中药材中乙烯利残留量检测方法的研究 被引量：3

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作者 周逸凡 陈艳芳 +4 位作者 张丽莎 李雯婷 杜梓萱 苗水 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1829-1834,共6页

应用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了中药材中乙烯利残留量的检测方法。中药样品经粉碎后以含1%甲酸的50%甲醇溶液提取和冷冻处理,使用乙腈稀释后,经十八烷基键合硅胶(C_(18))、硅胶(Silica)、石墨化炭黑(GCB)净化,以1.2... 应用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了中药材中乙烯利残留量的检测方法。中药样品经粉碎后以含1%甲酸的50%甲醇溶液提取和冷冻处理,使用乙腈稀释后,经十八烷基键合硅胶(C_(18))、硅胶(Silica)、石墨化炭黑(GCB)净化,以1.2%甲酸溶液和0.5%甲酸乙腈为流动相,采用Anionic Polar Pesticide Column(2.1 mm×100 mm,5μm)在15 min内实现分离。在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,以结构相似物作为内标定量。结果表明,9种中药材中乙烯利在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.5~1.0μg/kg和10~20μg/kg。在3个加标水平下,乙烯利在9种中药材中的平均回收率分别为71.6%~91.5%、77.1%~97.6%、84.7%~99.5%,日内相对标准偏差(RSD)均不大于6.5%。将该方法应用于93批实际样品检测,乙烯利的检出率为68.8%。该方法省时便捷、灵敏度高,能够满足多数中药材中乙烯利残留量的检测要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 乙烯利 中药材 残留检测

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赤石脂炮制及质量分析技术的研究进展与思考

2

作者 丁贝贝 李丽敏 +5 位作者 曹帅 彭韦楠 周如洁 胡青 毛秀红 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1220-1224,共5页

矿物药作为中药的组成部分,发挥着十分重要的作用。赤石脂是常用矿物药之一,其应用历史悠久,是许多经典名方中不可缺少的药味,常用于治疗功能性出血、顽固性腹泻、急性心肌梗死等症。目前赤石脂及其炮制品的研究基础较为薄弱,国内各级... 矿物药作为中药的组成部分,发挥着十分重要的作用。赤石脂是常用矿物药之一,其应用历史悠久,是许多经典名方中不可缺少的药味,常用于治疗功能性出血、顽固性腹泻、急性心肌梗死等症。目前赤石脂及其炮制品的研究基础较为薄弱,国内各级药材标准收载的赤石脂存在炮制等各项指标描述不同、鉴别单一、缺乏指标成分整体表征和含量限定等问题,限制其应用与发展。本文通过对赤石脂的古今炮制工艺和质量分析技术等研究的梳理,基于其目前存在的问题,思考并提出今后的研究思路与方向,以期为赤石脂系统性、针对性的研究提供参考。 展开更多

关键词 赤石脂 炮制 质量分析技术

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中药材中复硝酚钠应用现状及质量安全的研究进展 被引量：2

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作者 曹佳音 杜梓萱 +1 位作者 苗水 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期3944-3948,共5页

复硝酚钠作为植物生长促进剂,属于单硝化愈创木酚钠盐,能促进细胞质流动,提高细胞活力,对植物生根、发芽、生长、生殖等阶段均具有生物刺激作用,对于调控中药材生长发育和提高产量发挥了一定作用,但目前关于复硝酚钠可使用药用植物种类... 复硝酚钠作为植物生长促进剂,属于单硝化愈创木酚钠盐,能促进细胞质流动,提高细胞活力,对植物生根、发芽、生长、生殖等阶段均具有生物刺激作用,对于调控中药材生长发育和提高产量发挥了一定作用,但目前关于复硝酚钠可使用药用植物种类和范围尚未有明确指导规范,限量标准覆盖面窄,对中药质量和安全造成较大隐患。本文对复硝酚钠在中药材中的应用现状、对中药材质量和安全的影响、残留限量标准及检测方法的研究进展进行综述,以期为中药材中复硝酚钠科学施用、安全监管等提供参考。 展开更多

