表面解吸常压化学电离质谱原位检测萝卜中芥子碱及其含量衰减 被引量：5

1

作者 姜翠翠 罗丽萍 +2 位作者 胡斌 汤亮 陈焕文 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期432-437,共6页

采用表面解吸常压化学电离串联质谱(SDAPCI-MSn)技术,直接检测了白萝卜中的芥子碱,并考察了不同环境下芥子碱的衰减规律。结果表明,常温下(25℃)白萝卜中的芥子碱浓度随时间迅速下降,在短时间衰减到一定程度后趋于平稳。在低温下(≤4℃)... 采用表面解吸常压化学电离串联质谱(SDAPCI-MSn)技术,直接检测了白萝卜中的芥子碱,并考察了不同环境下芥子碱的衰减规律。结果表明,常温下(25℃)白萝卜中的芥子碱浓度随时间迅速下降,在短时间衰减到一定程度后趋于平稳。在低温下(≤4℃),白萝卜中的芥子碱衰减速度则非常缓慢,有利于保持白萝卜中芥子碱水平。萝卜鲜汁中的芥子碱在接触空气后的衰减速度是日常存储条件下的300多倍。虽然在不同的条件下,芥子碱衰减的速度不同,但均符合一级反应的衰减规律。 展开更多

关键词 表面解吸常压化学电离串联质谱 芥子碱 白萝卜 衰减曲线 一级反应

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表面解吸常压化学电离质谱法直接测定火锅底料中的痕量可卡因 被引量：6

2

作者 宋庆浩 王姜 +2 位作者 胡斌 陈焕文 金钦汉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1961-1964,共4页

采用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理情况下,直接测定了火锅底料中可卡因的含量.采用取样针取样,单次取样量在纳升级,单个样品测定时间少于0.5min,回收率为92.9%～106.6%;相对标准偏差(RSD)为4.7%～11.6%;可卡因... 采用表面解吸常压化学电离(SDAPCI)质谱法,在无需样品预处理情况下,直接测定了火锅底料中可卡因的含量.采用取样针取样,单次取样量在纳升级,单个样品测定时间少于0.5min,回收率为92.9%～106.6%;相对标准偏差(RSD)为4.7%～11.6%;可卡因的检出限可达1.5×10-12g/mL.该方法适用于批量火锅底料等食品类样品的快速半定量检测. 展开更多

关键词 表面解吸常压化学电离源 质谱 可卡因 火锅底料 快速检测

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表面解吸常压化学电离质谱法快速测定茶叶化学指纹图谱 被引量：23

3

作者 梁华正 陈焕文 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期519-523,共5页

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),在无需样品预处理的前提下用质谱法直接测定了庐山云雾、铁观音、祁门红茶和普洱茶4种茶叶的化学指纹图谱,并对咖啡因等化学成分用串联质谱进行了鉴定。实验结果表明,直接利用空气中的水... 采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),在无需样品预处理的前提下用质谱法直接测定了庐山云雾、铁观音、祁门红茶和普洱茶4种茶叶的化学指纹图谱,并对咖啡因等化学成分用串联质谱进行了鉴定。实验结果表明,直接利用空气中的水分作为电离试剂的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS)能够对茶叶的挥发性及非挥发性物质进行解吸电离,可快速获得茶叶的特征化学指纹谱图。通过比较4种不同类型茶叶的结果发现,4种不同茶叶的质谱指纹显著不同,SDAPCI-MS图谱可以作为茶叶鉴别的参考依据;对于同种茶叶而言,室温密闭存放3个月后4种茶叶的SDAPCI-MS图谱均未发生显著改变;在正常测定条件下,SDAPCI-MS可以连续对茶叶样品进行测定,单个样品的测定时间<1s。SDAPCI质谱法对茶叶样品无污染,分析速度快。 展开更多

关键词 表面解吸常压化学电离质谱 茶叶 指纹图谱 快速检测

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表面解吸化学电离质谱法快速检测蔬菜中痕量氨基甲酸酯 被引量：4

4

作者 梁华正 杨水平 +5 位作者 郇延富 张燮 陈焕文 刘清 刘清珺 郑健 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1222-1226,共5页

