“中药色谱分析综合实验”创新课程教学探索 被引量：12

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作者 周婷婷 闻俊 +3 位作者 赵卫权 洪战英 赵鑫 范国荣 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2014年第7期193-197,共5页

为了提高学生分析问题和解决问题的能力,在药学专业分析化学实验教学中,开设"中药色谱分析综合实验"创新课程。该综合实验以解决中药分析的相关问题为目的,结合教学组在中药质量控制等领域内的研究成果,合理进行教学内容设计... 为了提高学生分析问题和解决问题的能力,在药学专业分析化学实验教学中,开设"中药色谱分析综合实验"创新课程。该综合实验以解决中药分析的相关问题为目的,结合教学组在中药质量控制等领域内的研究成果,合理进行教学内容设计。实验以中药栀子为研究对象,综合柱色谱、薄层色谱、高效液相色谱和气相色谱四种色谱实验技术,对栀子中的环烯醚萜苷类有效部位进行分离纯化、定性和定量分析。以上实验教学,不仅对学生进行了基本实验技能训练,而且有效的训练学生的科研思维,提升了学生综合运用知识的实践能力,全面培养学生药物分析专业思想和综合素质,为今后专业课程的学习奠定基础。 展开更多

关键词 分析化学 色谱分析 实验教学 中药

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基于多级质谱裂解规律结合SD大鼠在体肠襻给药模型研究西地那非经肠吸收与代谢特性

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作者 礼嵩 倪海涛 +6 位作者 盛夏 唐守艳 陆雯静 程春燕 李伟 范国荣 孙颖浩 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期61-67,共7页

目的探讨西地那非及其活性代谢产物N-去甲西地那非的液相色谱-电喷雾多级质谱[LC-ESI(+)MSn]裂解规律,考察西地那非经肠吸收与代谢特征。方法采用ESI质谱分析技术,在正离子检测模式下,分别对西地那非、N-去甲西地那非进行LC-ESI(+)MSn... 目的探讨西地那非及其活性代谢产物N-去甲西地那非的液相色谱-电喷雾多级质谱[LC-ESI(+)MSn]裂解规律,考察西地那非经肠吸收与代谢特征。方法采用ESI质谱分析技术,在正离子检测模式下,分别对西地那非、N-去甲西地那非进行LC-ESI(+)MSn裂解分析,解析其中的主要碎片离子以及可能的裂解途径。基于裂解规律建立西地那非、N-去甲西地那非的LC-ESI(+)MS/MS的SD大鼠血浆样品分析方法,取25只成年健康雄性SD大鼠,随机分成5组,每组5只,以在体肠襻给药模型法给予硫酸氢钠西地那非原料药10mg/kg,于给药前及给药后0.25、0.5、1、4h时在肝门静脉处取血测定,每个时间点一组SD大鼠,考察药物经肠道吸收及在肠系膜处代谢情况。结果质谱裂解规律表明,西地那非及N-去甲西地那非均获得丰度较高的m/z311、283特征碎片质谱峰,证明药物在C-S键处不稳定易发生断裂脱去C5H12O2N2S,在乙氧基C-O键处不稳定易发生断裂脱去C2H4,最终形成稳定m/z283碎片离子。以m/z475→m/z283(西地那非)和m/z461→m/z283(N-去甲西地那非)为离子反应监测通道对在体肠襻给药模型进行半定量分析,结果表明除以原型药物西地那非的形式吸收外,在体肠中约有1/5原型药物经肠代谢生成活性代谢产物N-去甲西地那非,并与原型药物同时吸收。结论西地那非和N-去甲西地那非经质谱裂解均形成稳定的m/z283二级碎片离子;西地那非在体肠吸收时伴随氮去甲基代谢反应同时发生,约有1/5的原型药物代谢生成活性代谢产物N-去甲西地那非。 展开更多

关键词 西地那非 N-去甲西地那非 在体肠襻给药模型 质谱裂解

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芒果苷的药效作用研究进展 被引量：11

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作者 范香成 焦广洋 +2 位作者 张凤 韩军 陈万生 《海军军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期219-226,共8页