关键词 复硝酚钠 中药材 质量安全

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红曲莫纳克林K基因合成及其与发酵关系的研究进展

4

作者 陈若楠 冯睿 +3 位作者 周恒 胡青 季申 王少敏 《中国酿造》 北大核心 2025年第3期21-28,共8页

红曲是一种由红曲霉(Monascus)和大米通过发酵而成的具有降脂作用的发酵产品,其最具代表性的降脂成分为莫纳克林K,其生物合成依赖于9个基因(mokA至mokI)的协同作用,其中mokA基因和mokB基因是其合成途径的关键基因。发酵工艺对莫纳克林K... 红曲是一种由红曲霉(Monascus)和大米通过发酵而成的具有降脂作用的发酵产品,其最具代表性的降脂成分为莫纳克林K,其生物合成依赖于9个基因(mokA至mokI)的协同作用,其中mokA基因和mokB基因是其合成途径的关键基因。发酵工艺对莫纳克林K相关基因的表达产生影响,从而提高红曲中莫纳克林K的含量,满足不断增长的市场需求。该文全面探讨了影响莫纳克林K合成的多种因素,包括基因、合成途径以及发酵条件对基因表达的影响。通过深入分析这些要素,期望为未来莫纳克林K的代谢调控研究以及其在工业化生产中的高效利用提供参考,为红曲产业的进一步发展和商业化应用奠定坚实基础。 展开更多

关键词 红曲 红曲霉 莫纳克林K 基因簇 合成途径 发酵

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LC-MS/MS在中药真菌毒素检测中的应用进展

5

作者 许婧 潘惠勤 +4 位作者 谭琰南 毛秀红 胡青 周恒 季申 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1856-1870,共15页

中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。... 中药材从种植到流通市场的周期较长,源头或过程控制不当极易感染真菌毒素,极大地影响中药材的品质与安全。系统检测并评估中药材的真菌毒素污染情况和潜在风险,对进一步完善中药的安全性质量控制标准和保障其食药用安全具有重要意义。但中药材中大量的代谢产物对微痕量真菌毒素检测存在极大的基质干扰,加之真菌毒素污染的不确定性和其结构类型的复杂性,建立广谱适用于复杂中药材基质的真菌毒素高通量检测方法面临巨大挑战。该文对基于液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)的真菌毒素高通量检测研究进行综述,评述了样品前处理、液相色谱分离和仪器检测方法等方面的研究进展,可为中药材中真菌毒素的高通量检测方法研究提供参考。 展开更多

关键词 中药材 真菌毒素 LC-MS/MS 样品前处理 液相色谱分离 质谱检测

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苏合香质量标准的研究 被引量：6

6

作者 孙健 诸艳蓉 +2 位作者 胡青 毛秀红 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期871-876,共6页

目的研究苏合香质量标准。方法GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量。结果共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂... 目的研究苏合香质量标准。方法GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量。结果共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯丙酯为主。TLC斑点清晰,重复性好。18批样品特征图谱中有8个特征峰。肉桂酸-3-苯丙酯在0.4~10 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99995),平均加样回收率为102.1%,RSD为5.4%。结论该方法专属性强,准确可靠,可用于苏合香的质量控制。 展开更多

关键词 苏合香 肉桂酸肉桂酯 肉桂酸-3-苯丙酯 特征图谱 GC-MS TLC GC 《中国药典》

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中药中真菌毒素快速检测技术研究进展及应用 被引量：5

7

作者 王镐 秦晓雅 +5 位作者 周恒 冯睿 王少敏 黄晓静 胡青 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1047-1055,共9页

