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液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中15种喹诺酮类和17种磺胺类药物残留 被引量:12
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作者 阚广磊 王小娟 +9 位作者 魏洪涛 柯丽群 郑宇丽 詹衬开 陈冬艳 吴奕煌 李志超 何宝欣 曹维强 王同珍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第9期3571-3578,共8页
目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相... 目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取柱净化。以CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,以5 mmol乙酸铵、0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果本方法在15 min内完成32种目标化合物的分离。15种喹诺酮和17种磺胺类药物在1.0、5.0和10.0μg/kg添加水平的回收率为54.9%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于18.7%(n=6),方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蜂蜜中喹诺酮和磺胺类药物残留。 展开更多
关键词 蜂蜜 液相色谱-串联质谱法 喹诺酮 磺胺
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石墨炉原子吸收光谱法检测大米中镉含量的方法优化 被引量:14
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作者 刘小根 曾福华 +2 位作者 曹维强 柯丽群 王同珍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第3期765-768,共4页
目的优化GB5009.15中石墨炉原子吸收光谱法检测大米中镉的含量的检测流程和上机条件,降低检测成本。方法采用湿法消解对大米样品进行前处理,优化升温程序,测定石墨炉的使用次数和该方法的重复性、回收率与精密度。结果经过赶酸和用纯水... 目的优化GB5009.15中石墨炉原子吸收光谱法检测大米中镉的含量的检测流程和上机条件,降低检测成本。方法采用湿法消解对大米样品进行前处理,优化升温程序,测定石墨炉的使用次数和该方法的重复性、回收率与精密度。结果经过赶酸和用纯水定容,基本去除了在上机测试时酸度对石墨管和温度探头的影响,提高了石墨炉原子吸收光谱仪的稳定性;同时通过延长石墨炉在低温段的持续时间,缩短在高温段的持续时间,使石墨管的使用寿命增长了1/3。结论优化措施实用有效,满足GB5009.15-2014的标准方法要求,操作简便,降低了检测成本,适合测定大米中的镉含量。 展开更多
关键词 大米 镉含量 石墨炉原子吸收光谱法
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超高效液相色谱法同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂 被引量:9
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作者 佟芳荻 公绪芳 +6 位作者 伍金华 张炜 秦靖 蒋思平 潘进珠 霍佳薇 张婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第7期2273-2280,共8页
目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,旋转蒸发仪浓缩后,经C18固相萃取柱净化。以CORTECS UPLC C18色谱柱(2.0 mm... 目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,旋转蒸发仪浓缩后,经C18固相萃取柱净化。以CORTECS UPLC C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,1.6μm)分离,以0.02 mol/mL乙酸铵+0.02%(V/V)乙酸(A)、乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diodearray,PDA)进行紫外波长分析。结果4种防腐剂和5种甜味剂在10 min内完成分析。在0.5~50.0 mg/L浓度范围内,各防腐剂和甜味剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r^2在0.999716~0.999956之间。方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,在0.3、2.0、4.0 mg/kg 3个添加水平的回收率为83.5%~108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)小于4.6%(n=6)。结论本方法对食品安全国家标准中防腐剂和甜味剂的前处理方法和仪器分析过程进行优化,可同时检测食品中多种防腐剂和甜味剂的含量,结果准确、灵敏度更高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 C18固相萃取柱 二极管阵列检测器 防腐剂 甜味剂
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高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂 被引量:9
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作者 佟芳荻 张婷 +4 位作者 何婷 张炜 李厚标 柯丽群 曹维强 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第2期533-538,共6页
目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)... 目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)进行变波长分析。结果 11种人工合成着色剂18 min内完成分析。各着色剂的浓度与峰面积在0.5~50.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.99989~1.00000之间。该方法的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg,在0.5、2.0、10.0mg/kg3个添加水平的回收率为72.6%~106.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于7.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、灵敏、高效,适合食品中合成着色剂的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 混合型弱阴离子交换反相固相萃取 合成着色剂
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微波水解-茚三酮柱后衍生离子交换色谱法测定鹌鹑蛋中的17种氨基酸 被引量:5
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作者 柯丽群 王同珍 +3 位作者 曹维强 吴奕煌 詹衬开 郑宇丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5903-5907,共5页
