基于纳米纤维的富集作用,建立了血浆中5-羟色胺(5-HT)的柱前衍生高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)分析方法。用10%(v/v)高氯酸溶液沉淀血浆蛋白,离心后取上清液,用0.1 mo l/L的四苯硼酸钠溶液调节pH值至8.5,加入衍生剂邻苯二甲醛溶液...基于纳米纤维的富集作用,建立了血浆中5-羟色胺(5-HT)的柱前衍生高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)分析方法。用10%(v/v)高氯酸溶液沉淀血浆蛋白,离心后取上清液,用0.1 mo l/L的四苯硼酸钠溶液调节pH值至8.5,加入衍生剂邻苯二甲醛溶液于30℃衍生4 min,经纳米纤维固相萃取柱净化富集后,以pH 5.4的0.05 mo l/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.25 mmo l/L乙二胺四乙酸)-甲醇(60∶40,v/v)为流动相在C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)上进行分离,进样量为20μL。结果表明,在高、中、低3个加标水平下,血浆中5-HT的加标回收率为95.6%～101.4%,日内与日间相对标准偏差均小于5%(n=3)。方法的定量线性范围为5～500μg/L,检出限为1μg/L。该方法操作简单、快速,具有较高的灵敏度和较高的重现性,能够用于血浆中5-HT的含量测定。展开更多
文摘基于纳米纤维的富集作用,建立了血浆中5-羟色胺(5-HT)的柱前衍生高效液相色谱-电化学检测(HPLC-ECD)分析方法。用10%(v/v)高氯酸溶液沉淀血浆蛋白,离心后取上清液,用0.1 mo l/L的四苯硼酸钠溶液调节pH值至8.5,加入衍生剂邻苯二甲醛溶液于30℃衍生4 min,经纳米纤维固相萃取柱净化富集后,以pH 5.4的0.05 mo l/L磷酸二氢钾缓冲液(含0.25 mmo l/L乙二胺四乙酸)-甲醇(60∶40,v/v)为流动相在C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)上进行分离,进样量为20μL。结果表明,在高、中、低3个加标水平下,血浆中5-HT的加标回收率为95.6%～101.4%,日内与日间相对标准偏差均小于5%(n=3)。方法的定量线性范围为5～500μg/L,检出限为1μg/L。该方法操作简单、快速,具有较高的灵敏度和较高的重现性,能够用于血浆中5-HT的含量测定。