真菌毒素污染是中药外源性有害残留物污染的主要方面之一,其污染的广泛性、隐蔽性和危害性严重影响了中药的品质与安全。随着中药全产业链中真菌毒素安全控制要求的不断提高,现场快速检测需求不断增加,快速检测技术在真菌毒素分析领域... 真菌毒素污染是中药外源性有害残留物污染的主要方面之一,其污染的广泛性、隐蔽性和危害性严重影响了中药的品质与安全。随着中药全产业链中真菌毒素安全控制要求的不断提高,现场快速检测需求不断增加,快速检测技术在真菌毒素分析领域得到越来越多的关注与应用,并逐渐成为大型仪器分析技术的有益补充。该文综述了近年来快速检测技术在中药真菌毒素检测领域的最新研究进展,聚焦于应用较为广泛的酶联免疫吸附法、胶体金免疫层析法以及基于生物传感器的快速检测技术,并介绍了新型纳米材料在相关技术中发挥的功能性作用。通过系统比较不同快速检测技术的优缺点、适用场景和发展趋势,以期为中药中真菌毒素快检方法的开发与应用提供参考。 展开更多

关键词 中药 真菌毒素 快速检测技术 免疫分析 生物传感器 纳米材料

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色素在药品中使用的监管及检测方法 被引量：5

8

作者 孙健 胡青 +4 位作者 冯睿 于泓 张静娴 毛秀红 季申 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第3期377-382,共6页

色素广泛使用于药品行业,最常用的色素分类及编号系统为《染料索引》。我国明确禁止中药染色,但尚无相关法规规定色素作为辅料在药品中的使用,而美国、欧盟、日本均有相关规定限制色素的使用。我国色素相关的药品标准主要为中药中非法... 色素广泛使用于药品行业,最常用的色素分类及编号系统为《染料索引》。我国明确禁止中药染色,但尚无相关法规规定色素作为辅料在药品中的使用,而美国、欧盟、日本均有相关规定限制色素的使用。我国色素相关的药品标准主要为中药中非法染色的检测方法,文献报道的多色素检测方法主要针对食品和中药材中的检测,以及胶囊壳等特殊基质或铝色淀等特殊色素的检测。 展开更多

关键词 色素 药品辅料 非法染色 药品监管 检测方法

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复方板蓝根颗粒物质基础研究及其整体质量评价 被引量：4

9

作者 胡青 程益清 +2 位作者 曹帅 孙健 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期3194-3199,共6页

目的 研究复方板蓝根颗粒物质基础,并对其进行整体质量评价。方法 该药物甲醇提取液的UPLC-Q-TOF-MS分析采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源... 目的 研究复方板蓝根颗粒物质基础,并对其进行整体质量评价。方法 该药物甲醇提取液的UPLC-Q-TOF-MS分析采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描。根据精确分子质量、质谱裂解规律结合相关对照品、文献,对所得成分进行鉴定和归属。聚类分析、偏最小二乘法-判别分析评价3家生产企业33批样品质量,HPLC法测定尿苷、腺苷、鸟苷、(R,S)-告依春含量。结果 共鉴定出37种成分,包括8种生物碱、7种苯丙素、3种核苷、2种氨基酸、6种有机酸、4种黄酮、1种含硫成分、6种其他成分。各批样品聚为3类,同一生产企业样品质量一致性较好,不同生产企业样品质量差异明显。尿苷、鸟苷、腺苷、柠檬酸、酪氨酸是主要质量差异标志物。结论 该方法稳定可靠,可为复方板蓝根颗粒质量标准提高提供科学依据、数据支撑。 展开更多

关键词 复方板蓝根颗粒 物质基础 整体质量评价 UPLC-Q-TOF-MS 聚类分析 偏最小二乘法-判别分析

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瓜蒌皮注射液及其中间体中17种氨基酸含量测定及其变化规律研究 被引量：2

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作者 陶香 张静娴 +7 位作者 胡青 孙健 董莹 丁金国 于泓 沈盈盈 毛秀红 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期709-717,共9页

