流动注射分析光泽精-H_2O_2-Pb(Ⅱ)化学发光体系测定痕量铅的研究 被引量：17

1

作者 李光浩 于振安 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第9期1167-1169,共3页

检测铅离子常用的方法有AAS法和双硫腙比色法,前者直接测定工业废水中的铅,灵敏度不高;后者操作步骤繁琐,须使用剧毒试剂氰化钾,污染环境,用流动注射化学发光法测定铅,仪器简单、操作简便、试样消耗量少、精密度高、分析快速准确、自动... 检测铅离子常用的方法有AAS法和双硫腙比色法,前者直接测定工业废水中的铅,灵敏度不高;后者操作步骤繁琐,须使用剧毒试剂氰化钾,污染环境,用流动注射化学发光法测定铅,仪器简单、操作简便、试样消耗量少、精密度高、分析快速准确、自动化程度高,因此,把流动注射分析和化学发光结合起来可以发挥两者的优点,利用光泽精(Lucigenin)-H_2O_2体系化学发光法测定铅,国内外报道甚少,我们发现,铅(Ⅱ)可催化H_2O_2氧化Lucigenin,通过条件实验,建立了流动注射化学发光测定痕量铅的方法,由于化学发光反应在强碱性介质中进行,大多数金属离子形成氢氧化物,采用巯基棉预先分离,本法灵敏度高,而且选择性好,应用于工业废水中痕量铅的测定,获得满意效果。 展开更多

关键词 流动注射 光泽精 化学发光 铅 测定

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曙红-NaClO-溴化十六烷基三甲铵-H_2O_2-Ti(Ⅳ)化学发光新体系的研究及应用 被引量：11

2

作者 柳玉英 于振安 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1992年第5期596-598,共3页

近年来,化学发光在分析上的应用越来越广泛,但用于测定Ti(Ⅳ)体系尚不多见,我们发现,在碱性条件下,用ClO_^--H_2O_2可氧化曙红而发光,同时发现CTMAB阳离子表面活性物质对该化学发光体系有强烈的敏化作用,Ti(Ⅳ)对该发光体系有催化作用,... 近年来,化学发光在分析上的应用越来越广泛,但用于测定Ti(Ⅳ)体系尚不多见,我们发现,在碱性条件下,用ClO_^--H_2O_2可氧化曙红而发光,同时发现CTMAB阳离子表面活性物质对该化学发光体系有强烈的敏化作用,Ti(Ⅳ)对该发光体系有催化作用,且可增强发光强度,被增强的发光强度与Ti(Ⅳ)浓度有良好的线性关系.据此可进行痕量 Ti(Ⅳ)的测定,并拟定了新的流动注射化学发光测定钛的方法.该法用于合成水样、铝合金试样分析获得满意的效果,检测限达2.1×10^(-9)g/mL,线性范围为4×10^(-9)～8×10^(-7)g/mL Ti(Ⅳ),测试的精密度良好,回收率为92.2％～107％,对含10×10^(-9)g/mL Ti(Ⅳ)连续测11次,其RSD为1.5％,分析结果与标样推荐值颇为一致. 展开更多

关键词 流动注射 化学发光 曙红 钛 CTMAB

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邻菲啰啉-H_2O_2-Sn(Ⅳ)化学发光体系的研究 被引量：9

3

作者 李焕 于振安 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第8期1076-1078,共3页

测定痕量锡可采用分光光度法、荧光分析法等。目前,高灵敏度的化学发光分析法已用于多种金属离子的分析,但是,锡的化学发光分析尚未见报道。本文采用的反相流动注射化学发光分析(rFIA-CL)法是以试样作载流,定量注入试剂到试液流中的一... 测定痕量锡可采用分光光度法、荧光分析法等。目前,高灵敏度的化学发光分析法已用于多种金属离子的分析,但是,锡的化学发光分析尚未见报道。本文采用的反相流动注射化学发光分析(rFIA-CL)法是以试样作载流,定量注入试剂到试液流中的一种分析新技术。rFIA法能在一定程度上克服基线漂移,提高分析灵敏度,减少试剂消耗,且重现性好。我们观察到邻菲啰啉(phen)在碱性介质中被H_2O_2氧化时有较强的化学发光,痕量Sn(Ⅳ) 展开更多