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),样品未经预处理用质谱法直接测定了克百威、灭多威和异丙威3种氨基甲酸酯农药在蔬菜表面的残留,并用串联质谱法对所获得的信号离子进行结构鉴定,排除了检测结果的假阳性。结果表明,克百... 采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI),样品未经预处理用质谱法直接测定了克百威、灭多威和异丙威3种氨基甲酸酯农药在蔬菜表面的残留,并用串联质谱法对所获得的信号离子进行结构鉴定,排除了检测结果的假阳性。结果表明,克百威和灭多威分别形成m/z222和m/z163的质子化的分子离子信号,异丙威形成m/z193的自由基阳离子信号。串联质谱实验表明,3种氨基甲酸酯农药分子的裂解规律与其分子结构相吻合。表面解吸常压化学电离质谱法对待测样品无污染,方法检测限低于1.0×10-14g/cm2,单个样品的测定时间平均少于1s,特别适合于对批量样品进行快速检测。 展开更多

关键词 表面解吸常压化学电离质谱 氨基甲酸酯 快速检测

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表面解吸常压化学电离质谱法直接测定日化用品中1,4-二恶烷 被引量：2

5

作者 杨水平 张燕 +5 位作者 王姜 贾滨 胡斌 尹帮达 张华 陈焕文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1270-1273,共4页

在无需样品预处理的前提下,将表面解吸常压化学电离质谱法用于日化用品中1,4-二恶烷的直接快速检测。在串联质谱中,选择表面解吸常压化学电离离子源,以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了1,4-二恶烷的碎片特征... 在无需样品预处理的前提下,将表面解吸常压化学电离质谱法用于日化用品中1,4-二恶烷的直接快速检测。在串联质谱中,选择表面解吸常压化学电离离子源,以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了1,4-二恶烷的碎片特征峰分别为m/z 72,45,61和32。1,4-二恶烷的线性范围为0.1～1 000mg·L-1,检出限(3σ)为7.8×10-3 mg·L-1。方法用于洗手液和洗发水的分析,回收率在84.7%～98.5%之间、测定值的相对标准偏差(n=6)在10%～18%之间。 展开更多

关键词 表面解吸常压化学电离质谱法 1 4-二恶烷 日化用品 直接测定

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钛纳米管的水热合成研究及应用进展 被引量：2

6

作者 张麟熹 罗明标 +1 位作者 刘淑娟 许文苑 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期23-26,共4页

钛纳米管是一种新型一维管状纳米材料,合成方法中研究得最深入的是水热法。钛纳米管具有的特殊性质使其在催化、负载、光电化学、吸附和离子交换等领域有着潜在的应用前景。本文综述了近5年来研究者们对钛纳米管组成成分、形成机理、及... 钛纳米管是一种新型一维管状纳米材料,合成方法中研究得最深入的是水热法。钛纳米管具有的特殊性质使其在催化、负载、光电化学、吸附和离子交换等领域有着潜在的应用前景。本文综述了近5年来研究者们对钛纳米管组成成分、形成机理、及水热条件对产物形貌影响的研究进展,介绍了其应用研究现状。 展开更多

关键词 钛纳米管 水热法 形貌表征 研究进展

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表面解吸常压化学电离质谱快速测定香辛蔬菜化学指纹 被引量：1

7

作者 梁华正 杨水平 +2 位作者 陈双喜 陈焕文 刘清 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期606-610,共5页

采用表面解吸常压化学电离质谱技术在无需样品预处理的前提下,对香辛蔬菜如韭菜、洋葱和大蒜的挥发性成分进行了快速检测,并对部分成分进行了二级串联质谱分析。结果表明,韭菜叶片挥发性主要成分为2-甲基-2-戊烯、二甲基硫代亚磺酸酯、... 采用表面解吸常压化学电离质谱技术在无需样品预处理的前提下,对香辛蔬菜如韭菜、洋葱和大蒜的挥发性成分进行了快速检测,并对部分成分进行了二级串联质谱分析。结果表明,韭菜叶片挥发性主要成分为2-甲基-2-戊烯、二甲基硫代亚磺酸酯、甲基烯丙基硫代亚磺酸酯等,其中二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯产生较强的M+H2O.+信号。未切开的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号较弱,质谱图中主要是一些电晕放电产生的初始离子信号。切开后的洋葱鳞茎挥发性成分质谱信号明显增强,主要是丙烯基次磺酸、丙基烯丙基硫代亚磺酸酯和二丙基硫代亚磺酸酯。大蒜鳞茎挥发性成分主要是二烯丙基硫代亚磺酸酯。切开后的大蒜鳞茎挥发性成分主要是丙烯基次磺酸。实验对韭菜的二甲基硫代亚磺酸酯和甲基烯丙基硫代亚磺酸酯、洋葱的丙烯基次磺酸、大蒜的二烯丙基硫代亚磺酸酯进行了二级串联质谱分析。表面解吸常压化学电离质谱技术无需样品预处理,分析速度快且对样品不造成破坏。 展开更多

