直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素 被引量：5

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作者 熊杰 钱蜀 +1 位作者 谢永洪 杨黎忠 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期119-124,共6页

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱，柱温40℃，流速0.7 mL/min，乙腈和甲酸水溶液（0.1％）作流动相，采用梯度洗脱，保留时间4.13 min。串联质谱采用多... 建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱，柱温40℃，流速0.7 mL/min，乙腈和甲酸水溶液（0.1％）作流动相，采用梯度洗脱，保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式，使用ESI （﹢）源电离水样。在上述条件下，水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样，进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L，在0.10-200μg/L范围内线性良好（ R＝0.9998）；样品加标回收率为96.6％-106％，相对标准偏差为1.3％-5.6％。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高，快速简单，适用于环境水样中MC-LR的分析。 展开更多

关键词 微囊藻毒素-LR 水样 直接进样 高效液相色谱-串联四极杆质谱

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超高效液相色谱-串联质谱测定碧螺春茶叶中乙醛与壬醛含量

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作者 陈旭晋 曹佳 +3 位作者 章雪明 王健 司文会 张小刚 《江苏农业科学》 北大核心 2025年第3期177-182,共6页

醛类化合物对茶叶的特殊香气风格具有重要作用。前期研究表明,乙醛和壬醛是碧螺春茶叶独特香味的主要成分,但目前对茶叶中醛类的定量检测方法尚不完善,为后续研究碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的具体含量,建立碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的超高效... 醛类化合物对茶叶的特殊香气风格具有重要作用。前期研究表明,乙醛和壬醛是碧螺春茶叶独特香味的主要成分,但目前对茶叶中醛类的定量检测方法尚不完善,为后续研究碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的具体含量,建立碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的超高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。在单因素试验的基础上,优化了缓冲溶液pH值、衍生化试剂浓度及衍生化时间等试验条件。具体方法为在酸性(缓冲液pH值为3.6)环境下,碧螺春茶叶中的乙醛和壬醛与2,4-二硝基苯肼(3mmol/L,溶于乙腈)发生衍生化反应,分别转化为乙醛-2,4-二硝基苯腙和壬醛-2,4-二硝基苯腙。加入NaCl进行盐析,使乙腈与缓冲溶液分层,吸取上层溶液(乙腈层)过膜上机。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T_(3)柱(尺寸为2.1mm×100mm,粒径为1.7μm)对目标物进行分离,并以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱。电喷雾离子源下进行负离子扫描,在多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子的峰面积外标法进行定量。结果表明,在0.05~2.00μg/mL浓度范围内,这2种化合物的线性关系良好,相关系数r>0.995,最低检出浓度在0.5~1.0ng/mL之间。加标回收率为84.4%~99.2%,相对标准偏差(RSD)在2.64%~4.17%之间。该方法简单、灵敏、准确,重复性良好,能够满足对碧螺春茶叶中乙醛和壬醛的定量检测需求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 碧螺春茶叶 乙醛 壬醛 2 4-二硝基苯肼

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超高效液相色谱-串联质谱法测定烤烟中10种Amadori化合物

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作者 孙斯文 申思 +1 位作者 李志远 李玥 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期436-442,共7页

本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱同时定量测定烤烟中10种主要Amadori化合物的分析方法。样品以料液比1∶30,70%甲醇水溶液,超声功率300 W,时间20 min条件下萃取。以流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸含0.005 mol/L乙酸铵的... 本文建立了一种采用超高效液相色谱-串联质谱同时定量测定烤烟中10种主要Amadori化合物的分析方法。样品以料液比1∶30,70%甲醇水溶液,超声功率300 W,时间20 min条件下萃取。以流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸含0.005 mol/L乙酸铵的水溶液梯度洗脱,色谱柱Luna NH 2100A(100 mm×2.0 mm×3.0μm,phenomenex)进行分离,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,所测定的10种Amadori化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9975。检出限(LOD)范围0.015~0.198μg/mL,定量限(LOQ)范围0.05~0.661μg/mL,回收率范围80.11%~121.41%,相对标准偏差均小于6.07%。对烤烟样品进行检测显示,样品中10种Amadori化合物总含量为21.02 mg/g,其中Fru-Pro含量最多达到7.71 mg/g,占10种Amadori化合物含量的36.65%。该分析方法前处理简单,具有高灵敏度且重现性良好,适用于烟草中Amadori化合物的定性和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 烟草 AMADORI化合物

