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基于《德国药品法典》要求的南五味子质量控制方法研究
1
作者 卢晨娜 向定华 +7 位作者 许海玉 王梅 孙朋悦 李皓月 冯伟红 刘晓谦 李春 宋坪 《中国现代中药》 CAS 2024年第9期1494-1502,共9页
目的:依据《德国药品法典》(Deutscher Arzneimittel-Codex,DAC)的相关规定,建立符合DAC要求的南五味子薄层色谱鉴别方法和含量测定方法,并比较DAC与《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版对以上2项内容规定的异同点。... 目的:依据《德国药品法典》(Deutscher Arzneimittel-Codex,DAC)的相关规定,建立符合DAC要求的南五味子薄层色谱鉴别方法和含量测定方法,并比较DAC与《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版对以上2项内容规定的异同点。方法:采用硅胶GF254薄层色谱板,以乙酸-乙酸乙酯-甲苯(1∶18∶46)为展开剂,以五味子乙素和五味子醇乙为系统适应性测试(SST)指标,以五味子酯甲和五味子甲素为检测指标建立了南五味子的薄层色谱鉴别方法。以HALO Biphenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为35℃,以五味子酯甲和五味子酯乙的分离度为SST评价指标考察方法的可行性,建立了南五味子药材中五味子酯甲和五味子甲素的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。结果:按照DAC相关要求进行了SST考察,结果显示,建立的薄层色谱鉴别方法具有良好的分离能力,可满足南五味子药材薄层色谱鉴别的要求;HPLC测定结果中五味子酯甲和五味子酯乙的分离度均大于3.5,符合SST要求,可用于南五味子含量测定;方法学考察结果均符合含量测定要求;31批五味子药材中五味子酯甲和五味子甲素的质量分数分别为0~0.7611%和0.0109%~0.7909%,且2个成分含量呈正相关。结论:建立的南五味子薄层色谱鉴别方法和HPLC含量测定方法均符合DAC要求,且操作简便、结果准确、重复性好,可用于南五味子的质量控制;在药材的薄层色谱鉴别及含量测定方法方面,DAC与《中国药典》2020年版大致相同,但在SST方面存在差异,应加以重视。 展开更多
关键词 南五味子 《德国药品法典》 薄层色谱鉴别 含量测定 五味子酯甲 五味子甲素
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中药常山中常山碱超声提取工艺研究 被引量：5
2
作者 郭志廷 李春 +2 位作者 梁剑平 尚若锋 郭文柱 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2014年第11期53-55,共3页
采用稀盐酸溶剂和超声提取的组合方法从中药常山中分离常山碱,用紫外-可见分光光度计测定常山碱含量;以浸膏重量和常山碱含量作为评价指标,应用正交设计法考察提取温度、料液比和提取时间三个因素对常山碱提取率的影响。结果表明,常山... 采用稀盐酸溶剂和超声提取的组合方法从中药常山中分离常山碱,用紫外-可见分光光度计测定常山碱含量;以浸膏重量和常山碱含量作为评价指标,应用正交设计法考察提取温度、料液比和提取时间三个因素对常山碱提取率的影响。结果表明,常山碱超声提取最佳工艺:提取温度50℃,料液比1︰5,提取时间1h;在此条件下,浸膏重量为0.513g,其中常山碱含量为0.453%,同比常山饮片中常山碱含量提高了40倍以上;三个因素对常山碱提取率的影响:提取温度>料液比>提取时间。说明常山碱采用超声提取工艺切实可行,具有省时、操作简便和提取率高等优点。 展开更多
关键词 常山 常山碱 超声提取 工艺优化
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HPLC法测定中药常山散中常山乙素、常山甲素的系统适用性研究 被引量：6
3
作者 王玲 郭志廷 +2 位作者 熊琳 李春 杨峰 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期29-33,共5页