关键词 表面解吸化学电离质谱 香辛蔬菜 挥发性成分 快速分析

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表面解吸常压化学电离质谱法直接测定饮料中的抗坏血酸

8

作者 宋庆浩 王姜 +1 位作者 陈焕文 金钦汉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第5期297-301,共5页

建立了表面解吸常压化学电离质谱（SDAPCI-MS）测定饮料中抗坏血酸的方法。采用进样针取样,每次取样不多于5 nL,无需任何样品预处理,单个样品测定时间少于0.5 min。该方法对抗坏血酸的检出限可达1.9×10-9g.mL-1,线性范围为10-8~10-... 建立了表面解吸常压化学电离质谱（SDAPCI-MS）测定饮料中抗坏血酸的方法。采用进样针取样,每次取样不多于5 nL,无需任何样品预处理,单个样品测定时间少于0.5 min。该方法对抗坏血酸的检出限可达1.9×10-9g.mL-1,线性范围为10-8~10-3g.mL-1,回收率为89.9%~109.6%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~5.8%。 展开更多

关键词 表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI-MS) 抗坏血酸 饮料 快速检测

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醋酸铀酰负离子气相分解反应的密度泛函理论研究 被引量：1

9

作者 于立安 胡斌 +2 位作者 罗明标 张燮 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2460-2463,共4页

采用密度泛函理论(DFT),选择杂化密度泛函TPSSh和TZVP基组,对一个UO2(CO3)43-负离子的结构进行优化,理论计算所得结果(键长等参数)与实验数据一致.应用TPSSh/TZVP(ECP)方法对醋酸铀酰负离子UO2(CH3COO)3-的气相分解反应进行了理论计算,... 采用密度泛函理论(DFT),选择杂化密度泛函TPSSh和TZVP基组,对一个UO2(CO3)43-负离子的结构进行优化,理论计算所得结果(键长等参数)与实验数据一致.应用TPSSh/TZVP(ECP)方法对醋酸铀酰负离子UO2(CH3COO)3-的气相分解反应进行了理论计算,成功地解释了含+5价铀的气相自由基负离子的稳定性,并对2个负离子(CH3COO)UO2CH3-和CH3UO2OH-分别与水的复分解反应进行了理论计算,所得数据与质谱的实验结果较好地吻合. 展开更多

关键词 密度泛函理论 TPSSh 醋酸铀酰 自由基 分子离子反应

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复杂基质中柠檬酸的液相微萃取 被引量：14

10

作者 丁健桦 何海霞 +3 位作者 杨新磊 罗明标 邱昌福 赵志刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期88-92,共5页

建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7~600μg/mL,相关系数... 建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7~600μg/mL,相关系数为0.999 5,检测限为0.27μg/mL（S/N=3）,相对标准偏差小于5%。 展开更多

关键词 液相微萃取 中空纤维 高效液相色谱 柠檬酸 复杂基质

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邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展 被引量：40

11

作者 张丽丽 陈焕文 +2 位作者 李建强 吴转璋 郇延富 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期241-247,共7页

综述了2001～2010年来邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法研究进展,讨论了包括光谱、色谱及色谱-质谱联用等各种方法在邻苯二甲酸酯类检测方面存在的优缺点,并提出了今后可能的发展方向(引用文献42篇)。

关键词 邻苯二甲酸酯 光谱法 色谱法

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八角茴香中莽草酸的微波提取及表征 被引量：19

12

作者 林海禄 朱霞萍 +1 位作者 彭雪娇 李强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期121-123,共3页

采用正交设计法对八角茴香中莽草酸的微波提取工艺进行优化,得到最佳提取工艺条件。提取产物经重结晶后得到白色莽草酸粉末,熔点为186～190℃。采用红外光谱法对产物进行了表征。

关键词 八角茴香 莽草酸 微波提取 表征

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手持式消光光度计的研制及用于掺杂牛奶的现场快速检测 被引量：7

13

作者 花榕 张兴磊 +3 位作者 周跃明 胡燕 张燮 陈焕文 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第3期169-173,共5页