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固相萃取结合液相色谱串联质谱法测定生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留 被引量：2

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作者 毛静春 罗发美 +5 位作者 周琴 祁正有 曾侣斌 朱臆霖 王丽芳 程龙 《山西农业科学》 2025年第1期151-159,共9页

为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导,需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取,二氯甲烷萃取部分脂溶性组分,上清液用PCX固相萃取小柱净化,净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生... 为了给咖啡种植过程中草甘膦农药使用提供指导,需建立一种分析生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的检测方法。生咖啡粉末样品室温下经水超声提取,二氯甲烷萃取部分脂溶性组分,上清液用PCX固相萃取小柱净化,净化液与氯甲酸-9-芴基甲酯发生衍生化反应,液相色谱–串联质谱仪在正离子模式下扫描分析草甘膦和氨甲基膦酸衍生产物,内标法定量。采用固相萃取结合液相色谱串联质谱法检测生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留,结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在2~100 ng/mL呈良好线性关系,在0.05、0.10、0.20 mg/kg的加标水平下,平均回收率为81.8%~97.5%,相对标准偏差均小于9.1%,草甘膦和氨甲基膦酸的定量限均为0.04 mg/kg。采用此方法参加FAPAS(19377)能力验证,Z值为-0.4,结果满意。综上,该方法具有良好的线性关系,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于生咖啡中草甘膦和氨甲基膦酸残留的定量分析。 展开更多

关键词 生咖啡 固相萃取 草甘膦 氨甲基膦酸 液相色谱串联质谱

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液相色谱-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及代谢物残留与氟虫腈砜的来源探究

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作者 黄江鹏 孙雯雯 +2 位作者 陈少敏 陈慧冰 吴海军 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期342-348,共7页

建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,... 建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,回收率为96.0%~117%,相对标准偏差为1.7%~5.3%,定量下限为0.005 mg/kg。该方法操作简便,回收率和重复性良好。使用该方法测定抽样蔬菜样品,检出氟虫腈砜残留,但未检出氟虫腈。针对检测出的氟虫腈砜进行了深入调查和来源研究,采用气相色谱-质谱法测定农户施用的农药,发现农药中添加氟虫腈砜。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 气相色谱-质谱法 蔬菜 农药残留 氟虫腈及代谢物

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液相色谱-串联质谱法测定焙炒咖啡中丙烯酰胺残留

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作者 毛静春 周琴 +6 位作者 李宗师 蒲泓君 金红芳 李莲 王丽芳 王筱楠 程龙 《安徽农业科学》 2025年第4期174-177,共4页

[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定焙炒咖啡中丙烯酰胺的分析方法。[方法]以^(13)C_(3)-丙烯酰胺为内标物,样品经超纯水超声浸提,分别经正己烷萃取提取物脂肪、K_(4)Fe(CN)_(6)·3H_(2)O和Zn(CH_(3)COO)_(2)沉淀蛋白质... [目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定焙炒咖啡中丙烯酰胺的分析方法。[方法]以^(13)C_(3)-丙烯酰胺为内标物,样品经超纯水超声浸提,分别经正己烷萃取提取物脂肪、K_(4)Fe(CN)_(6)·3H_(2)O和Zn(CH_(3)COO)_(2)沉淀蛋白质、硅藻土和GCB净化等流程获取目标分析物,目标分析物最后经乙酸乙酯萃取浓缩,LC-MS/MS在ESI电离模式下测定丙烯酰胺含量。[结果]丙烯酰胺在10~500 ng/mL具有良好的线性关系(r=0.9999),在50、100、400μg/kg加标水平下回收率为71.2%~97.3%,RSD为1.9%~8.4%,方法检出限和定量限分别为13和40μg/kg。采用该方法对FAPAS质控样进行测定,检测结果均在质控值范围内。[结论]该方法具有良好的线性关系,准确度和精密度均满足定量分析的要求,适用于焙炒咖啡中丙烯酰胺残留的定量分析。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 焙炒咖啡 丙烯酰胺 残留

