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Py/TD-GC-MS法快速测定纺织品中的甲基环硅氧烷 被引量:6
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作者 赵海浪 尹喆 谭玉静 《印染》 CAS 北大核心 2022年第7期70-74,共5页
建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法高效检测纺织品中的八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)。将目标物质由裂解器热脱附到气相色谱-质谱联用仪,再进行定性和定量测定。使用聚氯乙烯聚... 建立了热裂解/热脱附-气相色谱-质谱(Py/TD-GC-MS)法高效检测纺织品中的八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)。将目标物质由裂解器热脱附到气相色谱-质谱联用仪,再进行定性和定量测定。使用聚氯乙烯聚合物吸附挥发性的甲基环硅氧烷,确定了热脱附温度、热脱附时间和接口温度。在20~1000mg/kg范围内,各物质线性关系良好(R2≥0.997),检出限在0.051~0.273mg/kg,定量限在0.169~0.909mg/kg,加标回收率在86.42%~118.20%,相对标准偏差在0.86%~4.73%,适用于纺织品中D4、D5、D6的快速测定。 展开更多
关键词 测试 八甲基环四硅氧烷 十甲基环五硅氧烷 十二甲基环六硅氧烷 热裂解/热脱附-气质联用 纺织品
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高效液相色谱法测定纺织品中3种苯扎氯铵同系物 被引量:8
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作者 陈小轲 沈婵 +2 位作者 曹石淼 谭玉静 李卫东 《印染》 CAS 北大核心 2021年第12期53-56,共4页
建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测纺织品中3种苯扎氯铵同系物(n-C_(12)H_(25)-C_(9)H_(13)NCl、n-C_(14)H_(29)-C_(9)H_(13)NCl、n-C_(16)H_(33)-C_(9)H_(13)NCl)的方法,通过正交试验优化前处理条件,并研究了最... 建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测纺织品中3种苯扎氯铵同系物(n-C_(12)H_(25)-C_(9)H_(13)NCl、n-C_(14)H_(29)-C_(9)H_(13)NCl、n-C_(16)H_(33)-C_(9)H_(13)NCl)的方法,通过正交试验优化前处理条件,并研究了最佳的高效液相色谱分析条件。该方法采用乙腈超声萃取样品,以CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸铵水溶液和乙腈(p H=5.0,体积比35∶65),等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温35℃,进样量10μL。该检测方法在50.0~1000.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R_(2)>0.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为87.12%~92.82%,精密度(RSD)为1.10%~6.42%,检出限(LOD)为5 mg/kg,定量限(LOQ)为16~20 mg/kg,能满足纺织品中3种苯扎氯铵同系物的测定需求。 展开更多
关键词 测试 高效液相色谱法 苯扎氯铵同系物 纺织品
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基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵 被引量:9
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作者 沈婵 毛志平 +3 位作者 赵海浪 徐红 谭玉静 陈小轲 《印染》 CAS 北大核心 2022年第2期68-72,共5页
建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C;液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正... 建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C;液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R^(2)>0.999),平均加标回收率在83.04%~98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。 展开更多
关键词 测试 高效液相色谱-串联质谱 苯扎氯铵 纺织品
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液质联用法测定纺织品中的苯酚和双酚A 被引量:7
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作者 周信芳 韩宁 +3 位作者 张琳萍 谭玉静 徐红 赵海浪 《印染》 CAS 北大核心 2022年第3期63-67,共5页
建立了高效液相色谱-质谱联用仪测定纺织品中苯酚和双酚A的方法。该方法可进行批量前处理,操作简便,检测回收率在83.24%~94.80%,精密度(RSD)在1.98%~8.10%,检出限(LOD)为0.03~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.17 mg/kg,能满足生态纺织... 建立了高效液相色谱-质谱联用仪测定纺织品中苯酚和双酚A的方法。该方法可进行批量前处理,操作简便,检测回收率在83.24%~94.80%,精密度(RSD)在1.98%~8.10%,检出限(LOD)为0.03~0.05 mg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.17 mg/kg,能满足生态纺织品中苯酚和双酚A的检测需求。 展开更多
关键词 测试 苯酚 双酚A 高效液相色谱-质谱联用法 纺织品
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纺织品中紫外线吸收剂的HPLC-MS/MS测定 被引量:3
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作者 范文静 田欣欣 朱智甲 《印染》 北大核心 2016年第19期48-51,共4页
建立了液相色谱-串联质谱对纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328的测定方法。采用反相C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,以0.3mL/min流速进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式检测。结果表明,UV-... 建立了液相色谱-串联质谱对纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328的测定方法。采用反相C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,以0.3mL/min流速进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测模式检测。结果表明,UV-327和UV-328在0.01~50μg/mL范围内,峰面积A与浓度C呈良好的线性关系,检出限分别为0.015μg/mL和0.011μg/mL,加标回收率为99.2%。该方法灵敏度高、操作简便,可测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂UV-327和UV-328。 展开更多
关键词 测试 高效液相色谱 串联质谱 苯并三唑 紫外线吸收剂 纺织品
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超声萃取-HPLC法测定4种苯并三唑类紫外线吸收剂 被引量:8
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作者 赵海浪 徐红 +2 位作者 韩宁 王麟 谭玉静 《印染》 北大核心 2017年第8期46-51,共6页
采用液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定纺织品中UV-350、UV-320、UV-328和UV-3274种限用苯并三唑类紫外线吸收剂。样品经二氯甲烷超声萃取后,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,甲醇-10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采... 采用液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定纺织品中UV-350、UV-320、UV-328和UV-3274种限用苯并三唑类紫外线吸收剂。样品经二氯甲烷超声萃取后,采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,甲醇-10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD),外标法定量。结果表明,方法在0.5~50.0μg/m L范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂线性相关系数良好(R>0.999 5),样品的平均回收率为85.88%~99.75%,相对标准偏差为1.04%~3.97%,方法检出限(LOD)为0.64~0.82 mg/kg,方法定量限(LOQ)为2.13~2.73 mg/kg。 展开更多
关键词 测试 苯并三唑类紫外线吸收剂 超声萃取 高效液相色谱法 纺织品
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新型有机硅季(钅粦)盐的合成及应用 被引量:2
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作者 王萌 闵洁 《印染》 北大核心 2012年第23期10-13,共4页
以三苯基膦和氯丙基三乙氧基硅烷为原料,通过SN2反应合成了新型有机硅季钅粦盐,并采用红外光谱及磷谱对其结构进行表征。将试验合成的有机硅季钅粦盐用于纯棉织物抗菌整理,其用量为10%时,整理织物对大肠埃希菌和金黄葡萄球菌的抑菌率可... 以三苯基膦和氯丙基三乙氧基硅烷为原料,通过SN2反应合成了新型有机硅季钅粦盐,并采用红外光谱及磷谱对其结构进行表征。将试验合成的有机硅季钅粦盐用于纯棉织物抗菌整理,其用量为10%时,整理织物对大肠埃希菌和金黄葡萄球菌的抑菌率可达到87.1%、99.7%,且具有一定的抗菌耐洗性。扫描电镜和EDS分析表明,有机硅季钅粦盐还可提高织物的热稳定性,且对织物的其它服用性能影响不大。 展开更多
关键词 抗微生物整理 有机硅季钅粦盐 抗微生物性 热稳定性 棉织物
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