目的建立微波水解茚三酮柱后衍生离子交换色谱法同时测定鹌鹑蛋中17种氨基酸含量的分析方法。方法采用磺酸型阳离子树脂离子交换柱分离,茚三酮溶液作为柱后衍生剂,紫外可见分光光度检测器进行检测,检测波长为570nm和440nm,并对微波水解... 目的建立微波水解茚三酮柱后衍生离子交换色谱法同时测定鹌鹑蛋中17种氨基酸含量的分析方法。方法采用磺酸型阳离子树脂离子交换柱分离,茚三酮溶液作为柱后衍生剂,紫外可见分光光度检测器进行检测,检测波长为570nm和440nm,并对微波水解时间及温度进行条件优化。结果 17种氨基酸在一定范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;检出限为0.376~0.906mg/L。结果表明,150℃下微波水解20 min的结果与传统加热水解(110℃, 22 h)的效果基本相同。结论该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于鹌鹑蛋中氨基酸含量的检测。 展开更多
关键词 微波水解 氨基酸 茚三酮柱后衍生离子交换色谱法
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同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇含量的不确定度分析 被引量:3
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作者 王同珍 阚广磊 +3 位作者 郑宇丽 柯丽群 张婷 曹维强 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第13期3267-3274,共8页
目的评定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留方法的不确定度。方法以牛奶为例,对同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制引入的不确定度、测量... 目的评定同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留方法的不确定度。方法以牛奶为例,对同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中玉米赤霉醇残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制引入的不确定度、测量重复性引入的不确定度、测量回收率引入的不确定度、样品称量引入等的不确定度几方面。结果牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇的含量为1.997μg/kg、2.023μg/kg时,测定结果的扩展不确定分别为0.241μg/kg、0.256μg/kg,k=2。结论测量结果的不确定主要来源为测量重复性、测量回收率以及曲线拟合,在实际检测工作中,可通过增加平行样、标准工作液的测定次数,提高检测人员的工作质量,提高检测质量。 展开更多
关键词 玉米赤霉醇 超高效液相色谱-串联质谱法 不确定度 同位素稀释
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QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷含量的不确定度评定 被引量:1
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作者 吴奕煌 王同珍 +3 位作者 柯丽群 曹维强 郑雪艳 黄静 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第15期5196-5201,共6页
目的评定QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留方法的不确定度.方法以糙米为例,对QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制、样品称量、测量精密度(重复性)、测量准确性(回收率)等... 目的评定QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留方法的不确定度.方法以糙米为例,对QuEChERS-气相色谱-质谱法测定糙米中氯唑磷残留的不确定度进行评定,包含标准溶液配制、样品称量、测量精密度(重复性)、测量准确性(回收率)等引入的不确定度.结果糙米中氯唑磷的含量为0.0890 mg/kg时,测定结果的扩展不确定为0.00829 mg/kg,k=-2.结论测量结果的不确定度主要来源为标准系列溶液的配制,在实际检测工作中,可通过增大移取标液体积和增大定容体积,提高检测质量. 展开更多
关键词 氯唑磷 气相色谱-质谱法 不确定度 糙米
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微波辐照对铬络合物稳定常数的影响 被引量:4
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作者 陈静 李信柱 +2 位作者 王志伟 陈汝兰 陈武勇 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2019年第2期24-29,共6页
采用等摩尔浓度法和紫外光谱测试法,探讨微波辐照对不同羧酸(甲酸根和草酸根)与铬的配位过程以及对铬络合物稳定常数和络合物稳定性的影响。结果发现,与水浴加热相比,微波辐照下铬络合物的最大吸收波长发生紫移,配位比提高,稳定常数增大... 采用等摩尔浓度法和紫外光谱测试法,探讨微波辐照对不同羧酸(甲酸根和草酸根)与铬的配位过程以及对铬络合物稳定常数和络合物稳定性的影响。结果发现,与水浴加热相比,微波辐照下铬络合物的最大吸收波长发生紫移,配位比提高,稳定常数增大,由此说明,微波辐照加速了甲酸根(和草酸根)与铬离子的络合反应速度,增强了甲酸铬络合物(和草酸铬络合物)的水解和配聚,提高了铬络合物的稳定性。 展开更多
关键词 微波辐照 铬络合物 稳定常数
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我国食品安全标准体系存在问题探讨及建议 被引量:3
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作者 韦春艳 黄丽娥 +3 位作者 潘进珠 陈惠娟 曹雪 王同珍 《食品安全导刊》 2019年第24期177-179,共3页
近年来,人们对食品安全问题日益关注,相关监管部门也在积极执行食品安全工作中的“四个最严”的要求,努力提升食品安全质量,保障人民群众的身体健康和生命安全。本文结合作者近几年的工作经验和发现,从不同方面阐述了当前我国食品安全... 近年来,人们对食品安全问题日益关注,相关监管部门也在积极执行食品安全工作中的“四个最严”的要求,努力提升食品安全质量,保障人民群众的身体健康和生命安全。本文结合作者近几年的工作经验和发现,从不同方面阐述了当前我国食品安全标准体系存在的问题,结合实际情况进行了探讨并给出相关合理建议。 展开更多
关键词 食品安全 标准体系 问题探讨 建议
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印染企业化学品管理的几点思考
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作者 蔡瑛 陈静 《染整技术》 CAS 2020年第9期13-16,共4页
分析了国内印染企业化学品管理现状,从企业化学品管理架构到化学品管理区域标识,化学品采购、使用、储存、处置,管理理念的宣导。通过审核、抽检方式完善管理体系以及人员要求。详细介绍了印染企业化学品管理可能遇到的问题以及应对方法。
关键词 化学品管理 印染 危险 限用物质
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