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鱼饵料中地西泮含量调查及其对水产品养殖影响分析 被引量：22

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作者 杨光昕 汤云瑜 +6 位作者 程逸凡 张婧茹 张楷文 沈晓盛 张小刚 王军 孔聪 《中国渔业质量与标准》 2022年第4期1-9,共9页

本研究调查了垂钓鱼饵料中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并对导致水产品中DZP残留的可能性进行分析。本研究收集了23个地区的35个垂钓鱼用饵料样品,采用高效液相色谱串联质谱法进行定性、定量测定。发现共有14个样品筛查出DZP,检出率... 本研究调查了垂钓鱼饵料中地西泮(Diazepam,DZP)的存在情况,并对导致水产品中DZP残留的可能性进行分析。本研究收集了23个地区的35个垂钓鱼用饵料样品,采用高效液相色谱串联质谱法进行定性、定量测定。发现共有14个样品筛查出DZP,检出率40%,其含量为1.08~82214.00μg/kg,其关联降解产物去甲地西泮(Nordiazepam)、替马西泮(Temazepam)和奥沙西泮(Oxazepam)的检出率分别为2.86%、11.43%和11.43%,含量分别小于等于4.93μg/kg、2055.00μg/kg和968.00μg/kg。结果表明:DZP在鱼饵料样品中的检出率较高,且部分样品含量极高,其降解关联产物总量与DZP含量的比例低于4.80%,提示其存在极有可能是人为添加所致。使用含有DZP的饵料可能是水产品及其养殖地受其污染的主要原因之一,与垂钓渔业相关的水产养殖产业存在很高的被动用药风险,对消费者健康及中国水产养殖业全链条监管具有潜在影响。亟需进行饵料中DZP原药的来源调查、在污染水产品中代谢、对水产品行为影响、消费者食用安全风险、替代药物方案等方面的研究。 展开更多

关键词 地西泮 休闲渔业 饵料 水产品 兽药残留

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固体饮料中一种新型卡巴地那非类似物的定性鉴别和定量分析 被引量：19

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作者 夏金涛 吴婉琴 +5 位作者 朱松松 江丰 范志勇 王会霞 彭青枝 杨总 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期754-760,共7页

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查出固体饮料中一种新型的、结构未知的非法添加卡巴地那非类似物。经核磁共振(Bruker)一... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)、超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)筛查出固体饮料中一种新型的、结构未知的非法添加卡巴地那非类似物。经核磁共振(Bruker)一维、二维谱和文献分析,确定该物质为N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。通过高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)外标法定量分析表明,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非在2~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9991,方法检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~3.1%。采用该方法测定10批次固体饮料,发现5批次阳性样品,N-苯基丙氧苯基卡巴地那非的检出含量为214~880 mg/kg。该方法的准确度高、灵敏度好,可作为筛查非法添加卡巴地那非类似物的有效方法。 展开更多

关键词 咖啡 卡巴地那非类似物 非法添加 结构鉴定 定量分析

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农业执法案件中未知粉末的分析研究 被引量：1

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作者 熊玥 郑胜兰 +3 位作者 尹原妍 吴玲 刘建晖 陈慧敏 《中国兽药杂志》 2021年第10期14-24,共11页

为了对农业执法案件中缴获的未知粉末进行分析研究,采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS)获得未知物分子离子峰的精确质量数、天然同位素及高质量二级碎片信息,并应用SCIEX PeakView及MasterView软件进行分析。经过靶... 为了对农业执法案件中缴获的未知粉末进行分析研究,采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UPLC-TOF-HRMS)获得未知物分子离子峰的精确质量数、天然同位素及高质量二级碎片信息,并应用SCIEX PeakView及MasterView软件进行分析。经过靶向及非靶向筛查,同时参考文献报道,推导出未知粉末中的疑似化合物,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法及UPLC-TOF-HRMS法进行了双重确证。结果显示该未知粉末中含克仑特罗(16 g/kg)及其合成中间体克仑特罗杂质B(455 g/kg)。研究中详述的分析技术可为未知添加物的筛查、确证提供思路和技术参考。 展开更多

