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盐酸普萘洛尔衍生物的合成及水解性能
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作者 刘媛媛 李壹 +3 位作者 徐光辉 徐红玉 顾长青 李正杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期64-67,98,共5页
以α-萘酚、环氧氯丙烷和异丙胺为原料,依次经醚化、消除、氨化、成盐反应,制备盐酸普萘洛尔,再分别与乙酰氯和聚丙烯酰氯反应,制备了两种盐酸普萘洛尔衍生物:O-乙酰基-盐酸普萘洛尔(化合物Ⅳ)和聚丙烯酸固载盐酸普萘洛尔(化合物Ⅶ),产... 以α-萘酚、环氧氯丙烷和异丙胺为原料,依次经醚化、消除、氨化、成盐反应,制备盐酸普萘洛尔,再分别与乙酰氯和聚丙烯酰氯反应,制备了两种盐酸普萘洛尔衍生物:O-乙酰基-盐酸普萘洛尔(化合物Ⅳ)和聚丙烯酸固载盐酸普萘洛尔(化合物Ⅶ),产品结构经熔点、IR、1HNMR和晶体结构表征。酸性条件下的水解性能研究表明,化合物Ⅳ和Ⅶ于8 h的盐酸普萘洛尔的释放率分别为15.18%和17.86%。与化合物Ⅳ相比,化合物Ⅶ的高分子载体不易被人体吸收,有望作为前体药,应用于临床。 展开更多
关键词 盐酸普萘洛尔衍生物 酰化 固载 水解 医药与日化原料
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不同形貌的TiO2微球可控合成与机理研究
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作者 朱清 周幸福 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期152-154,157,共4页
在盐酸溶液体系中,以TiCl4为原料,采用水热法制备分形结构金红石TiO_2微球。通过对水热温度、反应物配比、加入NaCl等水热条件的考察,讨论了不同水热条件对TiO_2晶型和形貌的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对不同形貌... 在盐酸溶液体系中,以TiCl4为原料,采用水热法制备分形结构金红石TiO_2微球。通过对水热温度、反应物配比、加入NaCl等水热条件的考察,讨论了不同水热条件对TiO_2晶型和形貌的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对不同形貌的TiO_2微球样品进行表征。SEM分析表明水热合成TiO_2微球的形貌和大小可控,XRD表明合成的TiO_2微球均为金红石型,最后提出了金红石型TiO_2微球的合成机理。 展开更多
关键词 TiO2纳米微球 可控形貌 机理
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肟菌酯关键中间体的合成 被引量:2
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作者 吕坤志 刘媛媛 +4 位作者 李杰 高尚 胡来凤 蒋露露 李方实 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1394-1397,共4页
以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1H... 以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1HNMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。 展开更多
关键词 (E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟 肟菌酯 邻甲基苯乙酮 氧化 酯化 肟化 溴化 精细化工中间体
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基于三苯胺/二苯砜的热激活延迟荧光材料 被引量:6
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作者 黄斌 代钰 +5 位作者 班鑫鑫 蒋伟 张兆杭 孙开涌 林保平 孙岳明 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1621-1628,共8页
通过Suzuki反应合成了三种基于三苯胺/二苯砜的热激活延迟荧光(TADF)材料(1–3),采用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、时间分辨荧光发射光谱、循环伏安(CV)测试、理论计算、热重分析和差示扫描量热法,系统地研究了三种材料的光物理、电化学... 通过Suzuki反应合成了三种基于三苯胺/二苯砜的热激活延迟荧光(TADF)材料(1–3),采用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、时间分辨荧光发射光谱、循环伏安(CV)测试、理论计算、热重分析和差示扫描量热法,系统地研究了三种材料的光物理、电化学、延迟荧光性能和热稳定性.材料1–3均为基于分子内电荷转移(ICT)的双极性分子.三种材料在薄膜中的单线态-三线态能级差分别为0.46、0.39和0.29 e V.荧光量子效率和荧光寿命的测试结果表明,三种材料均能发射延迟荧光,其中材料3具有最佳的延迟荧光性能.材料1–3的最高占有分子轨道(HOMO)能级分别为–4.91、–4.89和–4.89 e V.结合UV-Vis吸收光谱中得到的能隙(Eg)值,我们得到材料1–3的最低未占分子轨道(LUMO)能级,分别为–1.74、–1.89和–1.94 e V.热分析的结果表明,材料1–3具有其较高的热分解温度(Td,失重5%时的温度),分别为436、387和310°C. 展开更多
关键词 三苯胺 二苯砜 双极 分子内电荷转移 单线态-三线态能级差 热激活延迟荧光
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TiO_2纳米微球的制备及在染料敏化太阳能电池中的应用 被引量:7
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作者 朱清 涂洛 周幸福 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1319-1326,共8页