自行设计新型消光池,研制了一种廉价的手持式消光光度计,并在此基础上建立了掺杂牛奶的现场检测方法。实验结果表明,所建立的方法无需对牛奶进行复杂处理,可对常见掺杂(如搀水、米汤、奶粉、豆浆、尿素等)牛奶和含重金属离子汞的牛奶,... 自行设计新型消光池,研制了一种廉价的手持式消光光度计,并在此基础上建立了掺杂牛奶的现场检测方法。实验结果表明,所建立的方法无需对牛奶进行复杂处理,可对常见掺杂(如搀水、米汤、奶粉、豆浆、尿素等)牛奶和含重金属离子汞的牛奶,进行现场检测。由于采用新型消光池,有效地减小了蛋白质粒子因重力沉降所带来的误差,能够成功区分同密度劣质牛奶。该方法灵敏度高,对掺水牛奶的检出限低于2%,对重金属(如汞)的检出限为0.005μg/g。单个样品测定时间不到2 min,适合于牛奶品质的现场快速检测。 展开更多

关键词 牛奶 掺杂 手持式消光光度计 散射 现场快速检测

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纯化及羧化多壁碳纳米管吸附铀的研究 被引量：8

14

作者 刘淑娟 李金英 +2 位作者 罗明标 杨佳 张麟熹 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期285-290,共6页

对商品多壁碳纳米管(MWNTs)进行纯化及硝酸羧化处理,并对其分别进行热重及红外表征。研究了纯化和羧化MWNTs对溶液中铀的吸附行为,考察了介质酸度、温度、吸附时间、溶液中铀的初始质量浓度对吸附容量的影响。实验结果表明,有质量比约为... 对商品多壁碳纳米管(MWNTs)进行纯化及硝酸羧化处理,并对其分别进行热重及红外表征。研究了纯化和羧化MWNTs对溶液中铀的吸附行为,考察了介质酸度、温度、吸附时间、溶液中铀的初始质量浓度对吸附容量的影响。实验结果表明,有质量比约为10%的羧基成功接枝于MWNTs,羧化MWNTs比纯化MWNTs表面更为粗糙,且出现羧基的特征红外波数为2 913cm-1及1 641cm-1。在pH=3.0～6.0范围内,2种MWNTs对铀的吸附量随着pH和平衡浓度的增大而升高,反应时间与温度对吸附容量的影响不大。2种MWNTs的等温吸附及热力学模型研究表明,吸附反应符合Freundlich和Langmuir方程,在最佳条件下,静态平衡吸附量分别为47.81mg/g和89.09mg/g。 展开更多

关键词 多壁碳纳米管 表征 吸附铀 吸附模型

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泥煤对镥的吸附特征 被引量：3

15

作者 刘峙嵘 周利民 +2 位作者 韦鹏 曾凯 陈玲美 《江苏大学学报（自然科学版）》 EI CAS 北大核心 2009年第2期188-192,共5页

静态条件下泥煤对溶液中Lu3+的吸附率较高,而且吸附速度较快,镥与泥煤能迅速发生表面络合反应达到平衡.pH值和离子强度对低浓度镥吸附动力学影响不大.5个经典动力学方程中Elovich方程能较优地描述泥煤吸附Lu3+的过程.泥煤吸附镥属于放... 静态条件下泥煤对溶液中Lu3+的吸附率较高,而且吸附速度较快,镥与泥煤能迅速发生表面络合反应达到平衡.pH值和离子强度对低浓度镥吸附动力学影响不大.5个经典动力学方程中Elovich方程能较优地描述泥煤吸附Lu3+的过程.泥煤吸附镥属于放热反应,且吸附过程自发不可逆,吸附焓变、熵变、自由能变均为负值.Freundlich吸附等温方程中的n值大于1,说明镥在泥煤上的吸附以单配位为主,且该吸附容易进行.颗粒泥煤的表面分形维数为2.8375. 展开更多

关键词 泥煤 稀土 镥 吸附 分形维数 动力学

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甲基羟基铀酰离子与水的复分解反应 被引量：4

16

作者 胡斌 陈兰慧 +4 位作者 郇延富 张燮 李明 梁华正 陈焕文 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期912-915,共4页

以醋酸铀酰为主要试剂,在负离子检测模式下,采用电喷雾串联质谱法制备了甲基羟基铀酰负离子.实验发现,气相中的甲基羟基铀酰离子与水分子发生分子离子复分解反应,并用串联质谱法对反应产生的离子性产物进行了结构确认,提出了反应的可能... 以醋酸铀酰为主要试剂,在负离子检测模式下,采用电喷雾串联质谱法制备了甲基羟基铀酰负离子.实验发现,气相中的甲基羟基铀酰离子与水分子发生分子离子复分解反应,并用串联质谱法对反应产生的离子性产物进行了结构确认,提出了反应的可能机理.热力学计算结果表明,该反应的ΔGReaction为-473.0kJ/mol,ΔHReaction为-236.5 kJ/mol,ΔSSystem为0.792 kJ.mol-1.K-1.该反应的速率常数为2.26 s-1. 展开更多