关键词 未知物 筛查确证 超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱 高效液相色谱-二极管阵列检测器

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高效液相色谱-串联质谱法测定三七中胺苯磺隆残留量的不确定度分析 被引量：2

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作者 王英 吴思超 +5 位作者 李云飞 吕平 尤娜 胡湘玲 程龙 陈庚超 《中南农业科技》 2023年第3期42-45,共4页

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]中胺苯磺隆残留量不确定度进行评价。依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1—2012和《化学分析测量不确定度评定》JJF 1135—2005,采用高效液相... 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen]中胺苯磺隆残留量不确定度进行评价。依据《测量不确定度评定与表示》JJF 1059.1—2012和《化学分析测量不确定度评定》JJF 1135—2005,采用高效液相色谱-串联质谱法测定三七中胺苯磺隆含量,建立不确定度测定数学模型,分析影响不确定度的来源,并对各不确定度进行合成和扩展。结果表明,三七样品中胺苯磺隆残留量为50.4242μg/kg时,扩展不确定度为3.4592μg/kg(k=2)。三七样品中胺苯磺隆残留量的不确定度主要来源于标准品溶液配制过程。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法 三七[Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen] 胺苯磺隆 不确定度

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液相色谱串联质谱检测尿黏多糖在黏多糖贮积症患者诊断与随访中的应用 被引量：2

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作者 占霞 高晓岚 +3 位作者 季文君 常思宇 刘丹 张惠文 《临床儿科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期399-406,共8页

目的运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术建立尿液中硫酸软骨素(CS)、硫酸皮肤素(DS)和硫酸乙酰肝素(HS)含量的检测方法,探究该方法在黏多糖贮积症(MPS)患者诊断及治疗随访中的应用。方法收集20例MPS患儿及37例正常儿童尿液样本,测定尿... 目的运用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)技术建立尿液中硫酸软骨素(CS)、硫酸皮肤素(DS)和硫酸乙酰肝素(HS)含量的检测方法,探究该方法在黏多糖贮积症(MPS)患者诊断及治疗随访中的应用。方法收集20例MPS患儿及37例正常儿童尿液样本,测定尿液中CS、DS和HS等浓度。尿样氮气吹干,盐酸甲醇衍生化,再次氮气吹干,复溶后LC-MS/MS分析;评价方法的线性、定量限、精密度、加样回收率和基质效应。结果LC-MS/MS检测CS、DS和HS的线性均大于0.99。CS、DS和HS的定量下限依次为:0.5、1.0和1.0 mg/L。批内不精密度为1.9%~10.4%,批间不精密度为2.6%~9.8%。加标回收率为85.6%~110.4%,相对基质效应为84.9%~115.5%。CS、DS和HS在正常儿童尿液中呈正态分布,以x+1.64 SD计算正常儿童尿液中的参考区间上限,分别为16.5、1.8、1.4 mg/mmol。通过分析MPS患儿尿液黏多糖特点,LC-MS/MS法能有效检出MPS I、MPSⅡ、MPSⅢ和MPSⅥ等MPS患儿。已接受造血干细胞移植的MPSⅠ和MPSⅡ患儿尿DS、HS水平降低。结论LC-MS/MS检测尿黏多糖性能良好,有望用于MPS患者的精准诊断和治疗随访监测。 展开更多

关键词 液相色谱串联质谱 黏多糖 黏多糖贮积症

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超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定羊肉中33种兽药残留 被引量：5