【目的】为制订中药常山散的国家质量标准和指导临床科学用药,进行了高效液相色谱法测定常山乙素、常山甲素含量的系统适用性研究.【方法】选择3种不同类型的液相和色谱柱,包括安捷伦1290型液相色谱仪(配套SB-C_(18)色谱柱)、沃特斯269... 【目的】为制订中药常山散的国家质量标准和指导临床科学用药,进行了高效液相色谱法测定常山乙素、常山甲素含量的系统适用性研究.【方法】选择3种不同类型的液相和色谱柱,包括安捷伦1290型液相色谱仪(配套SB-C_(18)色谱柱)、沃特斯2695型液相色谱仪(配套XTerra@MS C_(18)色谱柱)和岛津SPD-10A型液相色谱仪(配套Amethyst C_(18)-H色谱柱).流动相:乙腈-0.3%冰醋酸(30∶70),三乙胺调pH值至5.2～6.2,流速:1.0mL/min,检测波长:265nm,柱温:25℃,进样量:10μL.【结果】3种类型的高效液相检测结果表明,三批次常山散中常山乙素和常山甲素的含量基本一致,常山乙素和常山甲素峰型较好,与周围杂质分离度较好.【结论】以上色谱条件可用来检测常山散中常山乙素和常山甲素的含量,适用于中药常山散及其相关制剂的质量控制,具有操作简便、稳定性好、精密度高等优点. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 系统适用性 常山乙素 常山甲素 常山散
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地黄药材中梓醇的含量测定研究
4
作者 戴梦茹 李春 +3 位作者 张永欣 卢宇 程博宇 冯伟红 《中国药物警戒》 2025年第1期76-83,共8页
目的采用UPLC建立地黄中梓醇的含量测定方法,为提升地黄质量标准提供参考。方法采用Boltimate LPC18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以纯水为流动相和提取溶媒,等度洗脱,检测波长194 nm,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量1... 目的采用UPLC建立地黄中梓醇的含量测定方法,为提升地黄质量标准提供参考。方法采用Boltimate LPC18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm),以纯水为流动相和提取溶媒,等度洗脱,检测波长194 nm,流速为0.6 mL·min^(-1),柱温35℃,进样量1μL。对3批鲜地黄和7批生地黄中的梓醇进行测定,并与《中华人民共和国药典》(2020年版)生地黄中梓醇的【含量测定】项下方法进行比较。结果所建方法的精密度、重复性、稳定性及加样回收试验的RSD均<0.5,与《中华人民共和国药典》(2020年版)方法相比,灵敏度、重现性和准确度更高。建立的UPLC方法可在15 min内完成供试品溶液的制备,在10 min内可准确测定鲜/生地黄中梓醇。结论该方法简单易行、绿色环保、节省时间、不需采用任何有机溶剂,可有效避免酸环境下梓醇的降解,准确测定梓醇含量,为地黄药材及其相关制剂的质量控制提供方法参考。 展开更多
关键词 地黄 梓醇 含量测定 核壳柱 超高效液相色谱 《中华人民共和国药典》
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南酸枣皮果酒的化学成分和体外生物活性研究 被引量：7
5
作者 蒋彤 吕新林 +6 位作者 凌华山 陈斌 田潘婷 朱晶晶 王智民 刘志高 刘继延 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2021年第3期1-7,共7页
该试验采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(ultra performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS),进行南酸枣皮果酒的化学成分指认。运用紫外分光光度法,测定... 该试验采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(ultra performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS),进行南酸枣皮果酒的化学成分指认。运用紫外分光光度法,测定南酸枣皮果酒中总黄酮、总原花青素和总酚的含量。并评价了南酸枣皮果酒体外抗氧化和抑制α-葡萄糖苷酶活性。通过与部分对照品比对,结合液相色谱-串联质谱联用法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)的质谱碎片信息,并参考文献数据从南酸枣皮果酒中指认了34个化合物。结果表明,南酸枣皮果酒中主要含黄酮苷、原花青素低聚体、酚类、有机酸和酯类等成分。总黄酮、总酚和总原花青素的含量分别为15.239、7.595、4.015 mg/mL。南酸枣皮果酒清除DPPH自由基和抑制α-葡萄糖苷酶的IC50值分别为2.656、10.996 mg/mL,说明南酸枣皮果酒有优越的体外抗氧化和降血糖活性,同时也表明了南酸枣皮果酒具有优越的保健功能。研究结果旨在为南酸枣皮果酒等高附加值产品的开发和南酸枣果皮废弃物的综合利用提供数据支撑,为类似废弃物的综合利用提供研究思路。 展开更多