以四氯化钛、盐酸为原料,制备出花状TiO_2纳米微球,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法,对样品的结构和形貌进行了表征。为了提高TiO_2微球电池的光电性能,利用TiO_2微球作为反射层构造了双层结构的薄膜电极,结果表明,... 以四氯化钛、盐酸为原料,制备出花状TiO_2纳米微球,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等测试方法,对样品的结构和形貌进行了表征。为了提高TiO_2微球电池的光电性能,利用TiO_2微球作为反射层构造了双层结构的薄膜电极,结果表明,双层结构染料敏化太阳能电池在100 m W·cm-2(1.5 G)光照条件下,短路光电流Jsc=17.64 m A·cm-2,开路光电压Voc=0.74 V,填充因子FF=0.63和光电转化效率η=8.33%。相比TiO_2微球制备的太阳能电池,双层结构染料敏化太阳能电池光电转化效率提高至5.3倍。最后对电极中染料的吸附量、电极的光散射性能和电池的电化学阻抗做了进一步研究和分析,研究表明,双层结构电池增强光的捕获能力,从而提高光伏性能。 展开更多
关键词 TiO2纳米微球 染料敏化太阳能电池 光电转化效率 反射层
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模拟胃液下柿叶提取物清除亚硝酸盐的研究 被引量:4
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作者 张亚安 缪将能 +2 位作者 王梦云 钱玲 帅建平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期196-199,共4页
在模拟人体胃液条件下,采用分光光度法测定了柿叶提取液对亚硝酸盐的清除能力,研究了影响柿叶提取液清除亚硝酸盐的因素。结果表明,在模拟胃液下柿叶黄酮对亚硝酸盐具有很强的清除能力,当加入总黄酮含量为0.12mg·ml-1的柿叶提取液3... 在模拟人体胃液条件下,采用分光光度法测定了柿叶提取液对亚硝酸盐的清除能力,研究了影响柿叶提取液清除亚硝酸盐的因素。结果表明,在模拟胃液下柿叶黄酮对亚硝酸盐具有很强的清除能力,当加入总黄酮含量为0.12mg·ml-1的柿叶提取液3m L,反应30min后,对50μg亚硝酸盐清除作用可达到99.9%。柿叶不同提取部位均有一定亚硝酸盐清除能力,其中以乙酸乙酯部位活性最好,明显优于抗坏血酸,与芦丁效果相当。 展开更多
关键词 柿叶提取物 黄酮 亚硝酸盐 清除作用
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TiO_(2)空心微球在NaYF_(4)∶Yb^(3+),Er^(3+)/商业TiO_(2)染料敏化太阳能电池中的应用 被引量:3
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作者 朱清 李成胜 +3 位作者 鲍雨 万豪赟 余莹 袁志强 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期218-222,共5页
以TiCl_(3)为钛源,水热法制备高散射性能的锐钛矿TiO_(2)空心微球。以商业TiO_(2)(P25)/NaYF_(4)∶Yb~(^(3+)),Er^(3+)混合材料为底层薄膜,TiO_(2)空心微球为反射层组成双层结构光阳极薄膜,优化了太阳能电池性能。结果表明:新型结构的... 以TiCl_(3)为钛源,水热法制备高散射性能的锐钛矿TiO_(2)空心微球。以商业TiO_(2)(P25)/NaYF_(4)∶Yb~(^(3+)),Er^(3+)混合材料为底层薄膜,TiO_(2)空心微球为反射层组成双层结构光阳极薄膜,优化了太阳能电池性能。结果表明:新型结构的太阳能电池短路光电流(J_(sc)=16.81mA/cm^(2))、开路光电压(V_(oc)=0.78V)、填充因子(FF=0.66)和光电转化效率(η=8.65%),其光电转化效率与纯P25(6.70%)光阳极和P25/NaYF_(4)∶Yb^(3+),Er^(3+)(7.35%)光阳极相比较分别提升了29%和18%。 展开更多
关键词 二氧化钛空心微球 反射层 NaYF_(4)∶Yb^(3+) Er^(3+)/商业二氧化钛
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N,N-二甲基甲酰胺催化的吡唑亲电/亲核氯代反应
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作者 刘媛媛 李壹 +3 位作者 张征林 徐光辉 李杰 高尚 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第5期36-41,共6页
在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)催化下,用氯化亚砜氯代1-苯基-5-(4-甲基苯基)-1H-3-羟基吡唑(1a),以83%的高产率获得了4-氯-1-苯基-5-(4-甲基苯基)-1H-3-羟基吡唑(2a),用高效液相色谱(HPLC)跟踪反应,得出最佳反应条件为:n(1a)∶n(DMF)=10∶1,... 在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)催化下,用氯化亚砜氯代1-苯基-5-(4-甲基苯基)-1H-3-羟基吡唑(1a),以83%的高产率获得了4-氯-1-苯基-5-(4-甲基苯基)-1H-3-羟基吡唑(2a),用高效液相色谱(HPLC)跟踪反应,得出最佳反应条件为:n(1a)∶n(DMF)=10∶1,在SOCl2中回流4 h,并分离得到单质硫,提出了DMF催化的吡唑亲电/亲核氯代机制。通过合成系列吡唑底物1b^1h,研究了氯代机制的普适性,其氯代产物2b^2h经核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)和元素分析表征,并用X线衍射法测定了2d的晶体结构。该氯代反应操作简单、官能团相容性好。 展开更多
关键词 吡唑 氯化亚砜 4-氯吡唑
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