目的建立基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/...目的建立基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品用甲醇溶解后供GC-QTOF-MS和UPLC-Q/Orbitrap HRMS检测,用氘代甲醇溶解后供NMR检测。结果未知物在GC-QTOF-MS中保留时间为9.67min的组分实测主要特征离子峰有84.0808、110.9997、128.1070(基峰)和138.9947等,UPLC-Q/Orbitrap HRMS中实测质子化分子离子m/z为268.1093。对比合成卡西酮类物质2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基丙-1-酮[2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinopropan-1-one,MTMP]的质谱信息和分子结构,推测未知物为MTMP的类似物。经NMR分析确认为新型N-吗啉取代的合成卡西酮类物质,即1-(4-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基丙-1-酮[1-(4-chlorophenyl)-2-methyl-2-morpholinopropan-1-one,CMMP]。结论本研究建立的方法可用于CMMP的结构确证。展开更多
目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然...目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然毒素的快速筛查方法。方法分析并记录60种天然毒素标准品的色谱和质谱信息,构建筛查数据库。全血用蛋白沉淀法配合超声辅助分散进行前处理,使用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式下检测。基于构建的筛查数据库,采用TraceFinder软件实现全血中60种天然毒素的快速筛查。结果建立的全血中60种天然毒素的UPLC-Q/Orbitrap HRMS筛查方法,除氧化苦参碱(LOD为20ng/mL)和毒毛旋花子苷元(LOD为40ng/mL)外,其余58种天然毒素的LOD范围为0.05~5 ng/mL。结论该方法前处理简单、高效,可以实现对全血中60种天然毒素的快速筛查。展开更多
文摘目的建立基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,GC-QTOF-MS)、超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品用甲醇溶解后供GC-QTOF-MS和UPLC-Q/Orbitrap HRMS检测,用氘代甲醇溶解后供NMR检测。结果未知物在GC-QTOF-MS中保留时间为9.67min的组分实测主要特征离子峰有84.0808、110.9997、128.1070(基峰)和138.9947等,UPLC-Q/Orbitrap HRMS中实测质子化分子离子m/z为268.1093。对比合成卡西酮类物质2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基丙-1-酮[2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinopropan-1-one,MTMP]的质谱信息和分子结构,推测未知物为MTMP的类似物。经NMR分析确认为新型N-吗啉取代的合成卡西酮类物质,即1-(4-氯苯基)-2-甲基-2-吗啉基丙-1-酮[1-(4-chlorophenyl)-2-methyl-2-morpholinopropan-1-one,CMMP]。结论本研究建立的方法可用于CMMP的结构确证。