目的测定瓜蒌皮注射液及其中间体中天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、瓜氨酸、精氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、鸟氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸的含量,并分析其变化规律。方法OPA-FMOC在... 目的测定瓜蒌皮注射液及其中间体中天冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、甘氨酸、苏氨酸、瓜氨酸、精氨酸、丙氨酸、γ-氨基丁酸、酪氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、鸟氨酸、亮氨酸、赖氨酸、脯氨酸的含量,并分析其变化规律。方法OPA-FMOC在线衍生化分析采用Waters XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相磷酸盐缓冲液-[甲醇-乙腈-水(45∶45∶10)],梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温45℃;检测波长262、338 nm。主成分分析、热图分析对10道工序相应中间体的6批样品进行化学模式识别。结果17种氨基酸在各自范围内线性关系良好(R^(2)>0.9980),平均加样回收率83.4%~119.5%,RSD 0.91%~7.94%。相同工序不同批次样品较聚集,不同工序相应中间体聚为3组。醇沉和阳离子交换柱对氨基酸组成影响最大。结论本实验可为瓜蒌皮注射液质量控制的关键因素提供重要参考,以保证终产品的稳定性和均一性。 展开更多

关键词 瓜蒌皮注射液 中间体 氨基酸 含量测定 变化规律 OPA-FMOC在线衍生化 主成分分析 热图分析

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基于全自动免疫磁珠净化技术快速测定中药材中4种黄曲霉毒素 被引量：7

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作者 黄晓静 陈素云 +5 位作者 周恒 王江 果旗 王雄 胡青 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期622-629,共8页

基于全自动免疫磁珠净化前处理技术,建立了适用于多种中药材基质中4种黄曲霉毒素的快速测定方法。中药材中的黄曲霉毒素经乙腈-水(9∶1)提取后,采用免疫磁珠自动富集净化后,由0.5%乙酸甲醇洗脱后定容;经Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm... 基于全自动免疫磁珠净化前处理技术,建立了适用于多种中药材基质中4种黄曲霉毒素的快速测定方法。中药材中的黄曲霉毒素经乙腈-水(9∶1)提取后,采用免疫磁珠自动富集净化后,由0.5%乙酸甲醇洗脱后定容;经Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈-甲醇-水为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定。以5种易污染黄曲霉毒素的中药材基质进行方法学验证。结果表明该方法的线性关系良好,相关系数(r^(2))均达到0.9999;检出限为0.06~0.2µg·kg^(-1),定量下限为0.12~0.40µg·kg^(-1);不同基质中的平均回收率为71.9%~116%,相对标准偏差为0.10%~6.9%;在18 min内可完成24批样品的净化,比免疫亲和柱法的检测效率提高近85%。该方法快速、准确,通用性强,可用于多种中药材中4种黄曲霉毒素的批量快速测定。 展开更多

关键词 全自动免疫磁珠 快速测定 中药材 黄曲霉毒素 高效液相色谱

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人参及脑安制剂中西洋参掺伪检查方法研究 被引量：2

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作者 杨新华 孙健 +2 位作者 毛秀红 胡青 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期2801-2805,共5页

目的建立人参及脑安制剂中拟人参皂苷F 11检查方法,考察人参药材及含人参的中成药中是否存在以西洋参(或须根)冒充人参的现象。方法分析采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱法;Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm... 目的建立人参及脑安制剂中拟人参皂苷F 11检查方法,考察人参药材及含人参的中成药中是否存在以西洋参(或须根)冒充人参的现象。方法分析采用高效液相色谱串联三重四极杆质谱法;Waters Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱;流动相乙腈-四氢呋喃-20 mmol/L甲酸铵溶液(22.5∶2.5∶75);体积流量0.3 mL/min;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果拟人参皂苷F 11在0.03~3μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9947),人参药材、脑安制剂A、脑安制剂B的平均加样回收率分别为105.3%、94.4%、91.9%,RSD分别为6.4%、7.0%、3.1%。结论该方法灵敏、准确,可用于检查人参药材及脑安制剂中西洋参掺伪。 展开更多