芒果苷是一种天然存在的C-葡萄糖基黄酮,是有效的药用化合物,可以从多种植物中分离提取。研究表明,芒果苷具有治疗糖尿病、抗肿瘤、抗炎、抗氧化、治疗眼部疾病、神经系统保护、肾脏保护、改善心血管疾病等作用。其具有众多的生物活性,... 芒果苷是一种天然存在的C-葡萄糖基黄酮,是有效的药用化合物,可以从多种植物中分离提取。研究表明,芒果苷具有治疗糖尿病、抗肿瘤、抗炎、抗氧化、治疗眼部疾病、神经系统保护、肾脏保护、改善心血管疾病等作用。其具有众多的生物活性,对预防和治疗多种疾病有巨大潜力。本文对近年来芒果苷的药效学研究进展及其作用机制进行综述,以期为芒果苷的进一步研究和利用提供科学依据。 展开更多

关键词 芒果苷 黄酮 药效学 糖尿病 肿瘤 作用机制

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创新药物川阿格雷及其拼合分子阿魏酸和川芎嗪的质谱裂解规律 被引量：16

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作者 吴吉洋 高方圆 +3 位作者 叶晓岚 刘桦 范国荣 何广卫 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期755-758,共4页

目的探讨创新药物川阿格雷及其拼合分子阿魏酸和川芎嗪的质谱裂解规律。方法在负离子检测模式下,分别对川阿格雷、阿魏酸和川芎嗪进行电喷雾质谱分析,并用Mass Frontier 6.0软件辅助解析了其中的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径;比... 目的探讨创新药物川阿格雷及其拼合分子阿魏酸和川芎嗪的质谱裂解规律。方法在负离子检测模式下,分别对川阿格雷、阿魏酸和川芎嗪进行电喷雾质谱分析,并用Mass Frontier 6.0软件辅助解析了其中的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径;比较了川阿格雷、阿魏酸和川芎嗪的电喷雾电离质谱裂解规律,并对其裂解规律进行系统研究。结果从川阿格雷获得m/z 312、283、268、193、178、149、134等特征质谱峰,从阿魏酸获得m/z 178、149、134等特征质谱峰,从川芎嗪获得准分子离子峰m/z 135。结论川阿格雷主要通过丢失-CH3、-COOH和四甲基吡嗪环而发生裂解;阿魏酸主要通过丢失-CH3和-COOH而发生裂解;川芎嗪不发生裂解。 展开更多

关键词 川阿格雷 阿魏酸 川芎嗪 质谱分析法 裂解

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基于LC-MS/MS技术的罗库溴铵微透析探针回收率测定的方法学研究 被引量：3

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作者 王秀云 方俊聪 +3 位作者 杨光 许子华 赵鑫 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期396-401,共6页

目的建立罗库溴铵微透析探针回收率的测定方法,考察罗库溴铵在体外及SD大鼠体内探针回收率的稳定性和重现性,为进一步体内微透析试验提供依据。方法采用LC-MS/MS技术测定透析液中罗库溴铵浓度,计算相应的探针回收率;采用增量法（正透析... 目的建立罗库溴铵微透析探针回收率的测定方法,考察罗库溴铵在体外及SD大鼠体内探针回收率的稳定性和重现性,为进一步体内微透析试验提供依据。方法采用LC-MS/MS技术测定透析液中罗库溴铵浓度,计算相应的探针回收率;采用增量法（正透析法）和减量法（反透析法）考察不同流速（0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μL/min）、不同药物浓度（50、200、500ng/mL）对体外探针回收率的影响。采用减量法测定SD大鼠体内的探针回收率,并与体外结果进行比较。结果在相同条件下,探针体外回收率在流速为0.5-4μL/min范围内随着流速增加而降低;同一流速下,探针回收率与罗库溴铵浓度无关;增量法和减量法所测得的体外探针回收率在相同条件近似相等,且稳定性良好。减量法测得的SD大鼠体内探针回收率结果与体外相近。结论微透析技术可用于罗库溴铵体内药物动力学研究,反透析法可作为罗库溴铵体内研究的探针回收率测定方法。 展开更多