12

作者 陈旭晋 曹佳 +3 位作者 陆宇阳 苑华宁 章雪明 张小刚 《安徽农业科学》 CAS 2024年第3期195-201,共7页

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取,通过Oasis Prime HLB净化,浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。以... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定羊肉中33种兽药残留的方法。[方法]样品用90%乙腈水(含2.0%甲酸)提取,通过Oasis Prime HLB净化,浓缩后用流动相定容。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源下正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式下,结合保留时间和特征离子信息,利用同位素内标法定量。[结果]33种兽药在0.5~40.0 ng/mL线性关系良好(r>0.99),最低检出浓度在0.08~0.10 ng/mL。加标回收率为83.7%~115.0%,RSD为0.58%~11.49%。[结论]该方法具有处理简单、灵敏度高、重复性好等优点,满足羊肉中33种兽药的定量检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素内标 羊肉 兽药残留

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中100种糖皮质激素 被引量：1

13

作者 沈丹丹 宫珊珊 +6 位作者 姜博海 李悦忱 薛恒跃 于本涛 柯亦梵 李志远 毛希琴 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1153-1163,共11页

我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定糖皮质激素为化妆品中禁用原料。本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测化妆品中100种非法添加糖皮质激素的分析方法,涵盖了现行国家标准GB/T 24800.2-2009、GB/T 40145-2... 我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定糖皮质激素为化妆品中禁用原料。本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测化妆品中100种非法添加糖皮质激素的分析方法,涵盖了现行国家标准GB/T 24800.2-2009、GB/T 40145-2021和《化妆品安全技术规范》(2015年版)中列出的58种糖皮质激素,以及42种新型糖皮质激素,其中包含2种迄今未见文献报道的糖皮质激素美替诺龙醋酸酯和地塞米松9,11-环氧。样品用含0.2%(v/v)乙酸的饱和氯化钠溶液分散,用含0.2%(v/v)乙酸的乙腈提取,向乙腈提取液中加入等体积水析出非极性杂质,再加入10%(质量分数)亚铁氰化钾溶液和20%(质量分数)乙酸锌溶液(含0.4%(v/v)乙酸)作为沉淀剂进一步净化,选用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)进行色谱分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-0.2%(v/v)乙酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式(MRM)测定,外标法定量。以MRM-信息依赖采集-增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI)得到的增强子离子质谱图(EPI)进行阳性样品确证。结果显示:100种糖皮质激素在2.5~60 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,除环索奈德在膏霜乳基质中出现基质抑制效应以外,其余99种糖皮质激素均无明显的基质效应。所有目标物的方法检出限和定量限分别为0.03μg/g和0.1μg/g。在3个不同的添加水平下(1倍、2倍和8倍定量限),水基质中目标化合物的回收率为79.6%~114.4%,RSD为0.7%~9.4%(n=6),膏霜乳基质中目标化合物的回收率为79.5%~112.1%,RSD为0.7%~12.9%(n=6)。筛查了47种实际样品,在3个阳性样品中检出了5种糖皮质激素,并用MRM-IDA-EPI进行了确证。本检测方法操作简便、高效,适用于化妆品中100种糖皮质激素的快速筛查和测定,可填补化妆品中糖皮质激素的监管空白,为化妆品的质量监管提供了有力的技术手段。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 糖皮质激素 化妆品 非法添加

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保健食品中7种烟酰胺类化合物含量测定 被引量：1

14

作者 吴滋灵 何敏恒 +2 位作者 黄嘉乐 蔡夏怡 孙雯雯 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第5期67-72,160,共7页

目的:构建一种超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中7种烟酰胺类化合物含量的方法。方法:样品用10%甲醇水溶解,通过超声提取,以10 mmol/L乙酸铵—乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫... 目的:构建一种超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中7种烟酰胺类化合物含量的方法。方法:样品用10%甲醇水溶解,通过超声提取,以10 mmol/L乙酸铵—乙腈作为梯度洗脱的流动相,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式对7种烟酰胺类化合物进行监测。结果:7种烟酰胺类化合物在各质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均>0.996,检出限(LOD)为0.075~0.600 mg/kg,回收率为84.6%~108.6%,相对标准偏差为2.1%~8.7%(n=6)。结论:该方法操作简单、快速、高效,回收率高,精密度良好,可用于保健食品中烟酰胺等类似物的定性定量分析。 展开更多