关键词 化学发光 邻菲罗啉 锡

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化学发光分析法的进展 被引量：2

4

作者 李光浩 于振安 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 1990年第2期15-19,8,共6页

由化学反应提供能量而导致的光辐射现象称为化学发光(chemiluminescence,简称CL)。以化学发光为基础的分析方法具有设备简单、灵敏度高和线性响应范围宽等优点。CL 技术自上世纪下半叶问世,因受到当时光电设备技术的限制发展缓慢,到了... 由化学反应提供能量而导致的光辐射现象称为化学发光(chemiluminescence,简称CL)。以化学发光为基础的分析方法具有设备简单、灵敏度高和线性响应范围宽等优点。CL 技术自上世纪下半叶问世,因受到当时光电设备技术的限制发展缓慢,到了六十年代以后,一方面由于电子现代技术和高灵敏的光电传感器的发展,提供了许多研究和测量化学发光的新手段; 展开更多

关键词 化学发光法 光化学分析法

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Cu(Ⅱ)-CAS-CTMAB三元配合物间接测定氰化物的流动注射分析方法研究 被引量：1

5

作者 赵杉林 张寿松 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第10期1141-1143,共3页

污水中氰化物的测定是环境分析与监测的重要项目之一,流动注射分析以其绝对的优势越来越受到人们的重视,本文利用铜(Ⅱ)、铬天青S(CAS)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)三元配合物间接测定氰化物,将FlA引入到三元配合物分光光度法中可大... 污水中氰化物的测定是环境分析与监测的重要项目之一,流动注射分析以其绝对的优势越来越受到人们的重视,本文利用铜(Ⅱ)、铬天青S(CAS)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)三元配合物间接测定氰化物,将FlA引入到三元配合物分光光度法中可大大简化操作条件,提高测试速度、精度和准确度。 展开更多

关键词 氰化物 流动注射分析 Cu-CAS-CTMAB

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高Tc的YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导相的生成工艺

6

作者 邵忠宝 金海英 刘灵清 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 1989年第5期69-70,共2页

本文采用了差热分析、电阻跟踪和X射线衍射分析方法,对从草酸盐生成YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导相的工艺进行了研究。实验结果表明:在空气分的情况下,780℃开始固相反应并有新的化合物生成。升温到850℃YBa_2Cu_3O_(7-δ)生成四方相-Ⅰ,930... 本文采用了差热分析、电阻跟踪和X射线衍射分析方法,对从草酸盐生成YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导相的工艺进行了研究。实验结果表明:在空气分的情况下,780℃开始固相反应并有新的化合物生成。升温到850℃YBa_2Cu_3O_(7-δ)生成四方相-Ⅰ,930℃转变为四方相-Ⅱ,在降温到650℃时,四方相-Ⅱ直接转变成正交性较好的超导相。四方相-Ⅰ和四方相-Ⅱ的转变是不可逆的。830℃～850℃间烧成的样品Tc_90K,但致密性较差;850℃～930℃间烧成的样品其Tc均低于85K;930℃～940℃间烧成的样品Tc>90K,致密性好。 展开更多

关键词 超导体 超导相 生成工艺 钇 钡 铜

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离子浮选法对Co(Ⅱ)-P_2O_7^(4-)-月桂胺三元配合物的研究

