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HPLC-MS/MS测定纺织品中苯并三唑类化合物 被引量:19
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作者 田欣欣 朱智甲 +1 位作者 郭华 卢赛赛 《印染》 北大核心 2014年第6期40-43,共4页
通过萃取和优化仪器条件,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定纺织品中2-(2’-羟基-5’-甲基苯基).苯并三唑的含量,并分析该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。该方法采用Yafian Pumuit?XRs C18色谱柱,含0.1%... 通过萃取和优化仪器条件,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定纺织品中2-(2’-羟基-5’-甲基苯基).苯并三唑的含量,并分析该物质的质谱图和母离子可能的裂解机理。该方法采用Yafian Pumuit?XRs C18色谱柱,含0.1%甲酸的CH3CN-H2O溶液(65:35)作为流动相,并以多反应监测模式进行定性定量分析。结果表明,在0.01-50.00mg/L范围内,UV-P峰面积S与浓度C呈良好的线性关系,回归方程为s=1.0×10^7C+2.0×10^6,相关系数为0.9998;以3盯计算得UV-P的检出限为3ng/L,平均回收率为96.4%~102.6%。该方法灵敏度高、操作简便,可用于纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂中UV-P的日常检测。 展开更多
关键词 测试 高效液相色谱法 串联质谱法 苯并三唑 紫外线吸收剂 纺织品
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纺织品中喹啉含量的快速测定 被引量:2
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作者 尹喆 赵海浪 +2 位作者 徐红 毛志平 谭玉静 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第12期125-130,共6页
为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入... 为解决现有纺织品中喹啉化学提取法样品提取时间长、有机试剂用量大的问题,建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法快速测定纺织品中喹啉的分析方法。该方法所测样品无需处理,直接在热裂解/热脱附装置中热脱附出喹啉,再进入气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量测定。针对喹啉标准溶液中喹啉在等待分析过程中挥发的问题,加入了聚氯乙烯(PVC)作为喹啉的吸附剂,提高喹啉标准溶液分析的准确性;确定了热脱附条件:温度为240℃,时间为6 s,升温速率为50℃/min,接口温度为300℃。结果表明,该方法在线性范围10~1000 mg/kg内,相关系数为0.994,方法检出限为3.520 mg/kg,定量限为11.760 mg/kg,加标回收率为90.02%~102.07%,相对标准偏差为1.27%~4.53%,适用于纺织品中喹啉的快速测定。 展开更多
关键词 纺织品 喹啉 吸附剂 热脱附-气相色谱-质谱分析 快速测定 聚氯乙烯
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柱前衍生液相色谱-串联质谱法测定珍珠粉中氨基酸 被引量:4
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作者 郭华 朱智甲 +1 位作者 周晓雅 吴文 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期855-858,共4页
以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,建立了测定珍珠粉中氨基酸的新方法。珍珠粉样品经研磨、拌糊、酸化、水解、蒸干、用乙腈定容等处理,采用Welch Topsil C_(18)色谱柱(150×2.1mm,3μm)进... 以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生化试剂,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测,建立了测定珍珠粉中氨基酸的新方法。珍珠粉样品经研磨、拌糊、酸化、水解、蒸干、用乙腈定容等处理,采用Welch Topsil C_(18)色谱柱(150×2.1mm,3μm)进行分离,流动相为10mmol/L HAc-NH_4Ac/乙腈,梯度洗脱。在正离子模式下采用多重反应模式(MRM)进行监测。氨基酸在0.1ng/mL^100μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数在0.9928~0.9990之间,7种氨基酸的检出限在0.03~15ng/mL之间,加标回收率在95%~105%之间。该方法灵敏度高、选择性好,适用于珍珠粉中氨基酸的测定。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 柱前衍生 邻苯二甲醛 氨基酸 珍珠粉
