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香水中邻苯二甲酸二乙酯的直接质谱分析研究 被引量:7
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作者 黄龙珠 张席席 +1 位作者 朱腾高 张兴磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期550-554,共5页
建立了香水中邻苯二甲酸酯的快速检测方法.采用电喷雾萃取电离技术(EESI)对5种不同品牌香水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)进行了快速直接质谱分析.结果表明:电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)法能够定性定量分析香水中DEP,线性范围为20~1 ... 建立了香水中邻苯二甲酸酯的快速检测方法.采用电喷雾萃取电离技术(EESI)对5种不同品牌香水中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)进行了快速直接质谱分析.结果表明:电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)法能够定性定量分析香水中DEP,线性范围为20~1 000μg/L,线性相关系数R2为0.988 9,检出限为0.39 μg/L,定量限为5.47 μg/L,回收率为94.8%~103.4%,相对标准偏差为1.5%~4.1%.该方法具有检出限低、准确度高、分析速度快(单个样品的测定时间小于30 s)、无需复杂的样品预处理等优点,可为香水中邻苯二甲酸酯的快速检测提供方法参考. 展开更多
关键词 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 质谱 香水
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氟喹诺酮类抗生素的表面解吸常压化学电离质谱行为研究 被引量:2
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作者 方小伟 李婧 +1 位作者 李毅 张兴磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期319-326,共8页
采用表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS)技术对5种氟喹诺酮类化合物进行多级串联质谱研究,获得了各化合物的多级质谱信息。通过比较各化合物质谱裂解途径的异同,发现在正离子检测模式下,氟喹诺酮类化合物在碰撞诱导解离过程中均产生中... 采用表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS)技术对5种氟喹诺酮类化合物进行多级串联质谱研究,获得了各化合物的多级质谱信息。通过比较各化合物质谱裂解途径的异同,发现在正离子检测模式下,氟喹诺酮类化合物在碰撞诱导解离过程中均产生中性丢失44u(CO2)、28u(CO)、20u(HF)、18u(H2O)的离子峰。如果结构中含有哌嗪环取代基,脱羧后可观察到哌嗪环的重排反应,生成丢失43u(C2H3NH2)和57u(CH3—CH2—N-CH2)的碎片离子,这可作为"诊断"其他氟喹诺酮类化合物和结构类似物的特征。该方法无需样品预处理,不使用有机溶剂,分析速度快,是一种无污染、无毒、原位、无损的分析方法,可为痕量药物分析提供新的思路。 展开更多
关键词 氟喹诺酮类抗生素 表面解吸常压化学电离(DAPCI) 质谱
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面膜中微量元素的ICP-MS定量方法及其吸收率研究 被引量:1
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作者 肖义坡 罗明标 方小伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期103-107,共5页
以5种面膜为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱技术,通过外标法对面膜中的12种微量元素进行定量分析,建立了敷面膜时间与微量元素含量的关系曲线,探究面部皮肤对微量元素的吸收率。结果表明:5种面膜中均检出的微量元素含量由高到低为Al... 以5种面膜为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱技术,通过外标法对面膜中的12种微量元素进行定量分析,建立了敷面膜时间与微量元素含量的关系曲线,探究面部皮肤对微量元素的吸收率。结果表明:5种面膜中均检出的微量元素含量由高到低为Al、Sn、Fe、Zn、Hg,含量为0.027~5.209 mg/kg;人体面部皮肤对Se、Zn和Fe的吸收率较高,对Sn、Al的吸收率较低。该定量方法简单、快速、准确可靠,可为面膜中微量元素的研究及面膜的安全有效使用提供实验依据。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 面膜 微量元素 重金属 定量分析 吸收率
