研究建立了四级杆碰撞反应池-ICP-MS法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定维生素及其预混料中铅、总砷和总汞的检测方法。样品加入硝酸,经微波消解后定容至100 m L,待测液采用四级杆碰撞反应池-ICP-MS法进行测...研究建立了四级杆碰撞反应池-ICP-MS法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定维生素及其预混料中铅、总砷和总汞的检测方法。样品加入硝酸,经微波消解后定容至100 m L,待测液采用四级杆碰撞反应池-ICP-MS法进行测定。由于汞易挥发,实验中优化了消解的温度。维生素B_(12)样品中存在钴元素的干扰,以^(75)砷(As)和内标元素^(73)锗(Ge)的信号强度比值与砷元素的浓度成正比,采用碰撞反应池技术、氦气动能歧视(Kinetic energy discrimination,KED)模式进行定量分析,计算结果为样品中As和Co-O结合物的总含量;再以^(59)钴(Co)和内标元素^(45)钪(Sc)的信号强度比值与钴元素的浓度成正比,采用同样方法进行定量分析,得出钴的含量。最后通过计算两者之差得出样品中砷的含量。试验结果表明:铅、总砷和钴在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999。在不同加标水平下,3种元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,汞在0.1~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.998。在不同加标水平下,汞元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法操作简便、快速准确,适用于维生素及其预混料中铅、总砷、总汞元素的同时检测。展开更多
苯乳酸是一种能够存在于食品中的新型抑菌物质,为了避免传统高效液相色谱法(HPLC)检测苯乳酸时出现灵敏度低和色谱峰相连的问题,建立了一种二维高效液相色谱法(2D-HPLC)检测发酵食品中苯乳酸的方法,测定了酸奶、甜米酒、东北酸菜、酱黄...苯乳酸是一种能够存在于食品中的新型抑菌物质,为了避免传统高效液相色谱法(HPLC)检测苯乳酸时出现灵敏度低和色谱峰相连的问题,建立了一种二维高效液相色谱法(2D-HPLC)检测发酵食品中苯乳酸的方法,测定了酸奶、甜米酒、东北酸菜、酱黄瓜和广式腊肠5种常见发酵食品中苯乳酸的含量。利用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)验证了样品中存在苯乳酸。2D-HPLC方法:第一维色谱柱为C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸和甲醇;第二维色谱柱为C8色谱柱,流动相为0.05%三氟乙酸和乙腈,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:该方法在0.4~10.0 mg/L内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,检出限0.16 mg/L,定量限0.52 mg/L,方法的日内和日间重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为0.60%和0.94%,5种发酵食品的加标回收率91.79%~107.37%,RSD<7.5%;UPLC-MS/MS验证样品中含有苯乳酸。利用2D-HPLC法测定食品中的苯乳酸前处理简单、结果准确、抗干扰能力强,适用于大批量样品检测,为2D-HPLC法检测发酵食品中组分提供理论依据。展开更多
文摘研究建立了四级杆碰撞反应池-ICP-MS法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定维生素及其预混料中铅、总砷和总汞的检测方法。样品加入硝酸,经微波消解后定容至100 m L,待测液采用四级杆碰撞反应池-ICP-MS法进行测定。由于汞易挥发,实验中优化了消解的温度。维生素B_(12)样品中存在钴元素的干扰,以^(75)砷(As)和内标元素^(73)锗(Ge)的信号强度比值与砷元素的浓度成正比,采用碰撞反应池技术、氦气动能歧视(Kinetic energy discrimination,KED)模式进行定量分析,计算结果为样品中As和Co-O结合物的总含量;再以^(59)钴(Co)和内标元素^(45)钪(Sc)的信号强度比值与钴元素的浓度成正比,采用同样方法进行定量分析,得出钴的含量。最后通过计算两者之差得出样品中砷的含量。试验结果表明:铅、总砷和钴在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999。在不同加标水平下,3种元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,汞在0.1~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.998。在不同加标水平下,汞元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法操作简便、快速准确,适用于维生素及其预混料中铅、总砷、总汞元素的同时检测。
文摘苯乳酸是一种能够存在于食品中的新型抑菌物质,为了避免传统高效液相色谱法(HPLC)检测苯乳酸时出现灵敏度低和色谱峰相连的问题,建立了一种二维高效液相色谱法(2D-HPLC)检测发酵食品中苯乳酸的方法,测定了酸奶、甜米酒、东北酸菜、酱黄瓜和广式腊肠5种常见发酵食品中苯乳酸的含量。利用超高效液相色谱-串联四级杆质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)验证了样品中存在苯乳酸。2D-HPLC方法:第一维色谱柱为C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸和甲醇;第二维色谱柱为C8色谱柱,流动相为0.05%三氟乙酸和乙腈,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:该方法在0.4~10.0 mg/L内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,检出限0.16 mg/L,定量限0.52 mg/L,方法的日内和日间重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为0.60%和0.94%,5种发酵食品的加标回收率91.79%~107.37%,RSD<7.5%;UPLC-MS/MS验证样品中含有苯乳酸。利用2D-HPLC法测定食品中的苯乳酸前处理简单、结果准确、抗干扰能力强,适用于大批量样品检测,为2D-HPLC法检测发酵食品中组分提供理论依据。