关键词 罗库溴铵 微透析 探针回收率 液相色谱-串联质谱法

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光谱法研究γ-环糊精及其两种衍生物与罗库溴铵和维库溴铵的相互作用 被引量：2

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作者 陈梦心 张文婷 +4 位作者 闻俊 赵鑫 范国荣 漆又毛 揭清 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期507-512,共6页

目的研究γ-环糊精(γ-CD)及其两种衍生物与罗库溴铵、维库溴铵的相互作用。方法采用等温滴定量热法研究γ-CD及其衍生物奥美克松钠Aom0498-16(HS-7)、舒更葡糖(Sugammadex)与罗库溴铵、维库溴铵的相互作用,测定其热力学常数及结合常数... 目的研究γ-环糊精(γ-CD)及其两种衍生物与罗库溴铵、维库溴铵的相互作用。方法采用等温滴定量热法研究γ-CD及其衍生物奥美克松钠Aom0498-16(HS-7)、舒更葡糖(Sugammadex)与罗库溴铵、维库溴铵的相互作用,测定其热力学常数及结合常数。采用紫外-可见分光光度法测定γ-CD与罗库溴铵、维库溴铵的包合比与结合常数,并采用核磁共振谱二维相关谱和氢谱表征γ-CD及其两种衍生物与罗库溴铵、维库溴铵的结合力大小。结果等温滴定量热法结果显示Sugammadex与HS-7均以1∶1结合罗库溴铵、维库溴铵,γ-CD以2∶1结合罗库溴铵;HS-7与罗库溴铵的结合常数k=(3.44±2.18)×107L/mol、与维库溴铵的结合常数k=(5.80±1.83)×106L/mol,Sugammadex与罗库溴铵的结合常数k=(1.04±0.34)×107L/mol、与维库溴铵的结合常数k=(2.53±1.07)×106L/mol,γ-CD与罗库溴铵的结合常数k=(2.84±3.41)×104L/mol。紫外-可见分光光度法结果表明γ-CD以2∶1结合罗库溴铵、维库溴铵,γ-CD与罗库溴铵的结合常数k=6.93×104L/mol,与维库溴铵的结合常数k=5.17×104L/mol。核磁共振法结果显示HS-7对罗库溴铵、维库溴铵的包合作用强于Sugammadex和γ-CD。结论 HS-7包合肌松药的能力大于Sugammadex及γ-CD。等温滴定量热法、紫外-可见分光光度法和核磁共振谱二维相关谱和氢谱法3种方法从不同的侧面表征了包合物的性质。 展开更多

关键词 γ-环糊精类 罗库溴铵 维库溴铵 磁共振波谱学 等温滴定量热法 紫外光谱法

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生物样品中神经递质的定量测定及其应用研究进展 被引量：4

7

作者 曹雨虹 张明勇 +1 位作者 刘敏 洪战英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期265-273,共9页

神经递质(NTs)是神经传递的内源性化学信使,在大脑功能中发挥重要作用。中枢神经系统中神经递质浓度的变化与许多精神和生理疾病有关。神经递质的测定已成为疾病诊断和监测以及治疗干预的重要手段,有效的神经递质体内监测对于疾病诊疗... 神经递质(NTs)是神经传递的内源性化学信使,在大脑功能中发挥重要作用。中枢神经系统中神经递质浓度的变化与许多精神和生理疾病有关。神经递质的测定已成为疾病诊断和监测以及治疗干预的重要手段,有效的神经递质体内监测对于疾病诊疗乃至新药研发都至关重要。该文就近年来神经递质的检测方法,包括仪器检测法、电化学检测法以及一些新型检测方法等进行综述,并总结了目前神经递质检测在一些疾病研究中的应用进展。 展开更多

关键词 液相色谱-质谱联用 定量检测 神经递质 阿尔茨海默症 综述

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分散液液微萃取技术及其在生物样品分析中的研究进展 被引量：14

8

作者 施艺玮 张宁 +1 位作者 操雯 洪战英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期491-501,共11页

