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X射线荧光光谱结合判别分析识别进口铁矿石产地及品牌 被引量:7
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作者 张博 闵红 +3 位作者 刘曙 安雅睿 李晨 朱志秀 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第8期2640-2646,共7页
铁矿石是钢铁工业的重要原材料,不同产地、品牌的进口铁矿石在元素组成、含量上存在差异,进口铁矿石掺杂、掺假、以次充好等现象虽集中于个案,却危害经济安全。故建立主要进口国铁矿石产地与品牌的快速识别模型,对支撑进口铁矿石的风险... 铁矿石是钢铁工业的重要原材料,不同产地、品牌的进口铁矿石在元素组成、含量上存在差异,进口铁矿石掺杂、掺假、以次充好等现象虽集中于个案,却危害经济安全。故建立主要进口国铁矿石产地与品牌的快速识别模型,对支撑进口铁矿石的风险监管,保障贸易便利化。该研究对象为澳大利亚、南非、巴西3个国家共14个品牌的236份进口铁矿石样品,包括皮尔巴拉混合粉(块)、杨迪粉铁矿,纽曼混合粉(块)铁矿、津布巴混合粉铁矿、国王粉、弗特斯克混合粉、昆巴标准粉(块)、卡拉加斯铁矿石等。应用波长色散-X射线荧光光谱无标样分析法测定所有研究样品的元素组成及含量,检出元素包括Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Tb, Ti, Mg, P, K, S, Cr, Na, Sr, Zr, Zn, V, Cu, Gd, Ba, Cl, Ni和Co,共计24种,选择其中Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Tb, Ti, Mg, P, Cr和S共12种所有样品全部检出的元素进行判别分析。采用逐步判别法筛选出Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Ti, Mg, P和S共10个元素含量作为有效变量,建立二维Fisher判别模型,实现对澳大利亚、南非、巴西进口铁矿石的识别,模型对建模样品识别正确率为97.40%,交叉验证正确率为95.30%,对测试样品的识别正确率达到95.50%。针对14种品牌铁矿石,使用Fe, O, Si, Ca, Al, Mn, Ti, Mg, P和S共10种元素含量,建立十维Fisher判别模型,模型对建模样品识别正确率为100%,交叉验证正确率为97.90%,对测试样品的识别正确率达到100%。波长色散-X射线荧光光谱无标样分析虽然是一种半定量分析方法,但分析快速,稳定性好,该方法结合逐步判别-Fisher判别分析,能实现对铁矿石产地与品牌的识别。 展开更多
关键词 铁矿石 X射线荧光光谱 判别分析 产地 品牌
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模板法制备大孔硅胶微球及其在高效液相色谱蛋白质分离中的应用 被引量:4
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作者 牛梦娜 马红彦 +4 位作者 胡飞 王世革 刘璐 常海洲 黄明贤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期565-571,共7页
以弱阳离子交换聚合物微球(WCX)为模板、N-三甲氧基硅基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵(TMSPTMA)为结构导向剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为硅胶前驱体,在三乙醇胺弱碱催化作用下,水解缩合形成有机聚合物与二氧化硅复合微球,将此复合微球煅烧后得到... 以弱阳离子交换聚合物微球(WCX)为模板、N-三甲氧基硅基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵(TMSPTMA)为结构导向剂、四乙氧基硅烷(TEOS)为硅胶前驱体,在三乙醇胺弱碱催化作用下,水解缩合形成有机聚合物与二氧化硅复合微球,将此复合微球煅烧后得到大孔二氧化硅微球。探索了不同反应条件对二氧化硅微球的形貌、表面结构和分散性的影响;当TMSPTMA、TEOS与三乙醇胺的体积比为1∶2∶2时可以得到孔径在50~150 nm之间、粒径在2μm左右的硅胶微球。对所制备的大孔硅胶微球表面进行C18(十八烷基二甲基氯硅烷)键合修饰,然后将键合的填料装填到50 mm×4.6 mm的色谱柱中,考察了其对常见的几种标准蛋白质和市售大豆分离蛋白质的分离效果,结果显示这种填料在高效液相色谱蛋白质分离中具有一定的潜力。 展开更多