关键词 气相复分解反应 醋酸铀酰 电喷雾质谱 碰撞诱导解离 分子离子反应

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花生壳中黄酮类化合物的提取及其纯化 被引量：12

17

作者 李芳清 徐卫东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期101-105,共5页

本实验采用微波法对花生壳中黄酮类化合物进行提取。将单因素分析与正交试验相结合,得到微波法提取花生壳中黄酮类化合物的最佳工艺条件:提取剂乙醇体积分数50%,微波功率700W,提取时间4min,料液比1:30(g/ml),每克花生壳中提取黄酮类化... 本实验采用微波法对花生壳中黄酮类化合物进行提取。将单因素分析与正交试验相结合,得到微波法提取花生壳中黄酮类化合物的最佳工艺条件:提取剂乙醇体积分数50%,微波功率700W,提取时间4min,料液比1:30(g/ml),每克花生壳中提取黄酮类化合物为0.48mg,回收率为93.3%。微波法与乙醇回流法相比提取时间由4h减少到4min,提取黄酮类化合物的量提高了2.4倍。大孔吸附树脂富集纯化花生壳黄酮类化合物方法:以木犀草素作为考察指标,考察静态吸附量和洗脱率,筛选出最适型号树脂,比较纯化前后黄酮类化合物和木犀草素含量的变化。结果表明:D101型树脂为花生壳提取液最佳精制纯化树脂,树脂纯化后黄酮类化合物和木犀草素的含量提高4～5倍。 展开更多

关键词 花生壳 微波法 黄酮 吸附树脂 木犀草素

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Fe3O4纳米磁性微粒对钴和锶的吸附 被引量：4

18

作者 刘峰 杨枝 +1 位作者 刘和连 罗新 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期56-60,共5页

为降低90Sr和60Co对环境的污染,用共沉淀法制备了粒径为10 nm的Fe3O4磁性微粒,分散于水中生成饱和磁化强度(M)为350 kA/m的水基磁流体,用此磁流体对Co2+,Sr2+进行了吸附研究。结果表明,在45℃,吸附60 min时,Co2+,Sr2+分别在pH=7和pH=8... 为降低90Sr和60Co对环境的污染,用共沉淀法制备了粒径为10 nm的Fe3O4磁性微粒,分散于水中生成饱和磁化强度(M)为350 kA/m的水基磁流体,用此磁流体对Co2+,Sr2+进行了吸附研究。结果表明,在45℃,吸附60 min时,Co2+,Sr2+分别在pH=7和pH=8下达到吸附平衡,吸附容量为1.794,0.962 mmol/g。用Langmuir等温模型、假二级动力学模型探讨了Fe3O4纳米磁性微粒对Co2+,Sr2+的吸附机制,研究结果表明,该过程是单离子层吸附过程。 展开更多

关键词 钴 锶 吸附 Fe3O4纳米磁性微粒

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电喷雾解吸电离质谱法检测多种物质表面黑索今 被引量：4

19

作者 胡燕 陈焕文 +4 位作者 花榕 胡斌 陈双喜 张燮 周跃明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期504-507,共4页

在不需要样品制备、预处理的前提下,将电喷雾解吸电离质谱法用于岩石、纸张、布料、皮革、塑料、橡胶等不同表面上黑索今的直接快速检测。在优化试验条件下,用甲醇-乙酸(98+2)混合溶液作为喷雾溶剂,获得质荷比(m/z)223的黑索今准分子离... 在不需要样品制备、预处理的前提下,将电喷雾解吸电离质谱法用于岩石、纸张、布料、皮革、塑料、橡胶等不同表面上黑索今的直接快速检测。在优化试验条件下,用甲醇-乙酸(98+2)混合溶液作为喷雾溶剂,获得质荷比(m/z)223的黑索今准分子离子峰,并且通过串联质谱(MS/MS)分析确定了黑索今碎片特征峰m/z177。不同物质表面上黑索今的检出限(3σ)均小于17.0 pg.cm-2。 展开更多

关键词 电喷雾解吸电离 质谱法 黑索今 快速检测

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环境样品中砷的形态分析 被引量：10

20

作者 徐晶晶 刘淑娟 +1 位作者 罗明标 郭国龙 《环境监测管理与技术》 2009年第5期8-11,16,共5页

从砷的提取、不同形态砷的色谱分离和检测技术等3个方面综述了环境样品中砷的形态分析研究进展,指出发展简便、快速的分离富集技术及高灵敏性、高选择性的检测方法是今后的研究重点。

关键词 砷 形态分析 环境样品 固体样品

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