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涤纶织物的微凝胶智能舒适性整理 被引量:5
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作者 李金才 葛凤燕 +4 位作者 杨纯 蔡勇 蔡再生 曹秀 吴猛 《印染》 北大核心 2013年第10期1-5,共5页
以合成的壳聚糖/聚(N-异丙基丙烯酰胺)(CS/PNIPAm)微凝胶为整理剂,柠檬酸(CA)为交联剂,次亚磷酸钠(SHP)为催化剂,采用轧烘焙工艺对氨基化改性涤纶进行智能化舒适性整理。扫描电镜(SEM)和电子能谱(XPS)表征微凝胶整理后织物的表面形貌和... 以合成的壳聚糖/聚(N-异丙基丙烯酰胺)(CS/PNIPAm)微凝胶为整理剂,柠檬酸(CA)为交联剂,次亚磷酸钠(SHP)为催化剂,采用轧烘焙工艺对氨基化改性涤纶进行智能化舒适性整理。扫描电镜(SEM)和电子能谱(XPS)表征微凝胶整理后织物的表面形貌和化学组成变化表明,整理后织物的化学组成中氮元素含量增加,说明微凝胶成功整理到织物上,且形成了一层非均匀排列的微凝胶层;测试不同温度条件下的整理织物的毛效、动态润湿性及水蒸气透过速率(WVTR)显示,整理织物具有温度响应性和智能调节水蒸气透过的作用,有利于提高织物的穿着舒适性。 展开更多
关键词 功能性整理 N-异丙基丙烯酰胺 壳聚糖 微凝胶 智能纺织品 涤纶
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纳米微晶纤维素的制备及其在拒水整理中的应用 被引量:4
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作者 明悦 陈英 车迪 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1-6,共6页
为开发一种无氟环保的拒水整理方法,采用酸解法制备纳米微晶纤维素(NCC),并将其协同有机硅拒水剂二浴法整理棉织物。优化了NCC制备条件,并通过红外光谱、X射线衍射、热失重等测试手段对其结构及热性能进行分析;探讨了NCC粒径及整理工... 为开发一种无氟环保的拒水整理方法,采用酸解法制备纳米微晶纤维素(NCC),并将其协同有机硅拒水剂二浴法整理棉织物。优化了NCC制备条件,并通过红外光谱、X射线衍射、热失重等测试手段对其结构及热性能进行分析;探讨了NCC粒径及整理工艺参数对有机硅拒水剂拒水效果的影响。结果表明:NCC最佳的制备范围为H_2SO_4质量分数60%-65%,温度40-50℃,反应时间2-3 h;NCC协同有机硅拒水整理时,当NCC粒径在260 nm时,织物拒水效果明显提高,达到95分以上,经扫描电镜观察,NCC在织物表面形成粗糙结构。NCC协同有机硅拒水整理最佳工艺参数为:NCC烘干时间180 s、拒水整理焙烘时间90 s、焙烘温度160℃。 展开更多
关键词 纳米微晶纤维素 酸解法 拒水整理 有机硅
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新型光催化体系的作用机制及其对环丙沙星降解机理的液相色谱-质谱分析
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作者 梁丽娟 朱智甲 +3 位作者 王春梦 田君梅 梁凯 刘保江 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期101-105,共5页
以碳纳米管(CNTs)为负载,与柠檬酸铁(Fe-Cit)耦合制备光催化剂,并以该催化剂激活过硫酸盐(PS),构建了一种新型稳定且有效的非均相催化氧化体系。借助紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱、电子顺磁共振(EPR)、X射线光电子能谱(XPS)等手段,评价... 以碳纳米管(CNTs)为负载,与柠檬酸铁(Fe-Cit)耦合制备光催化剂,并以该催化剂激活过硫酸盐(PS),构建了一种新型稳定且有效的非均相催化氧化体系。借助紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱、电子顺磁共振(EPR)、X射线光电子能谱(XPS)等手段,评价了该体系的催化性能,探究了体系中两大活性物种(·OH和SO-4)及其作用机制。在模拟日光(氙灯)下,利用自制的Fe-Cite@CNTs/PS新型光催化氧化体系,对溶液状态中的环丙沙星进行降解,利用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术测定了降解率,并对降解产物进行分析鉴定,通过匹配和分子式模拟,初步探究了环丙沙星的光催化降解机理。 展开更多
关键词 碳纳米管 柠檬酸铁 过硫酸盐 液相色谱-质谱联用 环丙沙星 降解机理
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