7

作者 姜效军 乐秀毓 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第1期18-23,共6页

用一种新的分离方法-离子浮选法对Co(Ⅱ)-P_2O_7^(4-)-月桂胺(C_(12)H_(25)NH_2)三元配合物进行了研究.利用摩尔比法和斜率比法测得在实验浓度范围内,生成两种颜色很浅的配合物,其组成为[Co(P_2O_7)]·[RNH_3]_2和[Co(P_2O_7)_2]
... 用一种新的分离方法-离子浮选法对Co(Ⅱ)-P_2O_7^(4-)-月桂胺(C_(12)H_(25)NH_2)三元配合物进行了研究.利用摩尔比法和斜率比法测得在实验浓度范围内,生成两种颜色很浅的配合物,其组成为[Co(P_2O_7)]·[RNH_3]_2和[Co(P_2O_7)_2]·[RNH_3]_6.在25±0.5℃,μ=0.1(NaNO_3)条件下,利用Bjerrum-Rossotti作图法求得Co(Ⅱ)-P_2O_7^(4-)lgβ_1=6.19,该值与文献值十分吻合.并获得lgβ_2=10.69.采用微机统计分析,得到与作图法一致的结果.本文给出两种三元配合物结构,指出月桂胺中N未参加配位,红外光谱,核磁共振波谱及电子光谱支持上述结论. 展开更多

关键词 离子浮选法 月桂胺 钴 三元络合物

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不同溶剂神府煤超临界萃取研究 被引量：3

8

作者 佟斌 郭树才 胡浩权 《煤炭转化》 CAS CSCD 北大核心 1993年第2期70-76,共7页

本文以我国新开发的特大煤田——神府煤为研究对象,在半连续装置上,以水、甲苯以及水和甲苯中分别加入少量四氢萘为溶剂进行超临界萃取研究。详细地考察了无机溶剂水、有机溶剂甲苯及供氢溶剂四氢萘对萃取过程的影响。实验结果表明,超... 本文以我国新开发的特大煤田——神府煤为研究对象,在半连续装置上,以水、甲苯以及水和甲苯中分别加入少量四氢萘为溶剂进行超临界萃取研究。详细地考察了无机溶剂水、有机溶剂甲苯及供氢溶剂四氢萘对萃取过程的影响。实验结果表明,超临界萃取是神府煤的有效利用途径之一,萃取物产率是铝甑焦油产率的2.65～5.72倍,萃取物中以预沥青烯为主要族组分;以甲笨为溶剂,萃取率高于以水为溶剂的;在水及甲苯中加入少量四氢萘,均可以大幅度地提高萃取率。 展开更多

关键词 煤 超临界萃取 装置 溶剂

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由稻壳制备氮化硅的动力学研究 被引量：3

9

作者 李瑛 刘灵清 窦士学 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第1期45-52,共8页

本文用热重法研究了由稻壳制备 Si_3N_4的动力学问题,得出的速度控制步骤为 SiO 与 CO 气体通过碳粒子表面阻滞气层的扩散,活化能<41.858kJ/mol。在稻壳中加入 Fe_2O_3和 NaF,可以提高氮化率,降低活性能。添加剂的最佳加入量分别为:F... 本文用热重法研究了由稻壳制备 Si_3N_4的动力学问题,得出的速度控制步骤为 SiO 与 CO 气体通过碳粒子表面阻滞气层的扩散,活化能<41.858kJ/mol。在稻壳中加入 Fe_2O_3和 NaF,可以提高氮化率,降低活性能。添加剂的最佳加入量分别为:Fe_2O_30.224wt%;SiO_2:NaF(摩尔比)=1∶0.1。氟化钠的催化作用强于氧化铁。 展开更多

关键词 稻壳 氮化硅 热重法 动力学

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微机化钾钠测试仪 被引量：1

10

作者 于涛 李继学 +1 位作者 赵惠军 张寿松 《分析测试通报》 CSCD 1991年第3期36-39,共4页

本文报道设计了微机化的血中钾、钠含量测试仪。该仪器采用FIA-ISE技术,以Z-80CPU为智能部件,可自动完成分析过程并在数码管上显示当前试验的电极斜率及分析结果。仪器A/D转换器采用8位A/D,已证明完全可以满足临床检验要求的精密度和准... 本文报道设计了微机化的血中钾、钠含量测试仪。该仪器采用FIA-ISE技术,以Z-80CPU为智能部件,可自动完成分析过程并在数码管上显示当前试验的电极斜率及分析结果。仪器A/D转换器采用8位A/D,已证明完全可以满足临床检验要求的精密度和准确度,降低了仪器成本。分析方法简便,快速,可靠,已用于质控血清和人体血清的分析,其分析结果与常规分析方法相一致。 展开更多

