液相色谱-高分辨质谱在兽药残留分析中的应用进展 被引量：24

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作者 夏曦 李晓薇 +1 位作者 丁双阳 沈建忠 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第6期333-340,共8页

液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)技术在兽药残留分析领域的研究已经显示出巨大的发展潜力。本文阐述了LC-HRMS技术的特点,并总结了近几年来LC-HRMS在兽药多残留筛选分析中的应用实例,展望了LC-HRMS技术的发展前景。应用高分辨质谱的全扫... 液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)技术在兽药残留分析领域的研究已经显示出巨大的发展潜力。本文阐述了LC-HRMS技术的特点,并总结了近几年来LC-HRMS在兽药多残留筛选分析中的应用实例,展望了LC-HRMS技术的发展前景。应用高分辨质谱的全扫描和精确质量测定功能,结合超高效液相色谱技术,优化样品前处理方法,可以实现100多种兽药残留的同时检测。与四极杆质谱相比,高分辨质谱的参数设定简单,并适用于非定向和未知化合物的筛选,需要增加目标化合物时,不必再次处理样品和进样,重新分析已有的全扫描数据即可。UHPLC-HRMS作为最有潜力的分析技术,仍有很大的发展空间,TOF的分辨率和Orbitrap的扫描速度有待提高,简便易用的数据处理软件也需要完善。 展开更多

关键词 兽药残留 液相色谱 高分辨质谱

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液相色谱-电喷雾串联质谱法检测鸡组织中5种聚醚类药物残留 被引量：11

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作者 梁春来 程林丽 +2 位作者 沈建忠 张玉洁 张素霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期815-819,共5页

建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symme... 建立了鸡组织中聚醚类药物多残留检测的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法。采用甲醇提取鸡组织中的拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素和马杜霉素,经硅胶柱净化,以乙腈(含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水溶液(体积比为97∶3)为流动相,Symmetry Shield RP18作为色谱分析柱,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。当5种聚醚类药物的添加水平为鸡肉0.1～1 500μg/kg、鸡肝0.2～4 500μg/kg时,平均回收率为71.6%～99.1%,日内测定的相对标准偏差(RSD)(n=5)为3.2%～10.7%,日间RSD(n=3)为4.6%～14.7%。2种鸡组织中5种聚醚类药物的定量限为0.1～1.0μg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留分析技术的要求,适用于鸡肉和鸡肝中5种聚醚类药物的多残留检测。 展开更多

关键词 液相色谱-电喷雾串联质谱法 聚醚类药物 鸡肉 鸡肝

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牛皮下注射爱普菌素注射剂后组织残留休药期的建立 被引量：6

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作者 江海洋 丁双阳 +5 位作者 刘金凤 赵思俊 何继红 吴聪明 李建成 沈建忠 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期444-450,共7页

建立牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中爱普菌素残留的高效液相色谱荧光检测方法（HPLC-FLD）,并用统计学方法计算牛皮下注射爱普菌素后组织残留的休药期。牛组织样品经乙腈提取,过碱性SPE柱。组织样品添加浓度为2～100 ng·g^-1,平... 建立牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中爱普菌素残留的高效液相色谱荧光检测方法（HPLC-FLD）,并用统计学方法计算牛皮下注射爱普菌素后组织残留的休药期。牛组织样品经乙腈提取,过碱性SPE柱。组织样品添加浓度为2～100 ng·g^-1,平均回收率为70.5%～91.2%,变异系数为2.3%～11.5%;方法检测限和定量限分别为1和2 ng·g^-1。18头牛颈部皮下一次性注射爱普菌素注射液（1%）,注射剂量为200μg.kg-1体质量,分别在给药后第1、3、7、14、21、28天各屠宰3头取样,经HPLC-FLD分析。结果表明,皮下单次注射给药后,肌肉中药物残留量（2.1～9.3 ng·g^-1）低于美国规定的残留限量（10 ng·g^-1）;肝脏中药物残留量（29.8～625.1 ng·g^-1）低于美国、欧盟和CAC规定的残留限量（分别为4 800、1 500和2 000 ng·g^-1）;肾脏和脂肪中药物残留量（4.1～112.5ng·g^-1和2.1～96.4 ng·g^-1）都低于欧盟和CAC规定的残留限量（300和250 ng·g^-1）。采用欧盟官方推荐方法对残留浓度-时间数据统计分析,牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪休药期均为0 d。 展开更多