分散液液微萃取是一种新型微萃取技术,具有易操作、低成本、耗时短、环境友好、萃取效率高等优点。该文着眼于分散液液微萃取技术中萃取剂的性质及辅助分散方式,综述了常规分散液液微萃取、离子液体分散液液微萃取、超声辅助分散液液微... 分散液液微萃取是一种新型微萃取技术,具有易操作、低成本、耗时短、环境友好、萃取效率高等优点。该文着眼于分散液液微萃取技术中萃取剂的性质及辅助分散方式,综述了常规分散液液微萃取、离子液体分散液液微萃取、超声辅助分散液液微萃取等多种萃取模式,并重点归纳总结了近5年分散液液微萃取技术在生物样品分析领域的应用进展。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 萃取剂 分散方式 生物样品 综述

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淡豆豉异黄酮苷及其苷元的电喷雾离子阱质谱分析 被引量：12

9

作者 方高 张鹏 +3 位作者 叶晓岚 朱霞 赵鑫 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1108-1115,共8页

目的应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法在正负离子检测模式下,分别对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元采用离子阱质谱的多级离子(ESI-MSn)碰撞裂解方式... 目的应用电喷雾离子阱质谱(ESI-MS)技术对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元进行质谱裂解分析,通过主要特征碎片离子研究其裂解规律。方法在正负离子检测模式下,分别对3种淡豆豉异黄酮苷及其苷元采用离子阱质谱的多级离子(ESI-MSn)碰撞裂解方式,分析异黄酮苷和苷元的特征碎片离子。结果正离子模式下从大豆苷和大豆素中获得了m/z 417、255、227、199、137、119等特征质谱峰,从黄豆苷和黄豆素中获得了m/z 447、285、270、229等特征质谱峰,从染料木素苷和染料木素中获得了m/z 433、271、253、243、215、153等特征质谱峰。负离子模式下从大豆苷和大豆素中获得了m/z 461、415、253、225、209、197等特征质谱峰,从黄豆苷和黄豆素中获得了m/z 491、445、283、268等特征质谱峰,从染料木素苷和染料木素中获得了m/z 477、269、268、225等特征质谱峰。结论在正离子模式下,大豆苷和大豆素主要通过丢失-Glu、-CO裂解和Retro Diels-Alder(RDA)裂解;黄豆苷和黄豆素主要通过丢失-Glu、-CO、-CH3而发生裂解;染料木素苷和染料木素主要通过丢失-Glu、-CO、-H2O裂解和RDA裂解。在负离子模式下,异黄酮苷生成加HCOO-的加合离子峰,大豆苷和大豆素主要通过丢失-Glu、-CO、-2CO、-CO2裂解;黄豆苷和黄豆素主要通过丢失-Glu、-H、-CH3发生裂解;染料木素苷和染料木素主要通过丢失-Glu、-H、-CO2裂解。 展开更多

关键词 淡豆豉 异黄酮类 电喷雾离子阱质谱 离子碎片 裂解途径

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甲基丙烯酸酯整体柱毛细管电色谱法快速分析白芷中的主要活性成分 被引量：4

10

作者 王佳静 陈昭 +1 位作者 吴玉田 范国荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期240-246,共7页

以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱... 以甲基丙烯酸酯整体柱为分离柱,建立了一种快速分离、分析白芷药材提取物中的主要活性成分欧前胡素(imperatorin)、异欧前胡素(isoimperatorin)、珊瑚菜内酯(phelloptorin)和发卡二醇(falcarindiol)的毛细管电色谱(CEC)方法。在整体柱制备实验中对三元致孔剂组成成分的比例进行了系统的考察。在分离实验中对流动相的组成(包括有机相组成、缓冲液浓度和缓冲液的pH值)进行了优化。最终的优化条件为:流动相为乙腈-20mmol/L NaH2PO4(pH4.95)(50∶50,v/v),分离电压为-25kV。结果表明,所制备的甲基丙烯酸酯毛细管整体柱具有良好的渗透性和重现性;4种分析物的标准曲线线性关系良好(r2>0.997),检出限均小于0.34mg/L,加样回收率为95.18%～98.44%。该方法快速、简便、可靠。应用该方法对18个不同产地的白芷样品进行了测定,并对其药材质量进行了评价。 展开更多