关键词 保健食品 烟酰胺类化合物 超高效液相色谱—串联质谱法 多反应监测 同时测定

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液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料 被引量：1

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作者 辛若竹 丁梅 +1 位作者 李志远 沙敬环 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第3期154-157,162,共5页

建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1... 建立一种通过液相色谱-串联质谱法同时测定大米中7种香料(2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡啶、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素)的方法。大米样品以体积分数0.1%甲酸甲醇-水(体积比7∶3)为提取剂进行前处理,以体积分数0.1%甲酸水-体积分数0.1%甲酸甲醇为流动相进行液相色谱的梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(+MRM)模式进行质谱检测。结果表明:7种香料在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法的检出限为2.0~100.0μg/kg、定量限为5.0~300.0μg/kg、回收率为79.4%~113.0%、相对标准偏差(n=6)为2.3%~10.0%。 展开更多

关键词 大米 香料 香兰素 液相色谱-串联质谱法

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基于TiO_(2)/KCC-1固相萃取的亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法测定南极磷虾磷脂

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作者 张欣彤 唐光治 +7 位作者 沈清 雷敏 谭舒萍 林碧玲 周瑞淇 梁秀碧 郭莲仙 李林秋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第15期168-177,共10页

以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷... 以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine,PE)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI))作为研究对象。结果显示,在最优条件下共检测到291种磷脂,比已报道的方法多近1倍。在这些磷脂中,含有单不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的54.73%,含有多不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的26.17%。南极磷虾中共检出PC 75种、PE 120种、PI 54种、PS 42种。其中PC(40:6)(41.63%)、PE(36:0)(39.77%)、PI(38:3)(80.05%)、PS(36:1)(81.62%)在4类磷脂中的含量最高。多元统计分析结果显示,SPE处理前后磷脂种类有明显差异,Ti O_(2)/KCC-1材料对磷脂的富集效果显著,特别是对PC(18:0/18:0)、PE(16:0/18:1)、PI(16:0/18:2)等富集作用明显。PC、PE和PS的检出限均为0.05μg/g,PI的检出限为0.01μg/g,4种磷脂的相对标准偏差在0.89%~5.05%之间,回收率在87%~112%之间。该方法专一性强、提取效率高、灵敏度和精密度高、准确度好,在生物样本中磷脂的提取、纯化及其检测方面具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 钛基树枝状纤维形SiO_(2) 固相萃取 亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法 南极磷虾 磷脂

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超高效液相色谱串联质谱测定果蔬、糖料作物及谷物中春雷霉素的残留

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作者 林澍 耿岳 +5 位作者 杨昊 王璐 彭祎 邓凯 张景然 刘潇威 《农业环境科学学报》 CSCD 北大核心 2024年第12期3034-3040,共7页

建立了测定水果(苹果、葡萄、柑橘)、蔬菜(茄子、普通白菜、黄瓜)、糖料作物(甘蔗)以及谷物(糙米)中春雷霉素残留量的离子色谱柱-超高效液相色谱串联质谱法。试样采用水和0.1 mmol·L^(-1)乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经Met... 建立了测定水果(苹果、葡萄、柑橘)、蔬菜(茄子、普通白菜、黄瓜)、糖料作物(甘蔗)以及谷物(糙米)中春雷霉素残留量的离子色谱柱-超高效液相色谱串联质谱法。试样采用水和0.1 mmol·L^(-1)乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经Metrohm Metrosep A Supp 5(4.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以水和200 mmol·L^(-1)碳酸氢铵+0.05%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子电喷雾离子源(ESI+),以多反应监测模式进行串联质谱分析,外标法测定。结果表明,春雷霉素在该试验条件下有较好的保留,且在较宽的质量浓度范围内(0.001/0.002~0.5 mg·L^(-1))呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.991),定量限为0.005~0.010 mg·kg^(-1)。在0.01(苹果为0.005)、0.05、0.1 mg·kg^(-1)和1 mg·kg^(-1)的添加水平下,春雷霉素在各基质中的日间平均回收率(n=15)为81.9%~125.2%,相对标准偏差为7.4%~20.5%。该方法易于操作,灵敏度高,具有良好的回收率与重现性,适用于水果、蔬菜、糖料、谷物等各类农产品中春雷霉素的残留检测。 展开更多