关键词 钾 钠 测定 血 微机 测试仪

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ZnBTA对铝合金在中性NaCl溶液中孔蚀的抑制作用 被引量：2

11

作者 陈建华 黄安 吴章耀 《东北工学院学报》 CSCD 1992年第1期101-108,共8页

分别用失重法、电化学方法和表面分析等手段研究了 ZnBTA 对 6063铝合金在中性 NaCl 溶液中孔蚀的抑制作用。结果表明:在 pH 5—7,Cl^- 浓度为 0.5 mol·L^(-1),ZnBTA 用量大于 0.1m mol·L^(-1)条件下,样品浸泡 1 080 h,缓蚀... 分别用失重法、电化学方法和表面分析等手段研究了 ZnBTA 对 6063铝合金在中性 NaCl 溶液中孔蚀的抑制作用。结果表明:在 pH 5—7,Cl^- 浓度为 0.5 mol·L^(-1),ZnBTA 用量大于 0.1m mol·L^(-1)条件下,样品浸泡 1 080 h,缓蚀效率达99％;ZnBTA 既可阻止孔蚀的诱发,又可抑制孔蚀的发展,对电极阴、阳极过程均有明显抑制作用,显示出混合抑制型缓蚀剂的特征。电子探针分析结果证明,ZnBTA 可以阻滞 Cl^-在铝合金表面的吸附聚集过程。通过量子化学计算,分析了ZnBTA 协同效应的可能机理。 展开更多

关键词 缓蚀剂 孔蚀 铝合金 苯并三唑

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微分电位溶出法的理论及验证 被引量：2

12

作者 赶惠军 张寿松 《东北工学院学报》 CSCD 1989年第1期80-85,共6页

推导了微分电位溶出法的理论曲线方程、定量分析公式、定性分析公式,并较系统地验证了这些公式。所有实验结果都与理论相符,从而证明理论的正确性。为微分电位溶出分析仪器的计算机化提化了可靠的数学模型。

关键词 电位溶出法 理论曲线 定量分析

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5-溴-PADAP与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的结构和性能 被引量：1

13

作者 张真毅 张式和 《东北工学院学报》 CSCD 1990年第1期62-67,共6页

制备了5-Br-PADAP与Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)两种固态金属配合物。借助顺磁波谱法、电导法、质谱法和元素分析法获得的物理化学数据,给出了配合物的组成、化学式和结构。采用红外光谱法、电子光谱法和磁化率法,研究了配合物的性能。

关键词 配合物 钴 镍 化学结构 电子光谱 磁化率 性能 5-溴-PADAP 显色剂

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SmCl_3-CaCl_2-MgCl_2体系相图的研究

14

作者 韩元山 王淑兰 张翊凤 《东北工学院学报》 CSCD 1993年第5期518-521,共4页

利用差热分析方法研究了 SmCl_3-CaCl_2-MgCl_2 三元体系相图。发现它属于简单共晶型,三元共晶点E为50.0mol％SmCl_3,30.5mol％CaCl_2,528℃。

关键词 三元体系 稀土化合物 氯化物

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酸性介质中Ti基MnO_xD.S.A.稳定性探讨

15

作者 刘瑞霞 张蕴珊 《东北工学院学报》 CSCD 1993年第1期94-98,共5页

对所研制的一种新型节能阳极:Ti|SnO_2-MnO_x-RuO_2|MnO_z电极,在150g/L H_2SO_4溶液中,析氧过程活性层的溶解稳定性、机械稳定性进行了测定,结果表明在如此强酸介质中该电极很稳定。同时,用强化寿命实验估算了在锌电积条件下的使用寿命... 对所研制的一种新型节能阳极:Ti|SnO_2-MnO_x-RuO_2|MnO_z电极,在150g/L H_2SO_4溶液中,析氧过程活性层的溶解稳定性、机械稳定性进行了测定,结果表明在如此强酸介质中该电极很稳定。同时,用强化寿命实验估算了在锌电积条件下的使用寿命为1700d,优于其他MnO_x类D.S.A.对电极的失活原因亦进行了探讨。 展开更多