关键词 爱普菌素 高效液相色谱 牛 残留消除 休药期

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高效毛细管电泳法测定牛奶和奶粉中残留的三聚氰胺 被引量：37

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作者 饶钦雄 童敬 +3 位作者 郭平 李海燕 李晓薇 丁双阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期755-758,共4页

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.... 建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法。使用长度58.5cm、内径75μm的毛细管柱,分离电压25kV,进样量3.5kPa(35mbar)×8s,分离温度25℃,缓冲溶液20mmol/L柠檬酸-40mmol/L磷酸氢二钠(pH2.6),检测波长232nm。分析物在1～100mg/L范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5mg/kg和1.0mg/kg。在添加水平为定量限浓度至50mg/kg时的回收率为72.2%～97.3%,相对标准偏差为2.1%～3.9%。 展开更多

关键词 高效毛细管电泳 三聚氰胺 牛奶 奶粉

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饲料中3种四环素类药物的高效毛细管电泳检测方法 被引量：7

5

作者 饶钦雄 任琳琳 +3 位作者 童敬 郭平 李海燕 丁双阳 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2009年第9期74-78,共5页

作者建立了鸡饲料中四环素、土霉素和多西环素的高效毛细管电泳检测方法。3种药物在40 mmol/L磷酸氢二钠-20 mmol/L柠檬酸（pH 2.6）的电泳缓冲液3、0 kV的分离电压、长度64.5 cm、内径75μm的毛细管内得到完全分离。在1-80 mg/kg范围内... 作者建立了鸡饲料中四环素、土霉素和多西环素的高效毛细管电泳检测方法。3种药物在40 mmol/L磷酸氢二钠-20 mmol/L柠檬酸（pH 2.6）的电泳缓冲液3、0 kV的分离电压、长度64.5 cm、内径75μm的毛细管内得到完全分离。在1-80 mg/kg范围内3种药物线性良好,R2〉0.994;配合饲料和预混料中3种药物的定量限分别为2和4 mg/kg;添加回收试验回收率〉80%,方法的日内变异系数和日间变异系数均〈10%。 展开更多

关键词 四环素 土霉素 多西环素 高效毛细管电泳 饲料

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饲料和食品中三聚氰胺的毒性及残留检测方法的研究进展 被引量：7

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作者 饶钦雄 童敬 +1 位作者 王金芳 赵志辉 《饲料工业》 北大核心 2009年第11期34-36,共3页

三聚氰胺本是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料,被部分不法商贩利用,添加在饲料和食品中以造成表观蛋白质含量较高的假象。自2007年从中国进口的掺杂三聚氰胺的小麦蛋白粉原料引起的美国宠物食品污染事件后,陆续从大米粉、饲料、奶粉、... 三聚氰胺本是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料,被部分不法商贩利用,添加在饲料和食品中以造成表观蛋白质含量较高的假象。自2007年从中国进口的掺杂三聚氰胺的小麦蛋白粉原料引起的美国宠物食品污染事件后,陆续从大米粉、饲料、奶粉、鸡蛋等高蛋白类食品中发现三聚氰胺,已造成了严重的食物安全事故。文章综合了近几年有关三聚氰胺检测的最新报道,介绍了其毒性机理,首次从食品和饲料两个方面详尽论述了三聚氰胺现有的前处理方法和仪器方法,指出选择合适的提取方法和净化方法的重要性,为今后新方法开发提供参考。 展开更多

关键词 三聚氰胺 毒性 检测 综述

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荧光偏振免疫分析法研究17种磺胺类药物与抗体亲和力的构效关系 被引量：4

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作者 王战辉 张素霞 +1 位作者 丁双阳 沈建忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1107-1111,共5页