关键词 春雷霉素 水果 蔬菜 糖料作物 谷物 超高效液相色谱串联质谱 残留检测

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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼和虾中多类禁、限用兽药残留 被引量：44

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作者 陈兴连 林涛 +5 位作者 刘兴勇 梅文泉 王丽 耿慧春 程龙 汪禄祥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期538-546,共9页

建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类... 建立了鱼和虾中5类(磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、硝基呋喃类代谢物、三苯甲烷类)28种禁、限用兽药的同时提取净化-超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测的方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,以盐酸水解样品,待硝基呋喃类代谢物与2-硝基苯甲醛衍生化后,5类残留药物经乙腈提取,提取液经氯化钠脱水、盐析,乙腈层经正己烷净化后浓缩至近干,残留物用甲醇定容至1.0 mL,加50 mg C18、30 mg N-丙基乙二胺(PSA)、60 mg氨基键合硅胶填料(NH2)吸附剂分散固相萃取净化,最后经ZORBAX C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正、负离子多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。所建立的方法确保28种兽药在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99,方法的检出限和定量限分别为0.1~0.8μg/kg和0.3~2.7μg/kg;在1、5、20倍定量限添加水平下的平均回收率为70.0%~120%,相对标准偏差为0.9%~10.0%。方法简便、快速、准确、灵敏,适用于鱼和虾中多类禁、限用药物的快速测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 同时提取净化 禁、限用兽药 鱼 虾

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QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留 被引量：34

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作者 陈溪 程磊 +5 位作者 曲世超 黄大亮 刘佳成 崔晗 贾彦波 纪明山 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1080-1089,共10页

结合QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）、无水MgSO4和C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增... 结合QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺（PSA）、无水MgSO4和C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子（MRM-IDA-EPI）扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0μg/kg之间。在10、50μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差（RSD）在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。 展开更多

关键词 QuEChERS法 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 农药残留 大米 筛查 确证

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EPI扫描模式筛查与鉴定畜禽产品中多种抗生素残留 被引量：5

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作者 金雁 李晓东 +4 位作者 刘瑜 蒋施 姜玲玲 周健南 郑晨 《重庆理工大学学报（自然科学）》 CAS 2015年第1期59-63,共5页

建立了纳滤级聚醚枫接枝的中空纤维素膜对样品进行净化畜禽产品中43种抗生素的液相色谱-串联质谱仪检测方法。采用液相色谱-串联质谱复合线性离子阱QTrap系统,通过建立多种抗生素数据库,对阳性可疑样品的EPI谱图与标准谱库进行了对比,... 建立了纳滤级聚醚枫接枝的中空纤维素膜对样品进行净化畜禽产品中43种抗生素的液相色谱-串联质谱仪检测方法。采用液相色谱-串联质谱复合线性离子阱QTrap系统,通过建立多种抗生素数据库,对阳性可疑样品的EPI谱图与标准谱库进行了对比,鉴定了化合物真伪以及色谱峰纯度,可以有效排除假阳性。结果表明：43种抗生素在0.5~50 ng/m L线性范围内线性相关性良好（r〉0.99）,样品在1,5,10μg/kg添加水平下,平均回收率为69.3%~102.4%,相对标准偏差为1.5%~18.3%;方法的检出限（S/N≥3）为0.2μg/kg。通过实际样品测试,采用MRM-IDA-EPI步骤,同时实现了对43种抗生素的监控,方法的分析速度快、结果准确、灵敏度高,可满足实验室对畜禽类产品日常检验分析要求。 展开更多

关键词 兽药 残留 LC/MS/MS EPI

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