关键词 甲基丙烯酸酯整体柱 毛细管电色谱 欧前胡素 珊瑚菜内酯 发卡二醇 异欧前胡素 白芷

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注射用盐酸头孢他美对大鼠肝微粒体CYP1A2、CYP3A4和CYP2E1活性的影响 被引量：2

11

作者 礼嵩 唐原君 +4 位作者 何菁宇 叶晓岚 杨鹏 李伟 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1231-1236,共6页

目的研究注射用盐酸头孢他美对大鼠肝微粒体细胞色素P450（CYP450）酶系CYPlA2、CYP3A4和CYP2E1活性的影响。方法将SD大鼠分成盐酸头孢他美给药组和生理盐水空白组，每组6只，雌雄各半，给药组尾静脉注射盐酸头孢他美50mg／（kg·d... 目的研究注射用盐酸头孢他美对大鼠肝微粒体细胞色素P450（CYP450）酶系CYPlA2、CYP3A4和CYP2E1活性的影响。方法将SD大鼠分成盐酸头孢他美给药组和生理盐水空白组，每组6只，雌雄各半，给药组尾静脉注射盐酸头孢他美50mg／（kg·d），连续给药7d，每天2次。HPLC法同时测定CYP450的3种同工酶特异性探针底物在SD大鼠肝微粒体内代谢产物生成量和原型探针底物降解量，判断酶亚型活性变化。分析柱DiamonsilC，s（150mm×4．6mm，5／tm），流速1．0mL／min。CYPlA2代谢样品测定条件为甲醇（O．1％甲酸）（A）一水（0．1％甲酸）（B），0～5min：18VooA，5～10min：18％～60％A，10～15min：60oAA，检测波长为247nm；CYP3A4代谢样品测定条件为甲醇（A）-水（0．02％甲酸）（B），0～11min：40％～60％A，检测波长为223nm；CYP2E1代谢样品测定条件为甲醇（A）-水（B），0～10min：37oA～75％A，检测波长为287nm。结果探针底物及其代谢产物在测定浓度范围内线性关系良好（r≥0．9997），精密度RSD〈6％（n=5），提取回收率83．2％～97．5％。SD大鼠连续注射给予盐酸头孢他美后，CYP3A4的活性与对照组比较差异有统计学意义（P〈0．05），可能存在诱导作用；CYPlA2和CYP2E1的活性与对照组比较差异无统计学意义（P〉0．05）。结论静注给予盐酸头孢他美能诱导SD大鼠肝微粒体CYP3A4，对CYPlA2和CYP2E1没有诱导或抑制作用。提示经CYP3A4代谢的药物在临床上与注射用盐酸头孢他美合用时，可能存在潜在药物一药物相互作用。 展开更多

关键词 头孢他美 肝微粒体 CYP1A2 CYP3A4 细胞色素P450 CYP2E1

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新型光敏剂二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光光谱特性及其体内分析应用 被引量：2

12

作者 杨旦 赵鑫 +3 位作者 孙范露 齐天 刘承初 范国荣 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期1007-1011,共5页

研究了二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在不同溶剂体系中的荧光光谱特性,据此建立了检测血浆中二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯的荧光分析法。首先,通过比较分析二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、磷酸盐缓冲液和水六种不同溶剂体... 研究了二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在不同溶剂体系中的荧光光谱特性,据此建立了检测血浆中二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯的荧光分析法。首先,通过比较分析二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、磷酸盐缓冲液和水六种不同溶剂体系中的荧光光谱特征,考察了溶剂体系对二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光光谱特性的影响,结果发现甲醇和乙腈是比较理想的溶剂体系,而磷酸盐缓冲液优于水溶液。通过进一步考察有机溶剂含量和溶液pH对二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯发射波长和荧光强度的影响,结果表明pH 7.2磷酸盐缓冲液-乙腈(3:7)混合溶液中二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光强度大、性质稳定。采用pH 7.2磷酸盐缓冲液-乙腈(3:7)混合溶液沉淀SD大鼠血浆蛋白,选择498.00和664.05 nm作为激发波长和发射波长,建立的SD大鼠血浆样品中二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯荧光分析法专属性好,灵敏度高,线性范围为0.50~50.00μg·mL^(-1)(R^2≥0.999),批内和批间精密度RSD均小于10%,提取回收率大于90%。该方法简便、快速、可靠,成功地应用于二氢卟吩e_6-C_(15)单甲酯在SD大鼠体内的药代动力学研究。 展开更多

