计算不会受到数据集中高残留数据的影响,该方法建立在将第75百分位数值加倍以确保估算得出的MRLs足够高且不会被超过的原理基础之上,但目前尚未从统计学角度对该原理予以证明;NAFTA对数正态分布方法是在EUmethodⅠ基础上的改进方法,也称作"95/99法则",该方法能对所有呈对数正态分布的残留数据第95百分位数的95%置信上限提供无偏估计,但要求田间试验数据集接近对数正态分布,数据集必须具有足够大的样本量以确保能准确评估第99百分位数和第95百分位数的置信上限,且数据集中必须有足够数量的高于检测限的残留数据;目前最新版本的OECD计算器方法不再对数据分布进行讨论,方法的精确度能随着数据集样本量的增加而提高,且能对高百分位数,如至少具有15到20个数据点的数据集的第95百分位数提供十分准确的估算。目前,OECD工作组正在探索"平均值+4倍标准差"的评估方法,该方法能对呈对数正态分布数据集的第95百分位数进行更好的估计。 展开更多

关键词 最大残留限量 田间试验 数据 统计学 估算

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不同类型助剂及其协同作用对农药溶液表面张力的影响 被引量：2

16

作者 孙宝利 吕和平 +3 位作者 黄啟良 折冬梅 李凤敏 滑海涛 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期93-96,122,共5页

为了明确农药制剂配方中不同类型助剂对药液性能的影响,用旋滴法测定了分散剂、润湿剂及复合表面活性剂体系水溶液的表面张力变化.结果表明,分散剂DC04、润湿剂WLNO 200与其它农药助剂比较,具有较高的表面活性,二者复配后表面活性剂体... 为了明确农药制剂配方中不同类型助剂对药液性能的影响,用旋滴法测定了分散剂、润湿剂及复合表面活性剂体系水溶液的表面张力变化.结果表明,分散剂DC04、润湿剂WLNO 200与其它农药助剂比较,具有较高的表面活性,二者复配后表面活性剂体系水溶液的表面张力曲线与润湿剂的表面张力曲线相近,复配比在3∶1时可产生明显的协同效应,表面张力最低. 展开更多

关键词 农药助剂 表面张力 协同作用 分散剂 润湿剂

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添加有机硅表面活性剂对低容量喷雾防治小麦蚜虫的影响 被引量：37

17

作者 邱占奎 袁会珠 +3 位作者 李永平 纪明山 黄雄英 逄森 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期34-37,共4页

室内试验表明,有机硅表面活性剂Silwet408、非离子表面活性剂OP-10和JFC可显著降低药液的表面张力,其中Silwet408在质量分数为0.05%时可使水的表面张力降到22.05 mN/m,表面活性最强。当药液中含有0.001%的有机硅表面活性剂Silwet408时,... 室内试验表明,有机硅表面活性剂Silwet408、非离子表面活性剂OP-10和JFC可显著降低药液的表面张力,其中Silwet408在质量分数为0.05%时可使水的表面张力降到22.05 mN/m,表面活性最强。当药液中含有0.001%的有机硅表面活性剂Silwet408时,其在小麦叶片上的接触角即开始显著减小,且在小麦背面的接触角小于在正面的接触角。在10%吡虫啉可湿性粉剂稀释2500倍药液中添加Silwet408,药液的表面张力和其在小麦叶片上的接触角明显降低,雾滴在小麦叶片上扩展面积明显增大。进一步田间试验表明,使用手持离心式低容量喷雾机喷雾,在10%吡虫啉可湿性粉剂药液中添加质量分数为0.05%和0.1%的Silwet408,可显著增加对小麦蚜虫的防治效果。 展开更多

关键词 表面活性剂 Silwet408 低容量喷雾 铺展面积 小麦蚜虫 防效

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留 被引量：26

18

作者 程莉 董丰收 +4 位作者 刘新刚 郑永权 陈武瑛 王晨蕊 王相晶 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期357-361,共5页

建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测... 建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。在0.001～0.1mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.9994。结果表明,在3个添加水平(0.001、0.01和0.1mg/kg)范围内的平均回收率为91.8%～98.3%,相对标准偏差为3.7%～7.0%,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0.0001mg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 残留 咪鲜胺 小麦

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基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留 被引量：22

19

作者 李晶 董丰收 +2 位作者 刘新刚 姚建仁 郑永权 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期216-220,共5页

采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己... 采用基质固相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PCNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法。将人参样品与弗罗里硅土(m/m,1∶2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷∶丙酮(V/V,5∶5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化。结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1。 展开更多

关键词 基质固相分散-气相色谱法 人参 残留 五氯硝基苯 代谢物

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆、莠去津及氯氟吡氧乙酸残留 被引量：23

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作者 郭立群 徐军 +2 位作者 董丰收 刘新刚 郑永权 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期177-184,共8页

采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。... 采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明:该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点;在0.01～1.0 mg/L质量浓度范围内,3种除草剂的仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数大于0.990 6;玉米和土壤样品中3种除草剂的添加水平在0.02～0.5 mg/kg时,平均回收率均为78.9%～117.7%,日内相对标准偏差(RSD)均小于11.6%,日间RSD均小于13.9%。3种除草剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的定量限(LOQ)均小于7.1μg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 玉米 土壤 农药残留

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