关键词 模板法 结构导向剂 大孔二氧化硅微球 高效液相色谱 蛋白质分离
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X射线荧光光谱结合判别分析识别铁矿石产地及品牌:应用拓展 被引量:12
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作者 刘曙 张博 +3 位作者 闵红 安雅睿 朱志秀 李晨 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期285-291,共7页
铁矿石是钢铁工业的重要原材料,我国是铁矿石进口需求型国家,是世界铁矿石消费第一大国。海关对进口铁矿石检验的主要目标是预防进口铁矿石中涉及安全、卫生、环保、欺诈等方面的风险。对进口铁矿石产地及品牌进行符合性验证,可以快速... 铁矿石是钢铁工业的重要原材料,我国是铁矿石进口需求型国家,是世界铁矿石消费第一大国。海关对进口铁矿石检验的主要目标是预防进口铁矿石中涉及安全、卫生、环保、欺诈等方面的风险。对进口铁矿石产地及品牌进行符合性验证,可以快速筛选掺杂、掺假、以次充好,支撑进口铁矿石的风险管理,保障贸易便利化。在前期研究基础上进行应用拓展,研究对象为澳大利亚、南非、巴西、哈萨克斯坦、印度5个国家、21个品牌的422份进口铁矿石样品。考察了波长色散-X射线荧光光谱无标样分析方法的准确度,对于测量过程中未检出的元素含量,选择了用检测限替代缺失值。对于测量过程中的异常值,使用基于剩余方差的F检验进行异常值的剔除,皮尔巴拉混合块、纽曼混合块铁矿、纽曼混合粉铁矿各有一组数据计算得出的F统计量大于F检验临界值(a=0.01),因此将这3组数据剔除。采用逐步判别法筛选出Fe,O,Si,Ca,A l,Mn,Ti,Mg,P,Na,Cr,K,Sr,S,Zn,V,Cu,Ba,Ni,Mo,Pb共21个元素的含量作为产地识别模型的特征变量,建立四维Fisher判别模型,实现了对铁矿石产地的识别;采用逐步判别法筛选出Fe,O,Si,Ca,Al,Mn,Ti,Mg,P,Na,Cr,K,Sr,S,Zr,Zn,V,Cu,Ba,Cl,Ni,Mo和Pb共23种元素含量作为品牌识别模型的特征变量,建立二十维Fisher判别模型,实现对21种品牌铁矿石的识别。考察了特征元素对分类识别模型的贡献,并分析了误判品牌铁矿石的元素特征。总结出进口铁矿石产地及品牌判别分析模型的整体数据处理流程。 展开更多
关键词 铁矿石 X射线荧光光谱 缺失值 异常值 判别分析
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杂化硅胶整体材料研磨法制备混合型高效液相色谱固定相 被引量:10
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作者 王照地 张璐 +2 位作者 郭丙倩 王世革 黄明贤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期484-490,共7页
以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为杂化硅胶前驱体,在乙酸催化作用下使硅烷发生水解,在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨,然... 以聚乙二醇(PEG)为致孔剂,四甲氧基硅烷(TMOS)和乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为杂化硅胶前驱体,在乙酸催化作用下使硅烷发生水解,在尿素加热分解提供的碱性环境下水解的硅烷进一步缩聚得到杂化硅胶整体材料。将此整体材料用球磨机研磨,然后用三羟甲基氨基甲烷处理,并洗涤干燥得到粒径为3μm左右的硅胶颗粒。探索了不同反应条件对硅胶颗粒的大小、比表面积和孔径、表面形貌和分散性的影响;当TMOS和VTMS体积比为3∶1时可以得到孔径为7.5 nm和比表面积为245 m^2/g的硅胶颗粒。通过对所制得的硅胶颗粒表面进行C18(十八烷基二甲基氯硅烷)键合修饰和巯基-烯点击反应,得到混合型高效液相色谱固定相。对此固定相的测试结果表明以上硅胶色谱填料的制备方法具有一定的实用性。 展开更多
关键词 硅胶整体材料 键合固定相 巯基-烯点击反应 混合型固定相
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人工神经网络在激光诱导击穿光谱数据分析中的应用进展 被引量:13