关键词 光敏剂 二氢卟吩e6-C15单甲酯 荧光分析法 药代动力学

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采用顶空气相色谱-质谱技术对不同产地莪术进行快速鉴别 被引量：1

13

作者 吕狄亚 曹岩 +3 位作者 董昕 李玲 娄子洋 柴逸峰 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期190-194,共5页

目的运用顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)结合化学计量学方法对不同产地莪术进行鉴别,以便莪术的质量控制研究。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度250℃,柱初始温度为50℃,保持3 min,以20℃/min升至150... 目的运用顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)结合化学计量学方法对不同产地莪术进行鉴别,以便莪术的质量控制研究。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度250℃,柱初始温度为50℃,保持3 min,以20℃/min升至150℃,最后以2℃/min升至200℃,保持10 min,分流比10∶1。载气为氦气,流速:1.0 mL/min。顶空瓶区域温度:90℃;样品瓶加热平衡时间:30 min;进样量:1.5 mL。结合主成分分析和聚类分析方法对数据进行分析。结果在15个批次的样品的图谱中选取18个共有色谱峰进行鉴定,采用主成分分析法能够有效地区分四川、广西和云南等不同产地的莪术药材,并明确了对药材造成差异的主要成分为β-榄香烯、莰烯、β-蒎烯、p-menth-1-en-8-ol、桉叶素、8,9-去氢-9-甲酰基-环异长叶烯。结论应用HS-GC/MS技术与化学计量学方法相结合,建立了鉴别区分不同产地来源的莪术药材的方法,并找到了莪术中对分类起主要作用的特征性成分。 展开更多

关键词 莪术 顶空气相色谱-质谱法 主成分分析 聚类分析

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白芷、川芎药对配伍挥发油成分的GC-MS分析 被引量：17

14

作者 胡志妍 齐天 +3 位作者 杨光 杨旦 付恩桃 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期177-184,共8页

目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成... 目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成分的分离和鉴定.色谱条件：TR5-MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）;载气为高纯氦气;进样口温度250℃;进样量1μL,分流比50∶1;恒流模式,载气流速1.00 mL/min;程序升温：起始温度50℃,保持1 min,以5℃/min的速率升至240℃,保持1 min,然后以5℃/min升至280℃,并保持1 min.质谱条件：电子轰击（EI）离子源,电子能量70 eV,离子源温度220℃,传输线温度280℃,质量范围（m/z）：50～650 amu,数据采集扫描模式为全扫描,溶剂延迟5 min.结果 在白芷、川芎、药对（1∶1）、药对（4∶1）的挥发油及白芷、川芎等浓度挥发油混合物（药对等浓度挥发油）中分别鉴定出69、59、59、60、78种化合物,其中共有成分19种.结论 从挥发油的组分及含量来看,不同配伍比例药对挥发油的成分有很大的不同,单味药挥发油组分的含量在药对中都发生了变化. 展开更多

关键词 白芷 川芎 药对 挥发油类 气相色谱-质谱法

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苯磺酸左旋氨氯地平血药浓度的LC-MS/MS法测定及其人体内手性转化可能性考察 被引量：3

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作者 房晶 范国荣 +4 位作者 李霁 李优 贺建昌 徐贵丽 李发美 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期763-769,共7页