关键词 人参 脑安制剂 西洋参 拟人参皂苷F 11 掺伪 高效液相色谱串联三重四极杆质谱

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电感耦合等离子体质谱法/电感耦合等离子体原子发射光谱法研究不同产地矿物药石膏中51种无机元素的含量分布

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作者 丁贝贝 李丽敏 +5 位作者 曹帅 彭韦楠 周如洁 胡青 毛秀红 季申 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1231-1239,共9页

为系统了解石膏的物质基础及其影响因素,采用题示方法同时测定石膏中51种无机元素(常量元素、微量元素、稀土元素、重金属及有害元素)的含量。取0.200 0 g石膏粉末,加入5 mL硝酸,密封,混匀,于220℃微波消解30 min,消解液用水定容至50 mL... 为系统了解石膏的物质基础及其影响因素,采用题示方法同时测定石膏中51种无机元素(常量元素、微量元素、稀土元素、重金属及有害元素)的含量。取0.200 0 g石膏粉末,加入5 mL硝酸,密封,混匀,于220℃微波消解30 min,消解液用水定容至50 mL(原液)。分取1 mL,用水稀释至50 mL(稀释液)。样品稀释液用于元素Ca、S的测定,样品原液用于其余49种元素的测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素S、P、Si,电感耦合等离子体质谱法联合内标法测定其余48种元素,IBM SPSS Statistics 26.0软件对含量较高的16种元素进行相关性分析,Simca软件的正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)识别引起产地差异的元素,并对石膏中伴生元素的差异以及石膏无机元素与药效及安全性关系进行了探讨。21批样品分析结果显示:石膏中Ca、S含量最高,与理论值基本一致且在不同产地差异不显著(p>0.05);重金属及有害元素Pb、As、Hg含量较低,可能源于石膏采矿、加工过程;Mg、Na、Mn、Fe、Cu、Ti等文献推测具有清热药效协同作用的元素含量与体内经其他途径获得的含量相比基本可以忽略,且在不同产地石膏中含量差异极大,可能不是影响石膏清热作用的关键元素。相关性分析结果显示,39对元素显著正相关(p<0.01),18对元素正相关(p<0.05),可能为石膏成矿或采挖过程的伴生或共生元素。OPLS-DA分析结果显示,Cu、Si可能是引起内蒙古产地石膏与山东、山西产地石膏差异的元素,Na、P可能是引起山西产地石膏与山东产地石膏差异的元素。 展开更多

关键词 石膏 无机元素 电感耦合等离子体质谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 产地判别

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ICP-MS/ICP-AES测定矿物药龙骨中55种元素的含量及龙骨来源的鉴别

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作者 彭韦楠 李丽敏 +4 位作者 曹帅 丁贝贝 胡青 毛秀红 季申 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第7期761-768,共8页

取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦... 取0.1 g龙骨样品粉末置于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,密封混匀,于220℃微波消解30 min,冷却,加少量水润洗并转移至50 mL容量瓶中,用水定容,离心。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定上清液中P、S元素的含量,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合内标法测定其余53种元素的含量。运用IBM SPSS Statistics 26.0软件对37批龙骨样品中检出的51种元素进行相关性分析,SIMCA14.1软件识别龙骨的来源及引起差异的元素。结果表明,P、S元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度呈线性关系,其余53种元素的质量浓度在一定范围内和对应的信号强度与内标信号强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.0002~7.916 mg·kg^(−1)。对实际龙骨样品溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.0%~114%。方法用于分析37批实际龙骨样品,结果显示龙骨中Ca、P元素含量最高且之间呈显著正相关,Ba、Na、Mg、S、Al、Sr、Fe等元素在不同批次中含量差异较大且元素之间存在不同程度相关,重金属及有害元素含量相对较低,Te、Os、Ru、Pt等元素均未检出;U、Sr、Mg及稀土元素可能是引起不同来源龙骨差异的标志性元素。 展开更多