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作者 赵文雅 闵红 +2 位作者 刘曙 安雅睿 俞进 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1998-2004,共7页
激光诱导击穿光谱(LIBS)具有实时、远程、多元素同时分析的优点,近年来在工业在线分析领域逐渐受到关注,发挥着重要作用。但基于发射光谱本身的特性,LIBS存在光谱噪声、基线漂移、自吸收和重叠峰等现象;又由于环境变化、激光能量波动、... 激光诱导击穿光谱(LIBS)具有实时、远程、多元素同时分析的优点,近年来在工业在线分析领域逐渐受到关注,发挥着重要作用。但基于发射光谱本身的特性,LIBS存在光谱噪声、基线漂移、自吸收和重叠峰等现象;又由于环境变化、激光能量波动、基体效应、样品表面形貌等因素,造成光谱稳定性和重现性差。这些问题导致光谱信息与定性、定量分析之间呈非线性关系,限制了分析灵敏度和准确度。随着LIBS器件稳定性的逐渐改善,LIBS光谱数据分析方法日新月异,人工神经网络(ANN)能跟踪和识别非线性特性,自适应学习LIBS光谱特征,筛除干扰信息,在LIBS数据分析领域的应用得到飞速发展。介绍了LIBS原理、仪器结构和工作流程以及在LIBS光谱分析领域常见的神经网络模型,总结出2015年—2020年LIBS结合常见的ANN模型在地质、合金、有机聚合物、煤炭、土壤及生物等领域的具体应用,指出ANN在数据分析领域的超强能力可有效改进LIBS分析精度,提升光谱数据利用率,降低光谱采集环境要求。针对仍然有待突破的技术难点,展望了ANN在LIBS光谱深度信息挖掘、便携式专用型设备开发、技术联用等方面的发展前景。LIBS日趋成熟,但其数据分析领域仍有广阔发展空间。该综述可为机器学习在LIBS数据分析领域的应用提供参考。 展开更多
关键词 激光诱导击穿光谱 人工神经网络 数据分析 应用
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氧化钼电致变色材料与器件 被引量:10
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作者 王金敏 后丽君 马董云 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期461-470,共10页
电致变色材料具有可逆的颜色转变特性,在智能窗、显示器、防眩后视镜、电子纸、军事伪装等领域应用广泛。相对于其它种类的显示器件,电致变色显示器件具有色彩丰富、对比度高、无视盲角、断电后仍显色等优点。作为一种典型的阴极着色电... 电致变色材料具有可逆的颜色转变特性,在智能窗、显示器、防眩后视镜、电子纸、军事伪装等领域应用广泛。相对于其它种类的显示器件,电致变色显示器件具有色彩丰富、对比度高、无视盲角、断电后仍显色等优点。作为一种典型的阴极着色电致变色材料,氧化钼具有响应时间短和着色态更接近于人眼对光线的敏感波段等优点,使得由氧化钼组成的电致变色器件具有重要的研究价值。本文简要介绍了电致变色、电致变色材料与器件的定义及其应用,尤其电致变色技术最近在智能手机上得到了示范应用,表明电致变色技术未来有良好的发展前景。然后,详细综述了氧化钼薄膜的制备、氧化钼的改性、氧化钼电致变色器件的研究进展。最后提出了氧化钼电致变色薄膜与器件当前存在的问题和解决的途径,并对其发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 氧化钼 电致变色 掺杂 复合 综述
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电致变色在中国 被引量:3
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作者 王金敏 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期449-450,共2页
电致变色自20世纪六十年代被发现以来,已有五十余年的发展历史。电致变色材料是一种在外加电场下颜色可以发生可逆转变的材料。电致变色材料的可调光谱范围广,可以实现从可见到中远红外的宽波段调控,在智能窗、显示、防炫目后视镜、智... 电致变色自20世纪六十年代被发现以来,已有五十余年的发展历史。电致变色材料是一种在外加电场下颜色可以发生可逆转变的材料。电致变色材料的可调光谱范围广,可以实现从可见到中远红外的宽波段调控,在智能窗、显示、防炫目后视镜、智能热控和伪装等领域具有广泛应用前景。近十年来,电致变色研究呈现蓬勃发展的态势,尤其是在中国,电致变色吸引了纳米材料、真空镀膜、锂离子电池、超级电容器、传感、显示等领域的研究人员涉足这一交叉学科领域,并逐渐成为研究热点之一。 展开更多
关键词 锂离子电池 超级电容器 电致变色 真空镀膜 光谱范围 交叉学科领域 智能窗 外加电场