应用4株磺胺二甲基嘧啶(SMZ)多克隆抗体和5种不同结构的荧光标记物(Tracer)建立了荧光偏振免疫分析(FPIA)检测SMZ的方法.讨论了4株多抗对SMZ的检测灵敏度和对17种磺胺类药物(SAs)的相对亲和力趋势,从药物分子二维结构上探讨了多抗对小... 应用4株磺胺二甲基嘧啶(SMZ)多克隆抗体和5种不同结构的荧光标记物(Tracer)建立了荧光偏振免疫分析(FPIA)检测SMZ的方法.讨论了4株多抗对SMZ的检测灵敏度和对17种磺胺类药物(SAs)的相对亲和力趋势,从药物分子二维结构上探讨了多抗对小分子抗原的识别能力.结果表明,3号多抗对SMZ的灵敏度最高,但是4株多抗对17种SAs的相对亲和力趋势相似,说明抗体对抗原的结合力大小与抗原的化学结构有关. 展开更多

关键词 荧光偏振免疫分析 磺胺类药物 多克隆抗体 构效关系

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虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测方法研究 被引量：8

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作者 郭霞 张素霞 +1 位作者 李建成 沈建忠 《中国兽药杂志》 2008年第7期13-16,共4页

建立了虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液，Oasis MCX固相萃取柱净化，采用Inertsil ODS-3（5μm，250mm×4．6mmi．d．）反相色谱柱，以比例为68：32的A液（0．02mol／L戊烷磺酸钠-0．0... 建立了虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的高效液相色谱检测法。以水和丙酮为提取溶液，Oasis MCX固相萃取柱净化，采用Inertsil ODS-3（5μm，250mm×4．6mmi．d．）反相色谱柱，以比例为68：32的A液（0．02mol／L戊烷磺酸钠-0．025mol／L磷酸钠溶液，pH3．85）与B液（含0．1％三乙胺的甲醇溶液）为流动相，在225nm处检测。氟苯尼考和氟苯尼考胺在10～1000μg／kg浓度范围内，线性关系良好；添加浓度为50、100、200、500μg／kg时，回收率在75．8％～85．9％，日内变异系数在2．4％～4．5％，日间变异系数在4．0％～5．8％；方法的检测限为10μg／kg，定量限为30μg／kg。本方法灵敏、准确、简便、快速，适于虾肌肉中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的同时检测。 展开更多

关键词 氟苯尼考 氟苯尼考胺 虾肌肉 高效液相色谱 残留

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牛皮下注射爱普菌素的组织药代动力学试验

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作者 江海洋 吴聪明 +7 位作者 丁双阳 盛英霞 刘金凤 李建成 史为民 李存 李晓薇 沈建忠 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2008年第7期70-72,共3页

牛皮下单次注射爱普菌素注射剂,剂量为0.5 mg/kg,给药后在不同时间点采取肌肉、肝脏、肾脏和脂肪等组织样品检测爱普菌素残留,采用3P97软件对组织残留-停药时间数据进行分析。结果表明,注射部位、肝脏中爱普菌素残留浓度变化符合二室开... 牛皮下单次注射爱普菌素注射剂,剂量为0.5 mg/kg,给药后在不同时间点采取肌肉、肝脏、肾脏和脂肪等组织样品检测爱普菌素残留,采用3P97软件对组织残留-停药时间数据进行分析。结果表明,注射部位、肝脏中爱普菌素残留浓度变化符合二室开放模型,肌肉、肾脏、脂肪中EPR残留浓度变化符合一室开放模型。爱普菌素经皮下注射后Tmax均小于1 d（0.17-0.76 d）,Cmax范围在37.32-1453.79 ng/g之间。MRT范围在7.54-14.79 d之间,与T1/2el范围2.91-19.50 d相一致,说明药物在动物体内消除缓慢。 展开更多

关键词 爱普菌素 牛 注射剂 药代动力学 残留

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牛奶中土霉素残留检测方法改进及临床消除规律探究 被引量：4

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作者 刘源 刘文丽 +6 位作者 崔一芳 刘建业 黄晓勇 刘晓晔 闫兆阳 曹杰 丁双阳 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2016年第5期1335-1342,共8页