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中左旋氨氯地平血药浓度并进行体内手性转化可能性考察。方法以氯氮为内标,采用CHIRAL-AGP柱(150.0mm×4.0mm,5μm)对氨氯地平消旋体进行分离手性对映体,流动相为10mmol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.38)-异丙醇... 目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中左旋氨氯地平血药浓度并进行体内手性转化可能性考察。方法以氯氮为内标,采用CHIRAL-AGP柱(150.0mm×4.0mm,5μm)对氨氯地平消旋体进行分离手性对映体,流动相为10mmol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.38)-异丙醇(982,V/V);选择固相萃取法提取10例健康男性受试者单次口服苯磺酸左旋氨氯地平片2.5mg后的血浆样品,大气压化学电离源(APCI)结合正离子MRM扫描分析测定人体内S-(-)-氨氯地平浓度,其中氨氯地平和内标离子对分别是m/z 409.0→237.9和m/z 300.0→282.0。结果 S-(-)-/R-(+)-氨氯地平对映体血药浓度在0.103 1～20.62μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8,r=0.999 7),绝对回收率大于70.0%,相对回收率均在85.0%～115.0%范围内,日内和日间RSD均小于15.0%。10例健康男性受试者单剂量口服苯磺酸左旋氨氯地平片2.5mg后体内不同时间点血浆样品均未检测到R-(+)-氨氯地平对映体,S-(-)-氨氯地平在健康男性受试者体内的药代动力学参数t1/2为(42.77±8.08)h,Cmax为(3.06±0.51)μg/L,tmax为(6.3±1.0)h,MRT为(69.25±8.04)h,AUC0-144为(176.20±31.89)h.μg.L-1,AUC0-∞为(197.92±37.54)h.μg.L-1。结论本方法选择性强,灵敏度高,无杂质干扰,精密度好,成功地应用于苯磺酸左旋氨氯地平人体药代动力学分析,并证实S-(-)-氨氯地平对映体在健康男性受试者体内未发现其手性转化。 展开更多

关键词 氨氯地平 液相色谱-串联质普法 手性拆分 药代动力学 手性转化

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原子吸收光谱法考察不同提取方法对白芷中重金属溶出的差异 被引量：2

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作者 曹雨晴 朱愿 +1 位作者 周婷婷 范国荣 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期846-851,共6页

目的利用原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry,AAS）研究白芷在不同提取工艺下所溶出的4种重金属（Cr、Cd、Pb和Cu）的差异。方法采用水提法和醇提法提取白芷药材中各金属元素,分别用微孔滤膜和大孔树脂将各元素分离为可溶... 目的利用原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry,AAS）研究白芷在不同提取工艺下所溶出的4种重金属（Cr、Cd、Pb和Cu）的差异。方法采用水提法和醇提法提取白芷药材中各金属元素,分别用微孔滤膜和大孔树脂将各元素分离为可溶态与悬浮态、有机态与无机态,用湿法消解法提取金属元素,再利用AAS测定4种金属元素在原药材中的总质量比与各种形态中的质量比,并进行形态分析。结果 4种元素的提取率为25.14%~49.62%,加样回收率为96.09%~100.43%,RSD〈3%（n=6）。传统水提法重金属的溶出率较低;Pb和Cu在醇提时的提取率明显较高;各元素在水煎液和醇煎液中,悬浮态含量均高于可溶态;各元素可溶态中,无机态含量均高于有机态;Cu的有机态含量在水煎时较醇煎时高（24.33%vs 13.57%）。结论通过优化白芷药材的提取方法可以有效降低药材中重金属的溶出,从而达到减毒的目的。 展开更多

关键词 白芷 重金属 溶解 原子吸收光谱法

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肠道微生物多样性与神经系统疾病 被引量：12

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作者 张银 闻俊 周婷婷 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期597-602,共6页

肠道微生物可以介导神经、内分泌、免疫、代谢等途径,与大脑进行双向调节作用,这种相互作用的通道被称为微生物-肠-脑轴。越来越多研究表明,肠道微生物的结构和多样性影响着宿主神经系统疾病,包括抑郁症、帕金森病和阿尔茨海默病。异常... 肠道微生物可以介导神经、内分泌、免疫、代谢等途径,与大脑进行双向调节作用,这种相互作用的通道被称为微生物-肠-脑轴。越来越多研究表明,肠道微生物的结构和多样性影响着宿主神经系统疾病,包括抑郁症、帕金森病和阿尔茨海默病。异常的肠道微生物结构可以引起疾病的发生、发展,而合适的微生物群可以预防和治疗疾病。该文对肠道微生物多样性与部分神经系统疾病的相关性进行综述,以期为疾病的治疗提供新的思路和方法。 展开更多

关键词 肠道微生物 多样性 微生物-肠-脑轴 抑郁症 帕金森病 阿尔茨海默病

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