关键词 锰氧化物 酸性介质 稳定性 钛基

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全膜碳纤维阳极溶出伏安法测定汞

16

作者 张玉涛 杜登福 《东北工学院学报》 CSCD 1992年第5期514-517,共4页

阐述了用金膜碳纤维电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中微量汞的方法,讨论了支持电解质、镀金方式和金膜厚度对溶出峰电流i_p的影响,方法的线性范围为0.5—10 ppb,检测下限为 0.5 ppb,对标准水样(SB 0901)中汞的测定,变异系数为10.5％... 阐述了用金膜碳纤维电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中微量汞的方法,讨论了支持电解质、镀金方式和金膜厚度对溶出峰电流i_p的影响,方法的线性范围为0.5—10 ppb,检测下限为 0.5 ppb,对标准水样(SB 0901)中汞的测定,变异系数为10.5％,相对误差为 1.3％,t 检验方法可靠。 展开更多

关键词 金膜 阳极溶出 伏安法 汞

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Si_3N_4结合的SiC耐火材料的表面氧化处理

17

作者 张广荣 韩华云 +1 位作者 张伟民 王同春 《东北工学院学报》 CSCD 1992年第2期182-186,共5页

对 Si_3N_4 结合的 SiC 耐火材料进行了表面氧化技术的探索。研究表明:Si_3N_4 的氧化趋势大于 SiC;适当地表面氧化处理,能使材料强度得到提高,但氧化时间过长,可能引起材料表面损伤;在一定条件下,材料气孔率愈大,强度提高愈显著;给出... 对 Si_3N_4 结合的 SiC 耐火材料进行了表面氧化技术的探索。研究表明:Si_3N_4 的氧化趋势大于 SiC;适当地表面氧化处理,能使材料强度得到提高,但氧化时间过长,可能引起材料表面损伤;在一定条件下,材料气孔率愈大,强度提高愈显著;给出了该材料合理的配方和进行表面氧化处理应注意的问题。 展开更多

关键词 氮化硅 耐火材料 表面氧化处理

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乙醇对砷锑钼蓝测砷法的增敏作用研究及其应用

18

作者 孙挺 汪炳武 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1987年第3期221-225,共5页

本文提出了一个利用乙醇的增敏作用,进行砷锑钼蓝测定痕量砷的高灵敏度的分析方法,对水中砷的检出限可达18ppt。通过对水、植物和钢铁中砷的分析,证明本方法具有较好的实用价值。对有机试剂的增敏作用进行了初步讨论。

关键词 增敏作用 有机试剂 痕量砷 乙醇 分析方法 砷锑钼蓝 检出限 高灵敏度

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碳纤维电极阳极溶出伏安法测定矿物中微量金

19

作者 张玉涛 程康信 《东北工学院学报》 CSCD 1993年第5期522-526,共5页

提出了碳纤维束电极1.5次微分阳极溶出伏安法测定矿物中微量金的方法,在0.1 mol/L HCl 支持电解质中,于-1.0V 恒电位下富集 3min,线性范围 0.5～25 μg/L,相关系数 0.9997.富集 5min,检测下限约为 0.03 μg/L,对矿物中微量 Au的测定,结... 提出了碳纤维束电极1.5次微分阳极溶出伏安法测定矿物中微量金的方法,在0.1 mol/L HCl 支持电解质中,于-1.0V 恒电位下富集 3min,线性范围 0.5～25 μg/L,相关系数 0.9997.富集 5min,检测下限约为 0.03 μg/L,对矿物中微量 Au的测定,结果与 AAS 法基本相符。 展开更多

关键词 碳纤维束电极 阳极 溶出伏安法 金

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