试验对牛奶中的土霉素残留检测方法进行了改进,并采用改进后的方法对牛奶中土霉素的临床消除情况进行了探究.样品前处理过程中,选取0.1 mol/L Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取牛奶中的土霉素,正己烷除脂及HLB固相萃取柱净化浓缩.采用Sym... 试验对牛奶中的土霉素残留检测方法进行了改进,并采用改进后的方法对牛奶中土霉素的临床消除情况进行了探究.样品前处理过程中,选取0.1 mol/L Na2 EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取牛奶中的土霉素,正己烷除脂及HLB固相萃取柱净化浓缩.采用Symmetry Shield RP C18 （250 mm×4.6 mm,5μm）反相色谱柱,以乙腈和0.048％的磷酸溶液（pH 2.5）为流动相,采用梯度洗脱的方式对样品进行分析.方法改进后,土霉素的出峰时间为6.5 min,峰形尖锐,与样品中的杂质峰分离良好.土霉素标准溶液在5～2 000 μg/kg范围内线性关系良好,标准曲线R2 =0.9999;牛奶中土霉素在10、20、100 μg/kg 3组浓度的加标回收率分别为87.9％、90.5％和87.8％,批内变异系数范围为2.2％～5.8％,批间变异系数范围为4.0％～5.1％.土霉素在牛奶中的检出限为5 μg/kg,定量限为10 μg/kg,适用于研究土霉素在牛奶中的残留消除规律.选取了29头产后患有子宫内膜炎的奶牛,分成4个不同剂量组（2、3、4和5 g）,通过子宫内灌注土霉素的方式进行治疗,然后采用优化后的方法检测牛奶中残留的土霉素.结果发现,4 g及以下剂量组给药72 h后,牛奶中的土霉素可以消除至残留限量以下;而当给药剂量达到5 g时,72 h后牛奶中的土霉素未消除至残留限量以下,因此不建议采用5 g及以上剂量灌注病牛子宫. 展开更多

关键词 土霉素 牛奶 残留检测 临床消除 高效液相色谱

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猪肌肉中头孢喹诺残留检测的高效液相色谱法 被引量：3

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作者 张晓光 李建成 +4 位作者 江海洋 杨青春 路复员 王德强 沈建忠 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2009年第5期88-89,共2页

关键词 头孢喹诺 高效液相色谱法 猪肌肉 残留检测 头孢菌素类抗生素 奶牛乳房炎 最大残留限量 动物组织

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庆大霉素与水溶性CdTe量子点的荧光共振能量转移作用 被引量：5

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作者 李金贵 朱奎 +2 位作者 徐飞 江海洋 丁双阳 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期3070-3074,共5页

以巯基丙酸(mercaptopropionic acid,MPA)为稳定剂合成水溶性CdTe量子点(quantum dots,QDs),以CdTeQDs作为能量供体。庆大霉素(Gentamycin,GT)作为能量受体,建立了荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET)体系。... 以巯基丙酸(mercaptopropionic acid,MPA)为稳定剂合成水溶性CdTe量子点(quantum dots,QDs),以CdTeQDs作为能量供体。庆大霉素(Gentamycin,GT)作为能量受体,建立了荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET)体系。在690nm处可见发射峰,半峰宽约10nm,在一定范围内荧光强度与GT的含量呈线性关系,线性范围为2～20mg·L-1,相关系数r=0.9867。优化了不同的激发波长、pH、离子强度、时间和温度等因素对反应的影响,并应用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)和高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)分别表征了化学结构和相对专一性。结果表明巯基丙酸的巯基中S原子和羧基中氧原子与纳米微粒表面的富Cd离子发生了配位作用,CdTeQDs与GT的耦合主要是通过量子点周围巯基丙酸羧基(—COOH)中的氧原子与GT的胺基(—NH2)形成分子间氢键实现的;GT与CdTeQDs的结合率为0.35∶1。研究表明GT可以作为检测CdTeQDs标记牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)的荧光增敏剂,荧光强度值增强6倍,应用前景广阔。 展开更多

关键词 庆大霉素 水溶性CDTE量子点 荧光共振能量转移 牛血清白蛋白

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