关键词 矿物药龙骨 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 元素

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基于HPLC-ICP-MS的海螵蛸中不同砷形态含量及其转移率研究 被引量：6

15

作者 李康 李丽敏 +4 位作者 程益清 周如洁 胡青 毛秀红 季申 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1000-1006,共7页

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定海螵蛸药材中多种砷形态的分析方法,并研究了海螵蛸药材煎煮后砷及砷形态的转移率。样品采用0.02 mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液超声提取60 min,以Dionex IonPac As7... 建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定海螵蛸药材中多种砷形态的分析方法,并研究了海螵蛸药材煎煮后砷及砷形态的转移率。样品采用0.02 mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶液超声提取60 min,以Dionex IonPac As7阴离子交换柱为色谱柱,2 mmol/L和100 mmol/L碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。结果显示,27批海螵蛸药材中均检出砷甜菜碱(As B)和砷胆碱(As C),其中26批检出二甲基砷(DMA),10批检出一甲基砷(MMA),1批检出微量亚砷酸(AsⅢ),并发现3个未知砷形态;海螵蛸药材水煎煮后砷及砷形态的平均转移率均大于50%,且存在个体差异。该方法准确度高,专属性好,明确了海螵蛸药材中砷形态的分布规律,并揭示了海螵蛸药材在煎煮过程中砷及砷形态的转移规律,可为海螵蛸药材的安全性评价奠定基础。 展开更多

关键词 海螵蛸 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 含量测定 转移率

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免疫亲和柱净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定中药薏苡仁中的伏马毒素 被引量：5

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作者 张太 毛丹 +3 位作者 王少敏 刘贤贤 周恒 季申 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期233-236,共4页

建立了免疫亲和柱净化-自动化柱前衍生-高效液相色谱测定中药薏苡仁中伏马毒素(FB_(1)、FB_(2)、FB_(3))的分析方法。样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶2)振荡提取,免疫亲和柱净化,采用自动化柱前衍生-高效液相色谱测定FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)... 建立了免疫亲和柱净化-自动化柱前衍生-高效液相色谱测定中药薏苡仁中伏马毒素(FB_(1)、FB_(2)、FB_(3))的分析方法。样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶2)振荡提取,免疫亲和柱净化,采用自动化柱前衍生-高效液相色谱测定FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)。结果表明:FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)在5~200 ng/mL之间线性关系良好,相关系数均大于0.999;对阴性样品分别添加50、250、1 000μg/kg低中高3个水平进行加标回收实验,回收率分别为75.1%~81.6%、85.4%~91.7%和78.6%~84.3%,相对标准偏差(RSD)均小于4%;检测限分别为6、10、10μg/kg;定量限分别为20、30、30μg/kg。此方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于中药薏苡仁中伏马毒素的准确定量。 展开更多

关键词 伏马毒素 薏苡仁 液相色谱 自动进样程序

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QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定中药材中代森锰锌和丙森锌残留 被引量：1

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作者 兰岚 袁佳佳 +3 位作者 周恒 苗水 李雯婷 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3392-3396,共5页

目的建立QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定中药材中代森锰锌和丙森锌残留。方法采用QuEChERS前处理结合甲基化衍生的方法,分散固相萃取净化后通过超高效液相色谱-串联质谱测定,利用空白基质匹配的标准曲线内标法定量。结果在优化的前处理方法... 目的建立QuEChERS/UPLC-MS/MS法测定中药材中代森锰锌和丙森锌残留。方法采用QuEChERS前处理结合甲基化衍生的方法,分散固相萃取净化后通过超高效液相色谱-串联质谱测定,利用空白基质匹配的标准曲线内标法定量。结果在优化的前处理方法下,代森锰锌、丙森锌在0.005~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9900),代森锰锌加样回收率78.3%~99.6%,丙森锌加样回收率75.2%~100.4%,RSD均小于10%。结论该方法可用于中药材中代森锰锌和丙森锌的快速、灵敏和专属测定。 展开更多