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竹炭吸附有害气体性能评价检测方法研究 被引量:1
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作者 李慧 要磊 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期114-116,共3页
用压汞法测试竹炭的孔径及表面积,自主设计U形管主动吸附装置,针对甲醛、苯、甲苯、二甲苯、乙酸正丁酯等有害挥发性气体,通过研究吸附时间、温度、竹炭孔径以及气体流速等因素,考察竹炭对有毒有害气体的吸附性能,并结合突破曲线确定其... 用压汞法测试竹炭的孔径及表面积,自主设计U形管主动吸附装置,针对甲醛、苯、甲苯、二甲苯、乙酸正丁酯等有害挥发性气体,通过研究吸附时间、温度、竹炭孔径以及气体流速等因素,考察竹炭对有毒有害气体的吸附性能,并结合突破曲线确定其吸附容量。 展开更多
关键词 竹炭 压汞法 吸附性能 甲醛 VOC
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电喷雾萃取电离质谱用于水体污染物快速分析
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作者 李文轩 朱玉玲 +2 位作者 曾凯 肖闪 丁健桦 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期94-99,共6页
文章采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS),无须复杂的样品预处理,对万载县和上高县锦江流域的17个水样进行了直接质谱分析,获得其质谱指纹谱图,并对其中的特征污染物进行了定性和定量分析,结合主成分分析(PCA)对水样的来源进行了快速区分... 文章采用电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS),无须复杂的样品预处理,对万载县和上高县锦江流域的17个水样进行了直接质谱分析,获得其质谱指纹谱图,并对其中的特征污染物进行了定性和定量分析,结合主成分分析(PCA)对水样的来源进行了快速区分。以锦江酒厂排水口样品(5号水样)为例,通过相关离子的多级质谱分析,确定了水样中含有乙醇、丙醇等污染标志物。建立了定量分析方法,结果表明,乙醇在0.2~10 000μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R^(2)=0.991 6,检出限LOD=0.057μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.70%(n=5);丙醇在2~10 000μg/L范围内线性关系良好,R^(2)=0.992 9,LOD=0.21μg/L,RSD为0.69%(n=5)。通过对17个水样质谱指纹数据的PCA分析,建立了相应的3D模型,为复杂水体污染物的溯源提供了一种高效的新方法。 展开更多
关键词 EESI-MS PCA 复杂水体 污染物 快速分析
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微波等离子体炬质谱技术快速鉴别天然石材与人造石材 被引量:5
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作者 周炜 熊海龙 +4 位作者 杨美玲 陈焕文 屈颖 张兴磊 方小伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期782-788,共7页
天然石材主要有大理石、花岗岩等;人造石材多以不饱和聚酯树脂为基料,添加适量的无机物粉料和添加剂固化制成。由于石材种类繁多,并且各种石材的岩体所含矿物成分也有差异,当前很少应用化学成分分析方法能实现准确、快速鉴别天然和人造... 天然石材主要有大理石、花岗岩等;人造石材多以不饱和聚酯树脂为基料,添加适量的无机物粉料和添加剂固化制成。由于石材种类繁多,并且各种石材的岩体所含矿物成分也有差异,当前很少应用化学成分分析方法能实现准确、快速鉴别天然和人造石材,仅有的红外光谱法由于对待测物纯度的要求较高而具局限性。本文基于微波等离子体炬源(MPT)同时具有热解吸与强电离能力,能在短时间内离子化待测物的特点,采用微波等离子体炬质谱(MPT-MS)技术,无需样品复杂预处理直接对天然石材与人造石材进行分析,获得正离子检测模式下在m/z 50-1000之间的石材的指纹谱图,并运用化学计量学的主成分分析(PCA)方法处理所获取的数据,实现了不同品质建筑石材的区分。结果表明,MPT-MS能够获得石材丰富的指纹谱图,结合PCA方法能够快速鉴别天然石材与人造石材,天然石材中解吸出的物质主要为CO2和H2O的团簇分子;而人造石材中解吸出的主要成分为有机物(人为添加的黏合剂等)。本研究采用的MPT-MS技术无需采用喷雾、激光、基质和加热等方法辅助,并且无需对石材进行任何复杂的处理即可进行质谱分析,从而获取石材表面及内部物质的质谱信息,为快速直接鉴定石材样品提供了一种新的质谱分析方法。 展开更多
关键词 微波等离子体炬质谱 天然石材 人造石材 主成分分析
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电喷雾萃取电离质谱在线检测卷烟主流烟气 被引量:3
