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ICP-MS法检测种植中药材中的无机溴化物含量 被引量:1
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作者 武晓剑 姜悦 +3 位作者 马艳宁 辛振强 殷红 钱勇 《保鲜与加工》 CAS 北大核心 2024年第1期58-63,共6页
为建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测人工种植中药中无机溴化物的分析方法,根据溴的特性确认ICP-MS测量质量数并考察了中药样品的提取方式、提取溶剂、提取时间对无机溴化物测试结果的影响。结果表明,中药样品中无机溴化物适宜的... 为建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)检测人工种植中药中无机溴化物的分析方法,根据溴的特性确认ICP-MS测量质量数并考察了中药样品的提取方式、提取溶剂、提取时间对无机溴化物测试结果的影响。结果表明,中药样品中无机溴化物适宜的测试条件为:样品经粉碎后采用蒸馏水为提取溶剂超声提取溴化物,并用ICP-MS进行检测,内标法定量。此条件下无机溴化物质量浓度在0~0.20μg/mL范围内具有良好的线性(R2>0.999),加标回收率为109.9%~121.3%,相对标准偏差为1.8%(n=6),中间精密度为2.7%(n=12),方法检出限为1μg/g,定量限为2μg/g。该方法可用于中药无机溴化物的检测,其操作简单、灵敏度高。 展开更多
关键词 中药 无机溴化物 电感耦合等离子体质谱仪 检测
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马兜铃酸Ⅳ_a与2′-脱氧核苷体外反应形成加合物的LC-MS/MS研究 被引量:1
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作者 万晶晶 陈瑞雪 +5 位作者 奚晶 曹易懿 杨洲 谢天培 张新宇 栾洋 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2019年第7期1312-1318,共7页
目的 利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究马兜铃酸Ⅳ_a(aristolochic acid Ⅳ_a,AA Ⅳ_a)与2′-脱氧核苷在溶液中的反应,检测可能的加合物,为进一步研究奠定基础。方法 马兜铃酸Ⅳ_a与2′-脱氧腺嘌呤核苷或2′-脱氧鸟嘌呤核苷在锌... 目的 利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)研究马兜铃酸Ⅳ_a(aristolochic acid Ⅳ_a,AA Ⅳ_a)与2′-脱氧核苷在溶液中的反应,检测可能的加合物,为进一步研究奠定基础。方法 马兜铃酸Ⅳ_a与2′-脱氧腺嘌呤核苷或2′-脱氧鸟嘌呤核苷在锌尘存在下37℃孵育,通过LC-MS/MS中性丢失模式筛选反应产物,再通过质谱碎裂方式和高分辨质谱进行验证。结果 马兜铃酸Ⅳ_a与2′-脱氧腺嘌呤核苷或2′-脱氧鸟嘌呤核苷的反应较为复杂,产生多种产物。根据预期的加合物分子量(分别为558和574)以及是否具有明显的[MH-116]+子离子,分别筛选到3种和4种可能的2′-脱氧腺嘌呤核苷和2′-脱氧鸟嘌呤核苷加合物。同时,还发现了非“常规”的加合物。在马兜铃酸Ⅳ_a与2′-脱氧腺嘌呤核苷反应混合物中,发现了1种分子量572的可能加合物,而在马兜铃酸Ⅳ_a与2′-脱氧鸟嘌呤核苷反应混合物中则发现了3种分子量590的可能加合物。结论 马兜铃酸Ⅳ_a与2′-脱氧腺嘌呤核苷或2′-脱氧鸟嘌呤核苷体外条件下能够发生反应形成可能的加合物,但加合物结构尚需通过核磁共振光谱确定。 展开更多
关键词 马兜铃酸Ⅳa 2′-脱氧核苷 加合物 LC-MS/MS
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藤茶不同部位指纹图谱及其差异研究 被引量:15
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作者 吴佳 叶文卉 +3 位作者 卢宗元 辛振强 钱勇 杨洲 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1507-1514,共8页
市售藤茶因不同的部位而价格差异显著。为了研究藤茶不同部位物质基础的差异,本文采用HPLC-UV法,使用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0×100 mm,2.7μm)分别建立了藤茶普叶和龙须的指纹图谱,确定了10个普叶中共有峰和12个龙... 市售藤茶因不同的部位而价格差异显著。为了研究藤茶不同部位物质基础的差异,本文采用HPLC-UV法,使用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0×100 mm,2.7μm)分别建立了藤茶普叶和龙须的指纹图谱,确定了10个普叶中共有峰和12个龙须中共有峰。使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析和聚类分析研究藤茶不同部位的差异,并结合高分辨质谱鉴定了7个差异性成分,其中化合物二氢杨梅素(共有峰1)、二氢杨梅素同分异构体(共有峰2)、杨梅素(共有峰8)、未知化合物(共有峰10)、鞣花酸(非共有峰)在龙须中含量显著高于在普叶中含量,化合物杨梅苷(共有峰6)和杨梅素戊糖苷(共有峰5)在普叶中的含量显著高于在龙须中含量。本文首次对藤茶不同部位物质差异进行系统研究,为藤茶质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 藤茶 显齿蛇葡萄 指纹图谱 主成分分析 聚类分析 变量重要性投影
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GC⁃MS法测定白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留量 被引量:4