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基于硅胶整体材料研磨颗粒的多功能聚乙二醇键合固定相的制备及其在高效液相色谱多模式分离中的应用
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作者 梁倩 周玉红 +1 位作者 张之伦 黄明贤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期937-944,共8页
研究通过对溶胶-凝胶法制备的硅胶整体材料进行研磨、浮选、假晶相转换和水热处理,最终获得了粒径为2~5μm、孔径为20~60 nm的硅胶颗粒。利用部分含氟的阴离子表面活性剂Capstone FS-66和常用的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CT... 研究通过对溶胶-凝胶法制备的硅胶整体材料进行研磨、浮选、假晶相转换和水热处理,最终获得了粒径为2~5μm、孔径为20~60 nm的硅胶颗粒。利用部分含氟的阴离子表面活性剂Capstone FS-66和常用的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)组成的双胶束模板体系对硅胶基质进行假晶相转换处理;再采用碳酸钠溶液水热处理的方式,进一步扩大孔径。用扫描电镜(SEM)和N2吸附-解吸等温线测量对扩孔处理前后的硅胶整体材料研磨颗粒进行表征,结果清楚地显示了处理前后的形貌变化和差异。随后将含有长链聚乙二醇(PEG)的硅烷键合到扩孔后的硅胶颗粒表面,分别利用元素分析、红外光谱以及热重分析对固定相进行表征,并对固定相进行色谱性能评价。对键合固定相的元素分析和热重分析数据进行分析表明,硅胶表面键合PEG的含量约为8%。研究揭示了利用假晶相转换法与碳酸钠溶液水热处理和长链PEG硅烷修饰的硅胶整体材料颗粒在尺寸排阻色谱分离蛋白质方面的良好分离效果。同时进一步的高效液相色谱评价结果表明,该键合固定相还可用于疏水作用色谱模式分离核糖核酸酶A和溶菌酶,以及可用于亲水作用色谱模式分离吡啶甲酸、左旋多巴、三聚氰胺和邻苯二酚等极性比较强的化合物。研究显示了PEG键合固定相具有多功能性,及其在多模式高效液相色谱分离中的应用潜力。 展开更多
关键词 高效液相色谱 假晶相转换 蛋白质分离 多模式固定相 硅胶整体材料研磨颗粒
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包覆铕配合物Eu(DBM)3phen的硅胶纳米荧光检测材料的制备
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作者 金权 马红彦 +3 位作者 胡飞 王世革 刘璐 黄明贤 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期261-267,共7页
以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和一种短链氟碳阴离子表面活性剂(Capstone FS-66)作为双模板,通过四乙氧基硅烷(TEOS)和含氯官能团的硅烷偶联剂制备了含氯官能团的大孔径树枝状介孔二氧化硅纳米球(MSNs);利用EuCl3·6H2O、1,10-邻菲... 以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和一种短链氟碳阴离子表面活性剂(Capstone FS-66)作为双模板,通过四乙氧基硅烷(TEOS)和含氯官能团的硅烷偶联剂制备了含氯官能团的大孔径树枝状介孔二氧化硅纳米球(MSNs);利用EuCl3·6H2O、1,10-邻菲啰啉盐酸盐和二苯甲酰甲烷合成铕的配合物Eu(DBM)3phen,然后以MSNs为基质填充Eu(DBM)3phen。为了更好地将Eu(DBM)3phen嵌入到纳米球孔道内,对所制备的介孔纳米球的孔道表面进行聚乙烯亚胺(PEI)修饰;同时为了解决荧光配合物从孔道泄露的问题,在纳米球表面层层自组装吸附多层聚合物,然后包覆一层二氧化硅膜形成核-壳结构。最后将所制备的荧光纳米球与3-氨丙基三乙氧基硅烷反应,使其表面带有氨基,用来嫁接生物分子如抗体等。通过透射电子显微镜(TEM)、荧光光度计和傅里叶红外光谱仪(FTIR)等多种方法对最终合成的纳米球的结构和性能进行了表征。结果表明:本制备的荧光纳米球粒径约为230μm、荧光强度约为2800a.u,1543cm^-1处出现了氨基的弯曲振动峰。 展开更多
关键词 介孔二氧化硅纳米球 Eu(DBM)3phen配合物 荧光纳米球 层层自组装
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