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作者 崔华鹏 于永杰 +4 位作者 陈黎 樊美娟 谢复炜 张兴磊 刘坤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期114-120,共7页
卷烟主流烟气是组成复杂、动态变化的气溶胶。在烟气捕集和处理过程中,具有活性的烟气成分会发生变化,从而使常规的离线分析方法无法准确地反映烟气的化学组成。本研究建立了一种用于卷烟主流烟气在线检测的电喷雾萃取电离质谱(EESI-M... 卷烟主流烟气是组成复杂、动态变化的气溶胶。在烟气捕集和处理过程中,具有活性的烟气成分会发生变化,从而使常规的离线分析方法无法准确地反映烟气的化学组成。本研究建立了一种用于卷烟主流烟气在线检测的电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)方法。通过单通道吸烟机对卷烟进行抽吸,卷烟主流烟气无需预处理而被直接引入EESI-MS仪中,得到其质谱图。在优化的工作条件下,通过碰撞诱导解离(CID)实验对烟气中的烟碱进行了定性分析。将该方法用于卷烟逐口抽吸时主流烟气的连续检测,结果显示,主流烟气的总离子(m/z50~400)信号强度和烟碱离子(m/z163)信号强度均随卷烟抽吸口数的增加而升高,这反映出卷烟主流烟气随烟支长度的释放规律。此外,对不同品牌卷烟的主流烟气进行EESI-MS在线检测,通过主成分分析(PCA)表明,该方法可以实现主流烟气的快速区分;通过聚类分析表明,该方法可以对主流烟气进行快速聚类和衡量其相似性。 展开更多
关键词 电喷雾萃取电离源(EESI) 卷烟主流烟气 烟碱 主成分分析(PCA) 聚类分析
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表面解吸常压化学电离质谱法用于猪肉新鲜度评价 被引量:2
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作者 李毅 李倩 +1 位作者 王姜 张兴磊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期273-281,共9页
猪肉是我国人民的主要肉食之一,监督原料肉的新鲜度具有重要的现实意义。采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS),在无需样品预处理的条件下,对放置1~8天的猪肉进行正离子模式检测,获得其化学指纹图谱。通过分析谱图中各... 猪肉是我国人民的主要肉食之一,监督原料肉的新鲜度具有重要的现实意义。采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS),在无需样品预处理的条件下,对放置1~8天的猪肉进行正离子模式检测,获得其化学指纹图谱。通过分析谱图中各分解产物的信号峰,可将冷藏保存的猪肉新鲜度划分为3个等级:第1等级为保存1~3天,是新鲜度变化的初期,谱图中主要以丝氨酸、甘氨酸的微弱信号峰为特征,表明新鲜猪肉样品中的蛋白质正在发生微弱的降解;第2等级为保存4~6天,是猪肉向腐败变化的过渡时期,谱图中主要以吲哚、2,3-丁二醇的信号峰为特征;第3等级为保存7~8天,是猪肉完全变质的时期,谱图中以三甲胺的信号峰为主要特征。丝氨酸、甘氨酸、吲哚、2,3-丁二醇、三甲胺,这些主要分解产物的信号峰强弱可作为评价猪肉新鲜度的关键依据。根据指纹图谱之间的差异,结合主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)法,实现了对不同新鲜级别猪肉的分类识别及对本方法的重现性验证。该方法无需样品预处理、灵敏度高、分析速度快、无污染,有望应用于市场上猪肉新鲜度的快速鉴别,也可为高粘性复杂基体样品的分析提供方法参考。 展开更多
关键词 表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS) 猪肉 新鲜度 主成分分析(PCA) 聚类分析(CA)
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萜烯生产废料中长叶烯的分离
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作者 许海青 张兴磊 《安全与环境工程》 CAS 2016年第4期74-76,86,共4页
为实现废物资源化利用的最大化,采用先水蒸气蒸馏后减压蒸馏的方法从萜烯生产废料中先后分离出甲苯和长叶烯,并以蒸馏温度、真空度、蒸馏时间为影响因素,设计了三因素三水平的正交试验,试验结果表明蒸馏温度对于长叶烯残留量的影响最大... 为实现废物资源化利用的最大化,采用先水蒸气蒸馏后减压蒸馏的方法从萜烯生产废料中先后分离出甲苯和长叶烯,并以蒸馏温度、真空度、蒸馏时间为影响因素,设计了三因素三水平的正交试验,试验结果表明蒸馏温度对于长叶烯残留量的影响最大,而蒸馏时间影响最小。此外,采用单因素试验与气相色谱分析相结合的方法,研究了各影响因素对长叶烯分离效果的影响,并确定试验的最佳反应条件为蒸馏温度230℃、真空度-0.6 MPa、蒸馏时间30min,此时长叶烯的残留量低于2.0%,而分离出的长叶烯纯度达99%以上,可用于合成香料,且蒸馏后的废料中基本不含甲苯,减少了其对环境的污染。 展开更多
关键词 萜烯生产废料 长叶烯分离 水蒸气蒸馏 减压蒸馏 资源化利用
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