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作者 沈君子 武晓剑 +3 位作者 殷红 陈永建 马长雨 钱勇 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期820-823,共4页
目的建立GC⁃MS法测定白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留量。方法采用甲苯提取、凝胶净化处理白芍总苷原料药样品,GC⁃MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果22种有机氯农药在各自的范围内线性关系良好(r≥0.9933),回收率5... 目的建立GC⁃MS法测定白芍总苷原料药中22种有机氯类农药残留量。方法采用甲苯提取、凝胶净化处理白芍总苷原料药样品,GC⁃MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果22种有机氯农药在各自的范围内线性关系良好(r≥0.9933),回收率58%~104%,RSD 6%~19%。结论该方法操作简易、准确可靠、灵敏度高可用于白芍总苷原料药中22种农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 白芍总苷原料药 有机氯类农药 凝胶 GC⁃MS
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GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量 被引量:4
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作者 丁慧 钱勇 《安徽农业科学》 CAS 2020年第3期197-199,214,共4页
[目的]建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)测定人参中17种有机氯类农药残留量。[方法]对不同产地人参样品利用丙酮水溶液超声进行提取,加入二氯甲烷及氯化钠,并应用盐析原理使有机相与水相较... [目的]建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS)测定人参中17种有机氯类农药残留量。[方法]对不同产地人参样品利用丙酮水溶液超声进行提取,加入二氯甲烷及氯化钠,并应用盐析原理使有机相与水相较好分层,使农药由水相进入有机相,取出一部分有机相浓缩净化,提取液采用GC-MS,经以键合交联5%苯基甲基硅氧烷为固定液(HP-5)的毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),初始温度60℃,保持0.3 min,以60℃/min升至170℃,再以10℃/min升至220℃,保持10 min,再以1℃/min升至240℃,15℃/min升至280℃,保持5 min的程序升温过程进行检测分析。[结果]17种有机氯类农药在1.00~106.00 ng/mL范围内线性关系良好,检测限为0.005~0.020 mg/kg,3个水平的添加回收率在75%~120%。[结论]该方法简单、灵敏、稳定、可靠,可用于测定人参中17种有机氯类农药残留量。 展开更多
关键词 人参 有机氯类农药 残留量 气相色谱-串联质谱法
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2,6-二氟苄酰胺类生物碱的合成及抑菌活性研究 被引量:1
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作者 辛振强 余小青 +5 位作者 张田勇 李雪松 舒亚平 冯宝军 谢天培 钱勇 《安徽农业科学》 CAS 2018年第25期129-131,共3页
[目的]在苄基酰胺核心骨架上进行结构修饰,设计、合成新型辣椒碱类似物,并对其抑菌活性进行测定。[方法]以2,6-二氟苄胺为原料,通过N-酰化反应合成13个氟苄酰胺类生物碱(3a^3m),并通过质谱和核磁共振氢谱分析对其结构进行了表征。[结果... [目的]在苄基酰胺核心骨架上进行结构修饰,设计、合成新型辣椒碱类似物,并对其抑菌活性进行测定。[方法]以2,6-二氟苄胺为原料,通过N-酰化反应合成13个氟苄酰胺类生物碱(3a^3m),并通过质谱和核磁共振氢谱分析对其结构进行了表征。[结果]抑菌活性测定结果表明,化合物3a、3d、3e和3f对白菜软腐病菌具有明显的抑制作用,其抑菌圈直径分别为15、16、11和18 mm。[结论]苄基酰胺作为一种抑菌活性先导化合物,具有一定的潜力。 展开更多
关键词 氟苄酰胺 生物碱 合成 抑菌活性
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4-氟苄酰胺类化合物的合成及其对白菜软腐病病菌的抑菌活性研究
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作者 黄建东 钱勇 +3 位作者 杨士杰 王鹏钧 冯宝军 谢天培 《湖北农业科学》 2018年第23期94-97,共4页
以4-氟苄胺和20种酰氯为原料,经过N-酰化反应合成了11个氟苄脂肪酰胺(3A01~3A11)和9个氟苄芳香酰胺类化合物(3B01~3B09),并通过质谱和核磁共振氢谱分析对其结构进行了表征。采用滤纸片法测定了标题化合物对白菜软腐病病菌的抑菌活性,... 以4-氟苄胺和20种酰氯为原料,经过N-酰化反应合成了11个氟苄脂肪酰胺(3A01~3A11)和9个氟苄芳香酰胺类化合物(3B01~3B09),并通过质谱和核磁共振氢谱分析对其结构进行了表征。采用滤纸片法测定了标题化合物对白菜软腐病病菌的抑菌活性,生物测定结果表明,在滤纸片载药量为20μg/disc时,化合物3A01、3A07、3B03和3B09对供试的白菜软腐病病菌有较强的抑菌活性,其抑菌圈直径分别为17、15、15和13 mm。 展开更多
关键词 4-氟苄酰胺类化合物 合成 白菜软腐病 抑菌活性
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