关键词 中药材 代森锰锌 丙森锌 甲基化 QuEChERS/UPLC-MS/MS

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QuPPe-高效液相色谱-串联质谱法测定3种根茎类药材中矮壮素和甲哌鎓残留量 被引量：2

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作者 杜梓萱 曹佳音 +3 位作者 李雯婷 周逸凡 苗水 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期1035-1040,共6页

目的 建立高效液相色谱-串联质谱同时检测3种根茎类药材中植物生长调节剂矮壮素和甲哌鎓残留的方法。方法 以1%甲酸甲醇-水(1∶1)为提取溶剂、以分散固相萃取粉末PXA为净化材料的改良QuPPe方法,对药材中矮壮素和甲哌鎓进行充分提取并对... 目的 建立高效液相色谱-串联质谱同时检测3种根茎类药材中植物生长调节剂矮壮素和甲哌鎓残留的方法。方法 以1%甲酸甲醇-水(1∶1)为提取溶剂、以分散固相萃取粉末PXA为净化材料的改良QuPPe方法,对药材中矮壮素和甲哌鎓进行充分提取并对提取液进行净化;采用正离子的质谱扫描模式对待测物实现单次进样的同时监测,并引入同位素内标辅助定量。结果 新建方法按照欧盟标准SANTE 11312/2021进行方法学验证,2种化合物线性关系良好(r>0.99),定量限20μg/kg,检出限10μg/kg;加样回收率在76.7%~105.0%之间,日内精密度和日间精密度RSD均小于10%,满足欧盟方法学考察相关要求。结论 新建方法可用于3种根茎类药材中矮壮素和甲哌鎓残留的检测。 展开更多

关键词 QuPPe LC-MS/MS 矮壮素 甲哌鎓

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UHPLC-MS/MS法测定坤宝丸中麦冬及其掺伪品的4种特征成分 被引量：9

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作者 周恒 曹依敏 +4 位作者 陈铭 兰岚 孙健 毛秀红 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1929-1933,共5页

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定坤宝丸中麦冬及其掺伪品的4种特征成分含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯... 目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定坤宝丸中麦冬及其掺伪品的4种特征成分含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测。测定麦冬中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B,以及掺伪品湖北麦冬中山麦冬皂苷B、短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量。结果 4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.998 0),平均加样回收率91.2%~108.6%,RSD均小于5.0%。结论 该方法样品前处理快速简便,检测灵敏度较高,准确度良好,可用于筛查坤宝丸中麦冬及其掺伪品。 展开更多

关键词 坤宝丸 麦冬 湖北麦冬 短葶山麦冬 特征成分 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱

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痰热清注射液特征图谱建立及4种成分测定 被引量：6

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作者 张静娴 孙健 +4 位作者 陈军 吴清臣 毛秀红 胡青 季申 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1063-1070,共8页

目的 建立痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘等)特征图谱,并测定野黄芩苷、黄芩苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量。方法 该药物的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-... 目的 建立痰热清注射液(黄芩、金银花、连翘等)特征图谱,并测定野黄芩苷、黄芩苷、千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量。方法 该药物的分析采用Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm。以黄芩苷为内标,建立其他3种成分的相对校正因子,一测多评法计算其含量。结果 33批样品特征图谱中有12个共有峰,相似度均大于0.97。4种成分在各自范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率96.2%~102.4%,RSD 0.7%~1.8%。一测多评法所得结果(千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷含量)与外标法接近。结论 该方法稳定可靠,可用于痰热清注射液的质量控制。 展开更多

关键词 痰热清注射液 特征图谱 野黄芩苷 黄芩苷 千层纸素-7-O-葡萄糖醛酸苷 白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷 一测多评

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