关键词 南酸枣皮果酒 化学成分 质谱指认 Α-葡萄糖苷酶 抗氧化 综合利用
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延龄草总皂苷提取纯化工艺及其抗炎活性研究 被引量：2
6
作者 符德静 易红 +7 位作者 郭凤倩 高慧敏 李春 闫利华 王萍 斯琴 刘晓谦 王智民 《中国现代中药》 CAS 2022年第10期1975-1981,共7页
目的:优选延龄草总皂苷提取纯化工艺,并对其纯化前后的抗炎活性进行对比。方法:以延龄草总皂苷提取率为考察指标,采用正交试验优化提取工艺;应用大孔吸附树脂技术,通过静、动态吸附和解吸附实验,确定最佳纯化工艺;为了证实工艺的合理性... 目的:优选延龄草总皂苷提取纯化工艺,并对其纯化前后的抗炎活性进行对比。方法:以延龄草总皂苷提取率为考察指标,采用正交试验优化提取工艺;应用大孔吸附树脂技术,通过静、动态吸附和解吸附实验,确定最佳纯化工艺;为了证实工艺的合理性,对纯化后的总皂苷抗炎活性进行验证。结果:最佳提取工艺为乙醇体积分数75%,料液比1∶10,加热回流提取2次,每次1.5 h。纯化工艺为HPD400大孔树脂,以质量浓度为0.1 g·mL^(-1)的药液上样,上样量为折合生药(g)∶树脂(mL)=1∶2,以1 BV·h^(-1)流速上样,然后依次以水2 BV、20%乙醇水3 BV洗脱除杂,收集70%乙醇水洗脱液(5 BV),经浓缩、干燥即得延龄草总皂苷收率为7.42%,总皂苷质量分数为34.29%。该总皂苷在质量浓度为5.00、1.00μg·mL^(-1)时对脂多糖诱导RAW264.7细胞释放一氧化氮有明显的抑制作用,其半数抑制浓度(IC_(50))值为3.79μg·mL^(-1),而其醇提物的IC_(50)值为20.68μg·mL^(-1),说明精制过程实现了药效成分的富集。结论:该提取纯化工艺稳定、可行,所得到的延龄草总皂苷与其醇提物相比具有更好的抗炎活性。 展开更多
关键词 延龄草 甾体皂苷 大孔树脂 抗炎活性 RAW264.7细胞
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11种植物油的脂肪酸组成与抗氧化活性比较 被引量：39
7
作者 刘颖 刘晓谦 +4 位作者 梁曜华 冯伟红 杨立新 李春 王智民 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期52-56,61,共6页
对4种新资源食品油、2种高端食用油和5种普通植物油的脂肪酸组成和抗氧化活性进行比较研究,以评价不同类型植物油的质量。采用气-质联用色谱法测定了11种植物油的脂肪酸组成,应用DPPH、ABTS、FRAP法对不同植物油的全油以及极性部位的抗... 对4种新资源食品油、2种高端食用油和5种普通植物油的脂肪酸组成和抗氧化活性进行比较研究,以评价不同类型植物油的质量。采用气-质联用色谱法测定了11种植物油的脂肪酸组成,应用DPPH、ABTS、FRAP法对不同植物油的全油以及极性部位的抗氧化活性进行测定。结果显示:新资源食品油(茶叶籽油除外)的多不饱和脂肪酸含量均大于65%,其中α-亚麻酸高达38%以上,而普通植物油以及牛油果油和橄榄油中α-亚麻酸含量仅有0.11%~8.67%;11种植物油对DPPH·清除能力从大到小依次为杜仲籽油>美藤果油>玉米油>大豆油>葵花籽油>牡丹籽油>菜籽油>橄榄油>牛油果油>花生油>茶叶籽油;对ABTS^+·的清除能力从大到小依次为橄榄油>菜籽油>杜仲籽油>大豆油>玉米油>美藤果油>花生油>牛油果油>茶叶籽油>牡丹籽油>葵花籽油;对FRAP Fe^3+-TPTZ还原能力从大到小依次为杜仲籽油>美藤果油>菜籽油>橄榄油>玉米油>花生油>大豆油>牡丹籽油>葵花籽油>牛油果油>茶叶籽油。在脂肪酸组成方面,新资源食品油有较大优势,DPPH、ABTS、FRAP 3种方法所得的每种植物油的抗氧化活性不同,但杜仲籽油、美藤果油、菜籽油和玉米油在3种方法中均表现出较好的抗氧化活性。 展开更多
关键词 食用植物油 新资源食品油 脂肪酸组成 抗氧化活性
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